本發(fā)明涉及一種洗滌劑的制備方法，具體的，涉及一種皂粒的制備方法。

背景技術(shù)：
肥皂具有天然、安全、去污性能好,生物降解性能好及適合手洗等優(yōu)勢，順應(yīng)“回歸自然”的潮流,這些是合成洗滌劑所不能取代的。然而，隨著人們消費水平的提高,普通肥皂卻具有以下的缺點:1)抗硬水性能差，在硬水中洗滌會與Ca2+、Mg2+生成不溶解于水又無洗滌能力的鈣鎂金屬皂,使大量的肥皂喪失洗滌能力，造成浪費，且所生成的金屬皂會與污垢混合形成皂垢，吸附于被洗滌織物和容器上，使織物難于漂洗及泛黃、發(fā)硬、脆裂、密度減退等現(xiàn)象；3)在冷水中溶解性能差，影響其去污力。因此，為擴展肥皂的應(yīng)用范圍，充分發(fā)揮肥皂的優(yōu)勢，采用新技術(shù)對肥皂進行改性，采用復(fù)配其他表面活性劑的方法制成復(fù)合型肥皂，從而提升肥皂的性能。MES作為復(fù)合皂的原料，具有優(yōu)良的物化性能和表面活性，不但具有良好的去污力、鈣皂分散力、乳化性和耐硬水性，而且有著與肥皂相近而優(yōu)于LAS和AES的優(yōu)良生物降解性，無論在有氧還是在厭氧的情況下都能完全降解。但是消費者在使用MES肥皂的時候也發(fā)現(xiàn)了一些問題，如加入MES后外表容易析出，去污力降低，抗硬水能力弱等，這些問題急待解決。經(jīng)調(diào)查，目前在肥皂中普遍添加MES的工藝如下：在皂粒的粉碎過程中加入粉狀或片狀或漿狀的MES一同粉碎，或者將皂與MES進行混合后制備皂粒，并進行出條制成肥皂。然而，此種工藝后加入5％左右(或更多)的MES，由于很難保證混合的均勻度，即在一定時期開始出現(xiàn)白色粉狀的MES析出現(xiàn)象。同時，由于普通的肥皂多為游離堿型，游離堿及肥皂水分的存在使得MES更容易水解為二鈉鹽，在一定程度上降低了去污及使用性能。因此，本領(lǐng)域內(nèi)急需一種方法解決MES析出，并且抗硬水能力和去污力強的洗衣皂。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的第一目的在于獲得一種皂粒的制備方法，該方法是對目前工藝進行改進，克服了目前皂粒的不足。本發(fā)明通過在制皂的過程中加入MES，即通過在前面的反應(yīng)步驟中添加MES來制備皂液，然后真空干燥成型，得到MES皂粒，并且控制物料的反應(yīng)過程，提高MES皂的穩(wěn)定性。同時，在生產(chǎn)工藝中控制相關(guān)的物料含量，同現(xiàn)有的洗衣皂相比，減緩了在儲存過程中MES的分解，進一步提高了皂體的穩(wěn)定性、去污性能及抗硬水能力。本發(fā)明的皂粒的制備方法，包括以下步驟：在脂肪酸、甘油、脂肪酸甲酯磺酸鹽、螯合劑、堿和水存在下進行混合反應(yīng)，將反應(yīng)后的反應(yīng)混合物進行干燥處理后造粒；優(yōu)選的，以反應(yīng)物的總質(zhì)量計，所述的脂肪酸的百分含量為40-90wt％，甘油的重量百分含量為0.1-1wt％，脂肪酸甲酯磺酸鹽的含量為1-20wt％，堿的含量為1-13wt％,螯合劑的含量為：0-0.2wt％，水與脂肪酸甲酯磺酸鹽的重量比例為1.36-5.66:1，混合反應(yīng)的溫度為80-140℃,時間為10-60分鐘，更優(yōu)選為15-50分鐘。如上所述的方法，其中所述的混合后的反應(yīng)混合物中，游離酸的含量為不高于7wt％，優(yōu)選不高于5wt％，更優(yōu)選為0.01-3wt％，最優(yōu)選為0.01-2wt％；和/或，所述的反應(yīng)混合物中的金屬離子含量不高于20ppm。如上所述的方法，其特征在于，所述的堿選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉或其任意組合；和/或,所述的原料中還包括氯化鈉鹽，所述的氯化鈉鹽的含量為0.1-1wt％，優(yōu)選為0.3-0.8wt％，更優(yōu)選為0.4-0.6wt％。如上所述的方法，其將脂肪酸、甘油、螯合劑、堿和水進行預(yù)混合，然后再加入脂肪酸甲酯磺酸鹽進行混合反應(yīng)。如上所述的方法，其中脂肪酸甲酯磺酸鹽的脂肪酸殘基的碳鏈長度為16-20；和/或所述的脂肪酸中碳原子數(shù)為12至14的脂肪酸與碳原子數(shù)為16至18的脂肪酸的重量比例為：1：8-1：2。如上所述的方法，所述的脂肪酸的色度為20-60和/或甘油的色度為5-20。如上所述的方法，其中所述的螯合劑包括EDTA-4Na、HEDP-4Na和葡萄糖酸鈉中的任意一種或一種以上的組合。如上所述的方法，其中所述的甘油的純度為99.5％以上。本發(fā)明的第二方面，還公開了一種制備皂粒的系統(tǒng)：所述的制備皂粒的系統(tǒng)，其包括反應(yīng)裝置、研磨裝置、干燥裝置、制粒裝置及儲存裝置，所述反應(yīng)裝置、干燥裝置、研磨裝置、制粒裝置及儲存裝置依次通過管道連接，包含脂肪酸、甘油、脂肪酸甲酯磺酸鹽、螯合劑、堿和水的反應(yīng)物在反應(yīng)裝置中進行混合反應(yīng)，優(yōu)選的，還包括混合裝置，將包含脂肪酸、甘油、螯合劑、堿和水的反應(yīng)物在混合裝置中進行預(yù)混合，然后向反應(yīng)裝置中再加入脂肪酸甲酯磺酸鹽進行混合反應(yīng)，以反應(yīng)物的總重量計，所述的脂肪酸的含量為40-90wt％，甘油的含量為0.1-1wt％，脂肪酸甲酯磺酸鹽的含量為1-20wt％，堿的含量為1-13wt％,螯合劑的含量為0-0.2wt％，反應(yīng)的溫度為80-140℃,時間為10-60分鐘，水與脂肪酸甲酯磺酸鹽的重量比例為1.36-5.66:1；優(yōu)選地，在反應(yīng)后的反應(yīng)混合物中，游離酸的重量含量為不高于7％，優(yōu)選不高于5％，更優(yōu)選為0.01-3wt％，最優(yōu)選為0.01-2wt％，將反應(yīng)混合物送入干燥裝置，然后進入研磨裝置和制粒裝置，得到的皂粒進入儲存裝置中。本發(fā)明的第三方面，還公開了一種洗衣皂：一種洗衣皂，其由上述皂粒的制備方法制備的皂粒通過成型機制備得到，所述洗衣皂的白度為60-90，金屬離子含量為20ppm以下，優(yōu)選為18以下，更優(yōu)選為15以下；和/或其pH為9.5-10.5，優(yōu)選為10-10.4。本發(fā)明的第四方面，還公開了如上所述的皂粒的制備方法的一種用途，具體的，涉及如上所述的制備方法，在制備一種穩(wěn)定性高、去污力高、抗硬水能力強的洗衣皂中的用途。附圖說明圖1本發(fā)明中用于制備皂粒的系統(tǒng)。圖2洗衣皂的析出和不析出的對比。具體實施方式本發(fā)明人經(jīng)過廣泛而深入的研究，通過改進制備工藝，針對目前含脂肪酸甲酯磺酸鹽的皂粒易析出，隨著儲存去污力降低的缺點，以及制備過程中粘度大，不易攪拌的問題，進一步解決制備后的皂的白度的穩(wěn)定性問題，本發(fā)明旨在實現(xiàn)穩(wěn)定生產(chǎn)，根據(jù)本發(fā)明中的方法制備得到的產(chǎn)品穩(wěn)定性強，去污力高，并且操作方法。在此基礎(chǔ)上完成了本發(fā)明。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思如下：本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提出了一種皂粒的制備方法，該工藝結(jié)合脂肪酸反應(yīng)過程中的特點，在傳統(tǒng)的制皂基礎(chǔ)上進行了改進，將現(xiàn)有工藝中的混合過程進行了創(chuàng)新，結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用本發(fā)明中的工藝后，取得了意料之外的效果，使制備得到的皂粒具有不易析出，外觀穩(wěn)定的特點，同時去污力和抗硬水能力也得到了增強。本發(fā)明中，術(shù)語“含有”或“包括”表示各種成分可一起應(yīng)用于本發(fā)明的混合物或組合物中。因此，術(shù)語“主要由...組成”和“由...組成”包含在術(shù)語“含有”或“包括”中。以下對本發(fā)明的各個方面進行詳述：原料本發(fā)明中，混合的原料為水、脂肪酸、甘油、脂肪酸甲酯磺酸鹽、堿和螯合劑。在本發(fā)明中，MES是指脂肪酸甲酯磺酸鹽。其中脂肪酸選自碳原子數(shù)為12-18的脂肪酸。具體的，其非限制性例子包括：月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸等。所述的脂肪酸的純度為99.5％以上，優(yōu)選為純度99.9％以上。在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述的脂肪酸的色度為20-60,更優(yōu)選為20-50。在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述的甘油選自純度為99％以上，優(yōu)選為99.1％以上，更優(yōu)選為99.5％以上的精練甘油。所述的甘油的色度為20以下，優(yōu)選為15以下，更優(yōu)選為10以下。在本發(fā)的一個具體實施方式中，本發(fā)明中的方法使用的甘油的純度為99.5％以上，其色度為10。在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述的甘油和/或脂肪酸中的金屬離子含量小于10ppm，優(yōu)選為小于5ppm，MES中的金屬離子含量小于15,優(yōu)選為小于10ppm。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，控制原料中的金屬離子在本發(fā)明范圍內(nèi)時，得到的皂?；蛟韷K具有穩(wěn)定的色澤(如白度)。在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述的螯合劑的含量為不大于0.2wt％，優(yōu)選為0.01-0.1wt％。如上所述的螯合劑可選自EDTA-4Na、HEDP-4Na和葡萄糖酸鈉中的一種或幾種的組合；其中堿可選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉及可用于脂肪酸成鹽的強堿。在本發(fā)明的一個具體實施例中，所述的脂肪酸與堿的摩爾比例為1.2-1.01:1，優(yōu)選為1.15-1.05，更優(yōu)選為1.1：1。在比例的原料下，反應(yīng)過程中MES在制備后得到的混合物中穩(wěn)定性較高不易分解。預(yù)處理本發(fā)明的原料可以經(jīng)過預(yù)處理。本發(fā)明的預(yù)處理步驟沒有具體限制，對本發(fā)明的發(fā)明目的不產(chǎn)生任何限制。預(yù)處理包括但不限于對原料的預(yù)熱、原料的除雜、原料預(yù)混等。本發(fā)明中的脂肪酸或甘油，可以選自植物來源或的油脂的高壓水解及分離提純得到，所述的提純方法可以包括蒸餾、滲透等。為了方便原料的加入，可以使得固體或半固體的原料進行溶解，然后和其它反應(yīng)原料進行預(yù)混合。混合反應(yīng)步驟所述的混合反應(yīng)過程中，將上述各種原料混合。在本發(fā)明的一個具體實施方式中，在反應(yīng)過程中，脂肪酸的含量為40-90wt％，甘油的含量為0.1-1wt％，MES的含量為1-20wt％，堿的含量為1-13wt％,螯合劑的含量為0-0.2wt％，混合反應(yīng)的溫度為80-140℃，反應(yīng)時間為10-60min；優(yōu)選的，所述的脂肪酸的含量為60-90wt％，甘油的含量為0.1-0.8％，MES的含量為2-18wt％，堿的含量為5-13wt％，螯合劑的含量為0.01-0.1wt％,混合反應(yīng)的溫度為100-130℃，反應(yīng)的時間為20-50min。在本發(fā)明的一個優(yōu)選的具體實施方式中，在反應(yīng)過程中，將甘油、脂肪酸、螯合劑、堿和水混合，混合溫度為50-80℃,優(yōu)選為60-70℃，混合時間為10min以內(nèi)，優(yōu)選為1-8min。該混合的過程中，有部分反應(yīng)進行，有利于緩解在下步的混合反應(yīng)過程中的劇烈放熱。再加入MES進行混合進行充分反應(yīng)，該混合反應(yīng)的溫度為80-140℃,時間為10-60分鐘，優(yōu)選的，反應(yīng)溫度為100-130℃，反應(yīng)時間為15-50分鐘，更優(yōu)選的，反應(yīng)溫度為110-120℃，反應(yīng)時間為20-30min。在本發(fā)明一個具體的實施方式中，所述的混合過程通過靜態(tài)混合器進行反應(yīng)。在本發(fā)明一個具體的實施方式中，所述的混合過程通過動態(tài)混合器進行反應(yīng)。在本發(fā)明一個具體的實施方式中，所述的混合過程通過攪拌進行反應(yīng)。在本發(fā)明一個具體的實施方式中，所述混合原料反應(yīng)的溫度為80-140℃,時間為10-60分鐘，優(yōu)選的，反應(yīng)溫度為100-130℃，反應(yīng)時間為15-50分鐘，更優(yōu)選的，反應(yīng)溫度為為110-120℃，反應(yīng)時間為20-30分鐘。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在混合過程中，粘度較高，加大了攪拌的困難程度。為了解決該問題，需要控制反應(yīng)過程中的組分的含量，如可以通過控制脂肪酸甲酯磺酸鈉與水的含量比例及反應(yīng)混合物中氯化鈉的含量來進行控制或調(diào)節(jié)。具體的，在反應(yīng)混合過程中的水和脂肪酸甲酯磺酸的比例控制為1.36-5.66:1內(nèi)，優(yōu)選為1.4-5:1。在反應(yīng)體系中，需要保持一定的MES的含量，因此合適的比例為1.5-3:1?？刂扑霰壤谠摲秶鷥?nèi)時，在生產(chǎn)過程中，常規(guī)的反應(yīng)攪拌系統(tǒng)不會受到影響，否則導(dǎo)致反應(yīng)過程中粘度過大，反應(yīng)裝置異常不能正常進行。并且加入氯化鈉的含量可以降低反應(yīng)中的粘度，在本發(fā)明中的混合反應(yīng)過程中，所述的氯化鈉的含量為0.1-1wt％，優(yōu)選為0.3-0.8wt％，更優(yōu)選為0.4-0.6wt％。本發(fā)明的發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，在反應(yīng)混合物中，游離酸的含量應(yīng)控制為不高于7％，優(yōu)選不高于5％，更優(yōu)選為0.01％-3％，最優(yōu)選為0.01-2％。在該范圍內(nèi)，能夠有效的抑制MES的分解，使含MES的皂?；蛳匆略砟軌蛟谑覝厍闆r下長期貯存，使皂中的活性成分不降低。否則，反應(yīng)混合物中含有游離堿時，會導(dǎo)致相應(yīng)的去污力降低，并且隨著儲存時間的延長，皂中的二鈉鹽含量會緩慢升高，導(dǎo)致活性成分的降低，進一步的降低其去污能力。如上所述的方法，將反應(yīng)后的混合物，進行干燥，包括但不限于進行噴霧干燥、閃蒸、水蒸汽揮發(fā)干燥、真空干燥等。在本發(fā)明一個具體實施方式中的真空干燥，溫度80-140℃，真空壓力范圍：0-70mmHg。后處理皂粒在制備完成后，可經(jīng)過常規(guī)的成型設(shè)備進行成形，如制備成為一定形狀和外觀的洗衣皂。在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述的皂粒通過香皂成型線制備成皂塊。本發(fā)明還可以含有其他本領(lǐng)域的常規(guī)后處理步驟，例如成型、包裝、儲存等技術(shù)是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的，可參考本發(fā)明的通用文獻，在此不作贅述。反應(yīng)系統(tǒng)如圖1所示，所述的反應(yīng)裝置包括反應(yīng)裝置6、干燥裝置7、磨研裝置9、制粒裝置8和制粒裝置10、儲存裝置11，所述的物料通過管道由物料罐1、物料罐2、物料罐3、物料罐4進入反應(yīng)裝置6。優(yōu)選的，反應(yīng)系統(tǒng)還包括一個混合裝置5，在混合裝置5中加入除MES以外的物料進行預(yù)混合，然后進入反應(yīng)裝置6進行充分混合反應(yīng)，使得反應(yīng)物料中的水分變?yōu)榻Y(jié)合水。與成皂以后再與MES混合的工藝相比，由該方法制備的皂粒進一步擠壓成為皂塊時，其中的水分不發(fā)生遷移，且皂的表面不會析出，穩(wěn)定性(如皂的色澤、MES不易降解等)更高，且硬度高耐洗耐用。在混合裝置5中混合時的溫度為50-80℃,優(yōu)選為60-70℃，時間為10分鐘以下，優(yōu)選為1-8分鐘。在反應(yīng)裝置6中的反應(yīng)溫度為80-140℃，反應(yīng)時間為10-60分鐘。所述的反應(yīng)裝置可選自動態(tài)反應(yīng)器、靜態(tài)反應(yīng)器或攪拌反應(yīng)器，優(yōu)選為靜態(tài)反應(yīng)器。將反應(yīng)后的物料加入干燥裝置7進行干燥，優(yōu)選進行噴霧裝置，將干燥后的物料進入制粒裝置8、研磨裝置9及制粒裝置9后，將得到的皂粒儲存于儲存器11中。所述的皂粒可經(jīng)過常規(guī)的處理，如擠壓成型等工藝，制備得到皂塊。皂產(chǎn)品本發(fā)明制備得到的皂粒，經(jīng)擠壓成型制備的洗衣皂，具有穩(wěn)定性高、抗硬水能力強、去污力高的優(yōu)點。在本發(fā)明中的方法制備得到的洗衣皂，以重量計(以下同)，其中含水量為0.5-20％，更優(yōu)選為1-15％，最優(yōu)選為2-12％。在本發(fā)明的一個具體實施例中，一種如本發(fā)明的方法制備得到的洗衣皂的含水量為5-8％。如上所述的洗衣皂中，基于干基的重量，皂的含量為：63-99.9％，甘油的含量為0-5％，MES的含量為0-20％，螯合劑的含量為0.01-2％。優(yōu)選的，基于干基重量，所述的皂的含量為：65-99.6％，甘油的含量為0.01％-4％，MES的含量為0.01-20％，螯合劑的含量為0.01-1％。最優(yōu)選的，所述的基于干基重量，所述的皂的含量為：80-98％，甘油的含量為0.01-4％，MES的含量為0.01-20％，螯合劑的含量為0.01-1％。如上所述的螯合劑，其非限制性例子包括羥基乙叉二膦酸(HEDP)、乙二胺四乙酸(EDTA)、葡萄糖酸鈉等。其中HEDP-4Na是指羥基乙叉二膦酸四鈉，EDTA-4Na是指乙二胺四乙酸四鈉。在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述的洗衣皂中，還包含非離子表面活性劑和/或離子表面活性劑。所述的非離子表面活性劑和/或離子表面活性劑的重量含量為0-10％，優(yōu)選為0.01-8％(基于干基的重量)。如上所述的非離子表面活性劑選自AEO等。在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述的洗衣皂中，還包括香味劑、功能性添加劑等。所述的香味劑可選自人工或天然的香味劑。本發(fā)明中的洗衣皂中，還可以包括選自著色劑漂白劑和香料等功能性添加劑。在本發(fā)明的一個具體實施方式中，采用如上所述的方法得到的洗衣皂，其中金屬離子含量為20ppm以下，優(yōu)選為15ppm以下，更優(yōu)選為13ppm以下。在本發(fā)明的一個改進的具體的實施方式中，所述的金屬離子的含量為10ppm以下。其中降低皂中的金屬離子的方法為在MES的制備過程中，通過控制反應(yīng)材質(zhì)及工藝及選用不同的設(shè)備。在本發(fā)明中，對采用的甘油和脂肪酸的色度進行了控制，并且對MES的金屬離子含量進行控制，由于這些共同因素的結(jié)果，本發(fā)明中的方法制備得到的皂粒具有比現(xiàn)有技術(shù)中含量低的色澤，使用本發(fā)明中選擇的甘油和脂肪酸并且將皂?；蛳匆略碇械慕饘匐x子含量控制在本發(fā)明的范圍內(nèi)時，能夠使洗衣皂在儲存中，其色澤穩(wěn)定，不會隨著時間的延長而變黃變暗。雖然在現(xiàn)有技術(shù)中，本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員采用螯合劑來對金屬離子進行吸附，但本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，雖然在初期能夠得到色澤較淺的皂塊，但隨著時間的延長，這些被螯合的金屬離子會游離并且對皂的色澤產(chǎn)生不利的影響。因此本發(fā)明得到的皂，具有更好的色澤穩(wěn)定性，可以經(jīng)長時間儲存而色澤不發(fā)生變化，而這一效果的實現(xiàn)，不借助于傳統(tǒng)的功能性成分如抗氧化劑等的添加。如上所述的金屬離子，選自鐵和/或鎳。在本發(fā)明的一個具體實施方式中，采用如上方法得到的皂粒經(jīng)過成型制備得到的洗衣皂，其白度為60-90，優(yōu)選為60-80。優(yōu)點本發(fā)明獲得了一種性能優(yōu)良的皂粒，具有以下優(yōu)點：(1)與傳統(tǒng)方法的皂粒相比，具有更高的去污力，其具體表現(xiàn)為脂肪酸甲酯磺酸鹽在皂粒中的分解率低，保持了較高的去污力，并且其穩(wěn)定性隨時間的變化波動??；(2)具有更好的穩(wěn)定性，一方面外觀整潔，加入了脂肪酸甲酯磺酸鹽之后不容易析出，同時保持了去污力強、抗硬水能力高的優(yōu)點，另一方面，其色澤淺且穩(wěn)定，隨著時間的延長色澤淺，不會變黃變暗；(3)制備工藝方法，由于本發(fā)明中采用了特殊的優(yōu)化調(diào)整，因此本發(fā)明中的制備方法過程中，可降低由于混合物的粘度原因而造成的攪拌困難；(4)利用本發(fā)明的皂粒制備得到的洗衣皂具有較高的有效活性成分，并且得到的洗衣皂的色澤淺，不需要使用著色劑，易被消費者接受。如無具體說明，本發(fā)明的各種原料均可以通過市售得到；或根據(jù)本領(lǐng)域的常規(guī)方法制備得到。除非另有定義或說明，本文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域技術(shù)熟練人員所熟悉的意義相同。此外任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本發(fā)明方法中。本發(fā)明的其他方面由于本文的公開內(nèi)容，對本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言是顯而易見的。下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照國家標(biāo)準(zhǔn)測定。若沒有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)，則按照通用的國際標(biāo)準(zhǔn)、常規(guī)條件、或按照制造廠商所建議的條件進行。除非另外說明，否則所有的份數(shù)為重量份，所有的百分比為重量百分比。干基的重量，是指以物料中非水物質(zhì)為基準(zhǔn)計算。除非另有定義或說明，本文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域技術(shù)熟練人員所熟悉的意義相同。此外任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本發(fā)明方法中。金屬離子的ICP檢測方法為：取1g樣品于50mL的燒杯中，加入3.85ml的65％的硝酸和20mL的水，加熱溶解后，定溶至50mL的容量瓶，儀器溫度適中，室溫22-23度。實施例中所使用的MES的來源為：PT.WILMARNABATIINDNESIA,其中的金屬離子含量為：鐵5.2ppm,鎳3.7ppm；其活性物含量高于90％。所述用到的脂肪酸來源于：豐益油脂科技(上海)有限公司，脂肪酸(C12及C14混合物,比例為3:1到2:1)和脂肪酸(C16及C18混合物,比例為1:1到1:1.5)，脂肪酸純度為99.5％，其中脂肪酸的色度為40。實施例中的甘油來源于棕櫚油，純度為99.5％，其色度為10。實施例中液堿為氫氧化鈉的水溶液，其重量含量為48wt％。實施例1(皂粒及其制備工藝，以下百分含量均為質(zhì)量百分比)原料組分及質(zhì)量百分比：脂肪酸60.27％堿：9.52％MES：4.42％，水：25.0％，氯化鈉：0.35％，甘油：0.35％，EDTA-4Na：0.044％,HEDP-4Na：0.044％脂肪酸(C12及C14混合物)和脂肪酸(C16及C18混合物)比例1：4皂粒制備工藝步驟：如附圖1顯示，將氯化鈉、EDTA-4Na、HEDP-4Na、甘油在水中預(yù)溶解后，配置成鹽水打入儲罐中，將脂肪酸(C12及C14混合物)、脂肪酸(C16及C18混合物)、液堿、甘油、配成溶液的MES、水、氯化鈉和EDTA-4Na，HEDP-4Na通過流量泵泵入，通過混合器混合反應(yīng)后進入真空噴霧干燥器干燥成型，再通過精制機擠壓出皂粒。將皂粒通過香皂成型線制備成皂塊。皂粒成分如下：水：6.1％脂肪酸鹽88％MES：5％甘油：0.4％氯化鈉：0.4％EDTA-4Na：0.05％HEDP-4Na:0.05％實施例2(皂粒及其制備工藝，以下百分含量均為質(zhì)量百分比)原料組分及質(zhì)量百分比：脂肪酸：56.72％；堿：8.94％MES：8.85％水：24.7％氯化鈉：0.35％甘油：0.35％EDTA-4Na：0.044％HEDP-4Na：0.044％脂肪酸(C12及C14混合物)與脂肪酸(C16及C18混合物)為1：4皂粒制備工藝步驟：如附圖1顯示，將氯化鈉、EDTA-4Na、HEDP-4Na、甘油在水中預(yù)溶解后，配置成鹽水打入儲罐中，將脂肪酸(C12及C14混合物)、脂肪酸(C16及C18混合物)、液堿、甘油、配成溶液的MES、水、氯化鈉和EDTA-4Na，HEDP-4Na通過流量泵泵入，通過混合器混合反應(yīng)后進入真空噴霧干燥器干燥成型，再通過精制機擠壓出皂粒。將皂粒通過香皂成型線制備成皂塊。皂粒成分如下：水：6.1％脂肪酸鹽83％MES：10％甘油：0.4％氯化鈉：0.4％EDTA-4Na：0.05％HEDP-4Na:0.05％實施例3(皂粒及其制備工藝，以下百分含量均為質(zhì)量百分比)原料組分及質(zhì)量百分比：脂肪酸:49.71％堿：7.80％MES：17.70％水：24.0％氯化鈉：0.35％甘油：0.35％EDTA-4Na：0.044％HEDP-4Na：0.044％脂肪酸(C12及C14混合物)與脂肪酸(C16及C18混合物)為1：4皂粒制備工藝步驟：如附圖1顯示，將氯化鈉、EDTA-4Na、HEDP-4Na、甘油在水中預(yù)溶解后，配置成鹽水打入儲罐中，將脂肪酸(C12及C14混合物)、脂肪酸(C16及C18混合物)、液堿、甘油、配成溶液的MES、水、氯化鈉和EDTA-4Na，HEDP-4Na通過流量泵泵入，通過混合器混合反應(yīng)后進入真空噴霧干燥器干燥，再通過精制機擠壓出皂粒。將皂粒通過香皂成型線制備成皂塊。皂粒成分如下：水：6.1％脂肪酸鹽：73％MES：20％甘油：0.4％氯化鈉：0.4％EDTA-4Na：0.05％HEDP-4Na:0.05％對比例1(皂粒及其制備工藝，以下百分含量均為質(zhì)量百分比)原料組分及質(zhì)量百分比如下：脂肪酸：64.03％堿：10.0％水：25.0％氯化鈉：0.44％甘油：0.44％EDTA-4Na：0.044％HEDP-4Na：0.044％脂肪酸(C12及C14混合物)與脂肪酸(C16及C18混合物)為1：4皂粒制備工藝步驟：如附圖1顯示，將氯化鈉、EDTA-4Na、甘油用水預(yù)溶解后打入儲罐中，將脂肪酸(C12及C14混合物)、脂肪酸(C16及C18混合物)、液堿、甘油、水、氯化鈉和EDTA-4Na通過流量泵泵入，通過混合器混合反應(yīng)后進入真空噴霧干燥器干燥成型，再通過精制機擠壓出皂粒。將皂粒通過香皂成型線制備成皂塊。皂粒成分如下：水：6.4％脂肪酸鹽：93.4％甘油：0.5％氯化鈉：0.5％EDTA-4Na：0.05％HEDP-4Na:0.05％對比例2(皂粒及其制備工藝，以下百分含量均為質(zhì)量百分比)原料組分及質(zhì)量百分比如下：脂肪酸：56.72％堿：8.93％MES：8.85％，水：24.7，氯化鈉：0.35％，甘油：0.35％，EDTA-4Na：0.044％,HEDP-4Na：0.044％脂肪酸(C12及C14混合物)與脂肪酸(C16及C18混合物)為1：4皂粒制備工藝步驟：如附圖1顯示，將氯化鈉、EDTA-4Na、HEDP-4Na、MES、甘油用水預(yù)溶解后打入鹽水儲罐中，將脂肪酸(C12及C14混合物)、脂肪酸(C16及C18混合物)、液堿、甘油、MES、水、氯化鈉和EDTA-4Na，HEDP-4Na通過流量泵泵入，通過混合器混合反應(yīng)后進入真空噴霧干燥器干燥成型，再通過精制機擠壓出皂粒。將皂粒通過香皂成型線制備成皂塊。皂粒成分如下：水：6.1％脂肪酸鹽83％MES：10％甘油：0.4％氯化鈉：0.4％EDTA-4Na：0.05％HEDP-4Na:0.05％對比例3(皂粒及其制備工藝，以下百分含量均為質(zhì)量百分比)原料組分及質(zhì)量百分比如下：脂肪酸：48.92％堿：7.71％MES：18.58％水：24.0％氯化鈉：0.35％甘油：0.35％EDTA-4Na：0.044％HEDP-4Na：0.044％脂肪酸(C12及C14混合物)與脂肪酸(C16及C18混合物)為1：4MES皂粒制備工藝步驟：如附圖1顯示，將氯化鈉、EDTA-4Na、HEDP-4Na、MES、甘油用水預(yù)溶解后打入儲罐中，將脂肪酸(C12及C14混合物)、脂肪酸(C16及C18混合物)、液堿、甘油、MES、水、氯化鈉,HEDP-4Na和EDTA-4Na通過流量泵泵入，由于MES含量的增加，漿料的粘度增加導(dǎo)致混合循環(huán)系統(tǒng)壓力增高，結(jié)果整個系統(tǒng)壓力異常增高不能正常工作。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，需要將水和脂肪酸甲酯磺酸鈉的比例控制在本發(fā)明中限定的范圍內(nèi)時攪拌粘度小，并且進一步的，加入氯化鈉可以進一步的降低反應(yīng)物中粘度，當(dāng)控制氯化鈉在混合物中的質(zhì)量百分量為0.4-0.6％時，具有最佳效果。對比例4其配料比例與對比例2相同，其制備方法如下：將氯化鈉、EDTA-4Na、甘油用水預(yù)溶解后打入儲罐中，將脂肪酸(C12及C14混合物)、脂肪酸(C16及C18混合物)、液堿、甘油、水、氯化鈉和EDTA-4Na通過流量泵泵入，通過混合器混合反應(yīng)后進入真空噴霧干燥器干燥成型，再通過精制機擠壓出皂粒。皂塊制備：皂粒90％MES10％將皂粒和MES通過現(xiàn)有技術(shù)中的制備方法攪拌，通過成型線制備成皂塊，最終制成皂塊。將對比例4制作出的皂塊與實施例2的皂塊放置6個月，發(fā)現(xiàn)對比例4中得到皂體的表面有白色析出(如圖2所示)。對比例5其原料配料比例與對比例2相同，其制備方法如下：將脂肪酸與液堿先混合進行反應(yīng)制備得到皂粒，然后將其它原料通入混合器加熱混合后進入真空噴霧干燥器干燥成型，再通過精制機擠壓出皂粒。性能測試實施例一、穩(wěn)定性：析出與色澤變化皂表面的析出試驗將如上的對比例4和5、實施例1-3制成的洗衣皂進行如下的穩(wěn)定性測試：放入4℃、常溫及40℃烘箱進行每個月的穩(wěn)定性測試，主要觀察皂體表面是否有析出現(xiàn)象，共進行6個月。表1：穩(wěn)定性測試如表1可以看出：經(jīng)過6個月的穩(wěn)定性測試，常溫條件下，對比例4在第5個月已經(jīng)出現(xiàn)明顯的白色析出，而實施例1,2,3均無明顯的析出現(xiàn)象。在40℃的條件下，對比例4在第6個月也開始出現(xiàn)明顯的白色析出，而實施例1,2,3均無明顯的析出現(xiàn)象，實施例2和對比例4在常溫下第6個月析出如附圖2所示。游離酸、pH值的檢測方法參照AOCSDa4a-48等方法實施例獲得的皂粒的pH值、游離酸的含量、金屬離子含量如下表所示：將本實施例1/2/3的制備得到的皂,與按照實施例1平行制備的洗衣皂(原料未進行控制，得到的洗衣皂中金屬離子含量為30ppm)進行白度的檢測,其檢測結(jié)果發(fā)現(xiàn),其白度相同(均為70)。但在常溫下進行儲存，第六個月開始，平行制備得到的洗衣皂逐漸變黃變暗(大于100，數(shù)值越大，白度越低)，而實施例1/2/3的白度則穩(wěn)定基本保持不變。白度的檢測方法如下：1.樣品的處理取皂粒樣(約50g)裝入粉碎機內(nèi)進行粉碎，盡量使皂粒粉狀細顆粒狀，然后將粉碎后的皂粒倒入不銹鋼絲網(wǎng)漏斗內(nèi)進行濾篩。將篩濾下的皂粒粉末裝入粉末壓塊成型器內(nèi)，使之成型，確保成型后表面平滑光潔。取肥皂樣品用木工刨將試樣刨削成厚度約為6-7mm的皂塊，皂塊大小尺寸以必須蓋沒白度儀的測試光孔為宜(建議長約4cm、寬約4cm),準(zhǔn)備測定。2.白度儀，型號SBDY-1型數(shù)顯白度儀(上海悅豐儀器儀表有限公司)，白度儀校準(zhǔn)開機預(yù)熱：白度儀應(yīng)提前開機預(yù)熱預(yù)熱時間不少于30分鐘；白度儀零點校準(zhǔn)用左手按下滑筒壓板，用右手將黑筒放在試樣座上，然后讓滑筒升至測量口等顯示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)面板上的調(diào)零旋鈕，使顯示屏顯示為00.0；白度儀校正將參比白板放在試樣座上，然后讓滑筒升至測量口等顯示值穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)面板上的調(diào)零旋鈕，使顯示屏顯示值與標(biāo)準(zhǔn)白度值一致；3.白度測定將步驟1成型的皂塊樣品輕放置于試樣座上進行讀數(shù)，待顯示值穩(wěn)定后，讀取的數(shù)值即為樣品的白度值。若樣品的測量面存在著無法改善的“不均勻”現(xiàn)象，或具有橫、縱向紋痕的區(qū)別，則可將樣品進行不同位置或不同角度的測量，取所測得白度值得平均值，代表此樣品的白度。4.計算及結(jié)果表示以步驟3中兩次檢測結(jié)果的算術(shù)平均數(shù)作為最終樣品白度值結(jié)果。二、抗硬水能力(鈣皂分散力)測試參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB7463-87方法測試：具體的檢測數(shù)值項目實施例1實施例2實施例3對比例1鈣皂分散力1.22.24.51由以上數(shù)值，可以看出，本發(fā)明中的實施例制備得到洗衣皂，其抗硬水能力高于目前的已知或市售產(chǎn)品。三、去污力實驗檢測方法參照：國標(biāo)GB/T13174-2008注：數(shù)值越大，去污能力越強由此可以看出，在制備過程中，控制配料比例在本發(fā)明的范圍內(nèi)時，得到的皂塊具有更好的去污力。將對比例2及實施例2在常溫下放置3個月和6個月進行二鈉鹽的檢測，結(jié)果如附表2：表2二鈉鹽含量分析將對比例2及實施例2在常溫下放置3個月進行二鈉鹽的檢測，結(jié)果如附表2：二鈉鹽在對比例2中增加的程度明顯超過實施例2。由此可以看出如在制備過程中，如果控制游離酸的含量在本發(fā)明的范圍內(nèi)，可以抑制皂中活性成份如MES的降解。實施例1和3具有相同的穩(wěn)定性，6個月后二鈉鹽的含量不高于1％。四、洗衣皂的外觀檢測(開裂)本法適用于香皂吸水膨脹后，在干燥收縮，表面組織即引起裂縫的事實進行鑒定，檢驗結(jié)果可以說明香皂在使用過程中開裂的程度項目實施例1實施例2實施例3開裂度000開裂度：0-5，數(shù)值越小，說明開裂度低，0表示不開裂以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并非用以限定本發(fā)明的實質(zhì)技術(shù)內(nèi)容范圍，本發(fā)明的實質(zhì)技術(shù)內(nèi)容是廣義地定義于申請的權(quán)利要求范圍中，任何他人完成的技術(shù)實體或方法，若是與申請的權(quán)利要求范圍所定義的完全相同，也或是一種等效的變更，均將被視為涵蓋于該權(quán)利要求范圍之中。在本發(fā)明提及的所有文獻都在本申請中引用作為參考，就如同每一篇文獻被單獨引用作為參考那樣。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的上述內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。