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一種七葉皂苷A的制備方法與流程

文檔序號:12891789閱讀:來源:國知局
一種七葉皂苷A的制備方法與流程

技術(shù)特征:
1.一種七葉皂苷A的制備方法,其特征在于包括以下步驟:1)以娑羅子為原料,用乙醇提取,收集提取液并濃縮;2)將步驟1)得到的濃縮液調(diào)節(jié)pH至2~3,然后用水飽和的正丁醇萃取,分離有機層并濃縮;3)將步驟2)得到的濃縮液加入到2~5倍體積的丙酮/甲基叔丁基醚混合溶液中,攪拌下加熱回流,然后冷卻析晶并干燥;4)將干燥后的晶體溶解于熱水中,然后再次冷卻析晶并干燥;5)將二次析晶后的固體溶解到有機溶劑中,然后再向有機溶劑中加入占二次析晶后的固體重量的10-20%的L-脯氨酸,加熱回流10~60min后再冷卻到40-50℃,此時加入少量七葉皂苷B作為晶種,繼續(xù)攪拌冷卻至0-20℃析晶,直到白色晶體不再析出,抽濾或離心,將濾液減壓蒸餾去除有機溶劑得到濃縮液;6)將步驟5)得到的濃縮液加入至4-8倍體積的水/四氫呋喃混合溶劑中,調(diào)節(jié)pH至3-4,攪拌升溫至80-100℃并回流10-60min,然后將溶液緩慢冷卻析晶,抽濾或離心,將固體烘干,得七葉皂苷A,步驟1)中的乙醇為質(zhì)量濃度為30-70%的乙醇水溶液;步驟3)中的丙酮/甲基叔丁基醚混合溶液中,丙酮與甲基叔丁基醚的體積比為2-8∶1;步驟5)中的有機溶劑為乙醇/正己烷混合溶劑,所述乙醇與正己烷的體積比為10-30∶1;步驟6)中,所述水/四氫呋喃混合溶劑,水與四氫呋喃的體積比為3-5∶1。2.如權(quán)利要求1所述的七葉皂苷A的制備方法,其特征在于:步驟5)中,所述L-脯氨酸占二次析晶后的固體重量的15%。
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