本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種高純級(jí)乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法。

背景技術(shù)：

乙二胺四乙酸鐵鈉(EDTA鐵鈉)，分子式:C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈·3H₂O，分子量：421.09，黃色粉末，無臭無味，能溶于水，主要用于食品添加劑，并廣泛用于食品、保健品、乳制品、藥品等，是理想的補(bǔ)鐵劑。

現(xiàn)階段，乙二胺四乙酸鐵鈉由乙二胺四乙酸四鈉和三氯化鐵在80～100℃下進(jìn)行反應(yīng)，然后經(jīng)甩干干燥制備而成，產(chǎn)物純度不高。

因此，尋求一種制備高純級(jí)乙二胺四乙酸鐵鈉的新工藝具有十分重要的生產(chǎn)實(shí)踐意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種高純級(jí)乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種高純級(jí)乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)在盛有純水的反應(yīng)釜中依次加入氫氧化鈉、乙二胺四乙酸和三氧化二鐵，控制溫度80-100℃充分反應(yīng)，其中，氫氧化鈉、乙二胺四乙酸、三氧化二鐵與純水的質(zhì)量比為2：2：1：1，所述氫氧化鈉、乙二胺四乙酸和三氧化二鐵均為分析純標(biāo)準(zhǔn)；

(2)過濾，濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶，離心脫水后對(duì)結(jié)晶進(jìn)行干燥，即得。

上述高純級(jí)乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法的反應(yīng)方程式為：

2C₁₀H₁₆N₂O₈+2NaOH+Fe₂O₃→2C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈·3H₂O+2H₂O

優(yōu)選的，上述高純級(jí)乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，所述步驟(2)中采用濃縮釜濃縮，減壓濃縮的真空度為0.06-0.1MPa。

優(yōu)選的，上述高純級(jí)乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，所述步驟(2)中離心脫水的攪拌速度為80-120r/min，對(duì)結(jié)晶干燥的溫度控制在90-130℃，時(shí)長3小時(shí)。

上述高純級(jí)乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，所述步驟(2)中離心脫水后的母液可以收集后再生產(chǎn)使用。

本發(fā)明的有益效果是：

上述高純級(jí)乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，工藝簡單，與傳統(tǒng)工藝相比，省去了洗脫氯離子和脫色的工序，縮短生產(chǎn)周期；且廢液產(chǎn)出量減少50％以上，母液也可以進(jìn)行再生產(chǎn)使用，獲得乙二胺四乙酸鐵鈉含量99.2-99.8％，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1

一種高純級(jí)乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)在盛有純水的反應(yīng)釜中依次加入氫氧化鈉、乙二胺四乙酸和三氧化二鐵，控制溫度80-100℃充分反應(yīng)，其中，氫氧化鈉、乙二胺四乙酸、三氧化二鐵與純水的質(zhì)量比為2：2：1：1，所述氫氧化鈉、乙二胺四乙酸和三氧化二鐵均為分析純標(biāo)準(zhǔn)；

(2)過濾，濾液采用濃縮釜濃縮，減壓濃縮的真空度約為0.08MPa，濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶后離心脫水，攪拌速度為100r/min，對(duì)所得結(jié)晶在110-120℃條件下干燥3小時(shí)，即得。

所得產(chǎn)品乙二胺四乙酸鐵鈉含量99.8％，鑒別方法：按照GB 22557-2008，含量測(cè)定方法：按照HG/T2336-1993的方法測(cè)定含量。

上述參照實(shí)施例對(duì)該一種高純級(jí)乙二胺四乙酸鐵鈉的制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個(gè)實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。