技術(shù)總結(jié)
一種羥基保泰松藥物中間體4?羥基偶氮苯的合成方法，包括如下步驟：(i)在安裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應(yīng)容器中加入一定濃度的硫酸溶液300ml,控制攪拌速度100—200rpm,緩慢加入苯胺1.2mol,完全溶解之后降低溶液溫度至6??9℃，滴加亞硫酸氫鉀1.1mol溶于200—230ml水配成溶液，用碘化鉀試紙測定反應(yīng)終點，生成重氮鹽(3)；(ii)在另外容器中加入一定濃度的碳酸鉀溶液2—2.3L,苯酚1.2mol,配成苯酚鉀溶液，在攪拌速度為100—160rpm的速度下緩慢加入步驟(i)得到的重氮化溶液，控制溶液溫度在16??20℃，加完后繼續(xù)反應(yīng)30—40min,加入調(diào)節(jié)溶液，使溶液pH保持在8—9，然后加入草酸溶液使pH降低到2—3，維持反應(yīng)40—50min,抽濾，加入洗滌溶液，脫水劑脫水，得4?羥基偶氮苯。

技術(shù)研發(fā)人員：彭響亮
受保護的技術(shù)使用者：廈門萊恩斯特信息科技有限公司
文檔號碼：201610824060
技術(shù)研發(fā)日：2016.09.17
技術(shù)公布日：2017.02.15