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一種氟草煙的制備方法與流程

文檔序號(hào):11930557閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種氟草煙的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

氟化

用無(wú)水氟化鉀將五氯吡啶氟化后,將反應(yīng)液離心分離,并將母液精餾,得到氟化產(chǎn)物3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶,釜底液用于下批氟化反應(yīng);

B.氨基化

向步驟A得到的3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶中通入氨氣,得到氨基化產(chǎn)物4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶;

C. 羥基化

向步驟B得到的4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶中加入KOH水溶液,加熱回流,待反應(yīng)完全后,冷卻,離心分離,得到母液和固態(tài)4-氨基-3,5-二氯-6-氟吡啶-2-酚鉀;

D.母液萃取

將步驟C中的母液濃縮后析出固體,然后向固體中加入溶劑,攪拌均勻后,離心分離,得到萃取液和固體沉淀KOH、KF;

E. 縮合

將步驟B得到的4-氨基-3,5-二氯-6-氟吡啶-2-酚鉀和步驟C得到的萃取液投入反應(yīng)器中,減壓蒸餾后,投入氯乙酸乙酯,發(fā)生縮合反應(yīng),制得4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-氧基乙酸乙酯吡啶;

F.水解

將步驟E得到的4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-氧基乙酸乙酯吡啶水解后,離心分離,得到固體沉淀4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸鈉鹽,然后向4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸鈉鹽中加入酸,調(diào)節(jié)pH值至1~2,過(guò)濾,濾餅即為4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-吡啶氧乙酸;

G.副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化

將步驟B中的副產(chǎn)物氟化銨與步驟D中的固體沉淀混合,使其發(fā)生反應(yīng),生成氨水和氟化鉀,所述氨水用于步驟B的氨基化反應(yīng),所述氟化鉀用于步驟A的氟化反應(yīng)。

2.如權(quán)利要求1所述的一種氟草煙的制備方法,其特征在于:步驟A中,將所述離心分離后的固體沉淀溶于水中,通入氟化氫,得到氟化鉀水溶液,將氟化鉀水溶液濃縮干燥后得到無(wú)水氟化鉀。

3.如權(quán)利要求1所述的一種氟草煙的制備方法,其特征在于:步驟A中,所述氟化反應(yīng)的溶劑為1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。

4.如權(quán)利要求3所述的一種氟草煙的制備方法,其特征在于:步驟A中,所述氟化反應(yīng)的溫度為80~120℃,反應(yīng)時(shí)間為1~2h,反應(yīng)體系中含水量控制在1000ppm以內(nèi)。

5.如權(quán)利要求1所述的一種氟草煙的制備方法,其特征在于:步驟B中,所述氨基化反應(yīng)的溫度為0~5℃。

6.如權(quán)利要求1所述的一種氟草煙的制備方法,其特征在于:步驟C中,所述KOH水溶液的濃度為11%。

7.如權(quán)利要求1所述的一種氟草煙的制備方法,其特征在于:步驟D中,所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮。

8.如權(quán)利要求1所述的一種氟草煙的制備方法,其特征在于:步驟E中,所述減壓蒸餾后,將體系中的水含量控制在1000ppm以內(nèi)。

9.如權(quán)利要求8所述的一種氟草煙的制備方法,其特征在于:步驟E中,發(fā)生縮合反應(yīng)后,先將反應(yīng)液離心分離,然后將母液在50~100℃下蒸餾,分別收集52~53℃,5kPa的餾分氯乙酸乙酯,75~78℃,1kPa的餾分N-甲基吡咯烷酮,并回收利用;留在釜底的即為4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-氧基乙酸乙酯吡啶。

10.如權(quán)利要求7所述的一種氟草煙的制備方法,其特征在于:步驟F中,所述水解是指將4-氨基-3,5-二氯-6-氟-2-氧基乙酸乙酯吡啶、氫氧化鈉和水加入反應(yīng)釜中,在95~100℃下反應(yīng)0.5~1h;所述離心分離得到的母液用于配制堿液,再次用于水解反應(yīng)。

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