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一種通過脫羧偶聯(lián)反應一鍋法合成含硒類化合物的方法與流程

文檔序號:12103383閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種通過脫羧偶聯(lián)反應一鍋法合成硒類化合物的方法,其特征是,合成通用方法包括如下步驟:

(1)在一個25 mL的圓底燒瓶中加入0.5 mmol的羧酸,1.5當量的硒醚,5% 的Cu催化劑, 1.2當量的堿及 10 mL N-甲基吡咯烷酮溶劑,在90 oC下反應6 h,TLC跟蹤反應;

(2)待反應完全后,冷卻到室溫,將反應物倒入15 mL水中,并用20-30 mL乙酸乙酯萃取3次,然后用飽和食鹽水洗滌1次,最后用無水Na2SO4干燥,過濾,減壓除去溶劑,經快速硅膠柱層析純化,用石油醚作洗脫劑,洗脫液蒸干溶劑,即得產物;

合成方法通式如下:

其中,Cu催化劑:醋酸銅、氯化銅、氯化亞銅或碘化亞銅;

堿:碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸鉀、碳酸鉀或碳酸銫。

2.根據(jù)權利要求1所述的通過脫羧偶聯(lián)反應一鍋法合成硒類化合物的方法,其特征是:步驟(1)所述羧酸為苯丙炔酸、對甲基苯丙炔酸、間甲基苯丙炔酸、鄰甲基苯丙炔酸、對氟苯丙炔酸或苯乙酸。

3.根據(jù)權利要求1所述的通過脫羧偶聯(lián)反應一鍋法合成硒類化合物的方法,其特征是:步驟(1)所述硒醚為二苯基二硒醚或1,2-雙(4-溴苯基)二硒醚。

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