本發(fā)明涉及一種表面活性劑棕櫚油酸環(huán)己基甲酸聚乙二醇酯磺酸鹽制造方法。
背景技術(shù)：
己內(nèi)酰胺是重要化工原料，廣泛應(yīng)用于化學(xué)纖維和塑料制品行業(yè)。甲苯法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺工藝過(guò)程會(huì)產(chǎn)生大量工藝廢水，其中含有大量環(huán)己基甲酸磺酸鹽副產(chǎn)物。目前采用化學(xué)分離方法分離獲得的環(huán)己基甲酸磺酸鹽為粗品，為了提高環(huán)己基甲酸磺酸鹽的工業(yè)價(jià)值，得到具有工業(yè)用途的化學(xué)衍生品，具有積極的實(shí)際意義。
本發(fā)明可以大量使用環(huán)己基甲酸磺酸鹽產(chǎn)品，從而可以徹底解決甲苯法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺工藝廢水迫切環(huán)保問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種新型表面活性劑制造方法，解決了甲苯法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺工藝廢水中大量環(huán)己基甲酸磺酸鹽副產(chǎn)物粗產(chǎn)品無(wú)法有效利用問(wèn)題。
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不能夠解決環(huán)己基甲酸磺酸鹽副產(chǎn)物粗產(chǎn)品應(yīng)用問(wèn)題，本發(fā)明利用聚乙二醇和環(huán)己基甲酸磺酸鹽特殊結(jié)構(gòu)，采用酯化反應(yīng)方法，將聚乙二醇分步與環(huán)己基甲酸磺酸鹽和棕櫚油酸進(jìn)行酯化，制備棕櫚油酸環(huán)己基甲酸聚乙二醇酯磺酸鹽。
優(yōu)選棕櫚油酸環(huán)己基甲酸聚乙二醇酯磺酸鹽，由以下原料的摩爾比為環(huán)己基甲酸磺酸鹽∶棕櫚油酸∶聚乙二醇(PEG400)＝1∶1∶1.05-1.15合成。
或者，優(yōu)選棕櫚油酸環(huán)己基甲酸聚乙二醇酯磺酸鹽，由以下原料的摩爾比為環(huán)己基甲酸磺酸鹽∶棕櫚油酸∶聚乙二醇(PEG600)＝1∶1∶1.05-1.15合成。
棕櫚油酸環(huán)己基甲酸聚乙二醇酯磺酸鈉制造方法，按照以下步驟操作：
(1)按照環(huán)己基甲酸磺酸鹽∶聚乙二醇(摩爾量)＝1∶1，將環(huán)己基甲酸磺酸鹽與聚乙二醇投入帶有除水器反應(yīng)罐，N2保護(hù)，加入總質(zhì)量0.5％對(duì)甲苯磺酸做催化劑，加入二甲苯為帶水溶劑，二甲苯占總質(zhì)量10-15％；
(2)加熱到130-140℃反應(yīng)脫酯化水，反應(yīng)時(shí)間6-8小時(shí)；
(3)通過(guò)除去酯化反應(yīng)脫水量達(dá)到理論出水量時(shí)，按照棕櫚油酸∶聚乙二醇(摩爾量)＝1∶1.05-1.15比例加入棕櫚油酸，130-140℃反應(yīng)除酯化水，反應(yīng)時(shí)間8-10小時(shí)；
(4)通過(guò)除去反應(yīng)脫水量達(dá)到理論出水量，測(cè)定酸值達(dá)到10-15mgKOH/g時(shí)提高反應(yīng)溫度150-160℃反應(yīng)1.5小時(shí)，蒸出二甲苯；
(5)攪拌冷卻，70-80℃時(shí)加入30％氫氧化鈉溶液中和，調(diào)節(jié)pH值6-7，冷卻到室溫。
該產(chǎn)品棕櫚油酸環(huán)己基甲酸聚乙二醇酯磺酸鹽表面活性性能優(yōu)良，HLB值12-14，潤(rùn)濕、去污和凈洗能力強(qiáng)，氣泡少，是一種優(yōu)質(zhì)表面活性劑品種，具有顯著的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明制備的表面活性劑，使用其他植物油酸、動(dòng)物油酸代替棕櫚油酸制造的表面活性劑會(huì)有類似效果。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不因此局限于實(shí)施例所表示的范圍。
實(shí)施例1：
棕櫚油酸環(huán)己基甲酸聚乙二醇400酯磺酸鈉制造方法，按照以下步驟操作：
(1)將230g環(huán)己基甲酸磺酸鈉與400g聚乙二醇PEG400投入帶有除水器反應(yīng)罐，N2保護(hù)，加入總質(zhì)量3.15g對(duì)甲苯磺酸做催化劑，加入65g二甲苯為帶水溶劑：
(2)加熱到130-140℃反應(yīng)脫酯化水，反應(yīng)時(shí)間6-8小時(shí)；
(3)通過(guò)除去酯化反應(yīng)脫水量達(dá)到理論出水量18g時(shí)，加入棕櫚油酸231g，130-140℃反應(yīng)除酯化水，反應(yīng)時(shí)間8-10小時(shí)；
(4)通過(guò)除去反應(yīng)脫水量達(dá)到理論出水量18g，測(cè)定酸值達(dá)到10-15mgKOH/g時(shí)提高反應(yīng)溫度150-160℃反應(yīng)1.5小時(shí)，蒸出二甲苯；
(5)攪拌冷卻，70-80℃時(shí)加入30％氫氧化鈉溶液2g中和，調(diào)節(jié)pH值6-7，冷卻到室溫。
實(shí)施例2：
棕櫚油酸環(huán)己基甲酸聚乙二醇600酯磺酸鈉制造方法，按照以下步驟操作：
(1)將230g環(huán)己基甲酸磺酸鈉與600g聚乙二醇PEG600投入帶有除水器反應(yīng)罐，N2保護(hù)，加入總質(zhì)量3.15g對(duì)甲苯磺酸做催化劑，加入70g二甲苯為帶水溶劑：
(2)加熱到130-140℃反應(yīng)脫酯化水，反應(yīng)時(shí)間6-8小時(shí)；
(3)通過(guò)除去酯化反應(yīng)脫水量達(dá)到出水量18g時(shí)，加入棕櫚油酸235g，130-140℃反應(yīng)除酯化水，反應(yīng)時(shí)間8-10小時(shí)；
(4)通過(guò)除去反應(yīng)脫水量達(dá)到出水量18g，測(cè)定酸值達(dá)到10-15mgKOH/g時(shí)提高反應(yīng)溫度150-160℃反應(yīng)1.5小時(shí)，蒸出二甲苯；
(5)攪拌冷卻，70-80℃時(shí)加入30％氫氧化鈉溶液2g中和，調(diào)節(jié)pH值6-7，冷卻到室溫。
實(shí)施例3：
棕櫚油酸環(huán)己基甲酸聚乙二醇600酯磺酸鈉制造方法，按照以下步驟操作：
(1)將230g環(huán)己基甲酸磺酸鈉與600g聚乙二醇PEG600投入帶有除水器反應(yīng)罐，N2保護(hù)，加入總質(zhì)量3.15g對(duì)甲苯磺酸做催化劑，加入65g二甲苯為帶水溶劑：
(2)加熱到130-140℃反應(yīng)脫酯化水，反應(yīng)時(shí)間6-8小時(shí)；
(3)通過(guò)除去酯化反應(yīng)脫水量達(dá)到理論出水量18g時(shí)，加入棕櫚油酸221g，130-140℃反應(yīng)除酯化水，反應(yīng)時(shí)間8-10小時(shí)；
(4)通過(guò)除去反應(yīng)脫水量達(dá)到出水量18g，測(cè)定酸值達(dá)到10-15mgKOH/g時(shí)提高反應(yīng)溫度150-160℃反應(yīng)1.5小時(shí)，蒸出二甲苯；
(5)攪拌冷卻，70-80℃時(shí)加入30％氫氧化鈉溶液2g中和，調(diào)節(jié)pH值6-7，冷卻到室溫。
本發(fā)明制備棕櫚油酸環(huán)己基甲酸聚乙二醇酯磺酸鈉表面活性性能優(yōu)良，HLB值12.6-13.5，潤(rùn)濕、去污和凈洗能力強(qiáng)，氣泡少，是一種優(yōu)質(zhì)表面活性劑品種，具有顯著的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值，可以廣泛地應(yīng)用在紡織、日用化學(xué)、印染等行業(yè)。
以上實(shí)施例是本發(fā)明優(yōu)選具體實(shí)施方式的一種，利用其它油酸替代棕櫚油酸或者其它通常變化應(yīng)包含在本發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)。