1.一種催化制備2-甲基三乙烯二胺的方法,其特征在于,包括如下步驟:步驟S1,將固體催化劑裝填在帶有預(yù)熱器的固定床反應(yīng)器中,固體催化劑的填裝量占固定床反應(yīng)體積的40%-60%;步驟S2,預(yù)熱器溫度設(shè)為260-280℃,固定床反應(yīng)器內(nèi)溫度設(shè)為300-340℃,將質(zhì)量百分含量為40-80%的1-羥乙基-2-甲基哌嗪溶液通入固定床反應(yīng)器,流速為220-260mL/h,收集產(chǎn)物,后處理得到目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基三乙烯二胺;
所述固體催化劑以改性納米沸石粉為載體,以硝酸鋁為前驅(qū)體,通過浸漬、烘干、焙燒的方法將氧化鋁負(fù)載于改性納米沸石粉上;所述改性納米沸石粉制備方法為:取納米沸石粉30-40份分散于45-55份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-20%的酒石酸中,于40-50℃條件下攪拌25-35min,再加入5-15份Zn(NO3)2·6H2O,攪拌20-30min,降溫后過濾,干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述固體催化劑的具體制備方法為:步驟S1:將改性納米沸石粉加入去離子水中,改性納米沸石粉與去離子水質(zhì)量比為1:10-1:20,超聲分散30-60分鐘,功率120-240W;步驟S2:將硝酸鋁加入步驟S1所得物質(zhì)中,攪拌8-12h,硝酸鋁與改性納米沸石粉的質(zhì)量比為1:10-1:20;步驟S3:將步驟S2所得物質(zhì)在水浴中蒸干,隨后轉(zhuǎn)移到烘箱中80-120℃烘干,隨后轉(zhuǎn)移到管式爐中,在氮?dú)鈿夥障律郎刂?00-450℃,并在此溫度下保持3-5h,降溫后取出即得所述固體催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述改性納米沸石粉制備方法為:取納米沸石粉35份分散于50份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的酒石酸中,于45℃條件下攪拌30min,再加入10份Zn(NO3)2·6H2O,攪拌25min,降溫后過濾,干燥即得。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:1-羥乙基-2-甲基哌嗪溶液的溶劑為甲醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:預(yù)熱器溫度設(shè)為270℃,固定床反應(yīng)器內(nèi)溫度設(shè)為320℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:將質(zhì)量百分含量為60%的1-羥乙基-2-甲基哌嗪溶液通入固定床反應(yīng)器中,流速為240mL/h。