本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，特別涉及一種啶蟲(chóng)脒的制備方法。

背景技術(shù)：

啶蟲(chóng)脒為氯化煙堿類(lèi)化合物，是一種新型殺蟲(chóng)劑，屬硝基亞甲基雜環(huán)類(lèi)化合物，作用于昆蟲(chóng)神經(jīng)系統(tǒng)突觸部位的煙堿乙酰膽堿受體，干擾昆蟲(chóng)神經(jīng)系統(tǒng)的刺激傳導(dǎo)，引起神經(jīng)系統(tǒng)道路阻塞，造成神經(jīng)遞質(zhì)乙酰膽堿在突觸部位的累積，從而導(dǎo)致昆蟲(chóng)麻痹，最終死亡。具有觸殺、毒胃作用，同時(shí)有較強(qiáng)的滲透作用，速效性號(hào)，持效期長(zhǎng)。

經(jīng)檢索發(fā)現(xiàn)，專(zhuān)利CN 104803910 A提出了啶蟲(chóng)脒的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：（1）胺化：在室溫下，將氯仿加入到胺化反應(yīng)釜中，開(kāi)始向氯仿溶液中插入液下通入一甲胺氣體，并在此溫下，常壓向反應(yīng)釜中滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，使反應(yīng)溫度不超過(guò)20℃，物料冷卻至室溫，加入水?dāng)嚢?-2h，靜置分層，常壓下蒸餾回收氯仿，脫溶后的物料冷卻至室溫后加入乙醇溶解，并轉(zhuǎn)入下一步反應(yīng)；（2）縮合：在室溫下，將胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按比例投入縮合釜中開(kāi)啟攪拌，通冷凍鹽水降溫到0℃結(jié)晶，有白色固體析出，再過(guò)濾，干燥，濾液送乙醇蒸餾釜在78-80℃，常壓條件下蒸餾回收乙醇。本發(fā)明胺化反應(yīng)溫度較低，副產(chǎn)物少，廢水少，縮合反應(yīng)簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，節(jié)約能耗，另本反應(yīng)為無(wú)水反應(yīng)，不產(chǎn)生廢水；但存在以下缺點(diǎn)：1.使用原料的轉(zhuǎn)化率低；2.產(chǎn)品純度較低。

因此，研發(fā)一種能夠提高原料轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)品純度且減少?gòu)U水量的啶蟲(chóng)脒的制備方法是非常有必要的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能夠提高原料轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)品純度且減少?gòu)U水量的啶蟲(chóng)脒的制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種啶蟲(chóng)脒的制備方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：所述制備方法由2-氯-5-氯甲基吡啶和甲胺水溶液反應(yīng)合成N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲胺，由乙腈、乙醇及單氰胺反應(yīng)合成氰基乙酯，再由N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲胺與氰基乙酯進(jìn)一步合成啶蟲(chóng)脒。

進(jìn)一步地，所述制備方法的具體步驟如下：

（1）在反應(yīng)器A中加入2-氯-5-氯甲基吡啶，然后緩慢滴加質(zhì)量濃度為40%的甲胺水溶液，控制滴加時(shí)間為1～1.5h，并攪拌升溫至60～65℃，保溫反應(yīng)5～6h，反應(yīng)結(jié)束后，減壓脫水得到N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲胺；

（2）在反應(yīng)器B中加入乙腈、乙醇和溶劑甲苯，并降溫至3～5℃，在該溫度條件下通入氯化氫氣體，通氣9～10h，通氣結(jié)束后，加入質(zhì)量百分比濃度為28%是單氰胺水溶液在3～5℃保溫反應(yīng)1～3h，反應(yīng)結(jié)束后，用質(zhì)量百分比質(zhì)量濃度為30%的液堿調(diào)節(jié)PH至6.0～6.5間，穩(wěn)定后在10～15℃保溫反應(yīng)1～2h，再用飽和鹽水洗滌，取油層精餾得到氰基乙酯；

（3）在反應(yīng)器C中加入乙醇和步驟（1）中的N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲胺，再加入步驟（2）中的氰基乙酯，然后加熱升溫至60～65℃，并保溫反應(yīng)6～7小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，降溫至0～5℃，再靜置分層，過(guò)濾，用飽和食鹽水洗滌，經(jīng)干燥后，得到啶蟲(chóng)脒。

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中2-氯-5-氯甲基吡啶與甲胺水溶液的摩爾比為1:1.2。

進(jìn)一步地，所述步驟（2）中乙腈、乙醇、氯化氫與單氰胺的摩爾比為1:1.05：1.05:1.05。

進(jìn)一步地，所述步驟（3）中N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲胺與氰基乙酯的摩爾比為1.05:1。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明啶蟲(chóng)脒的制備方法，通過(guò)控制反應(yīng)條件，使得使用的原料轉(zhuǎn)化率提高，且制備方法安全，適用于工業(yè)生產(chǎn)；此外，通過(guò)該制備方法制備得的啶蟲(chóng)脒產(chǎn)品純度高、雜質(zhì)含量少、摩爾收率高，取得了良好的經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施方式

下面的實(shí)施例可以使本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。

實(shí)施例1

N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲胺的制備：

在500ml四口燒瓶中加入162g 2-氯-5-氯甲基吡啶，在250ml恒壓滴液漏斗中加入93g質(zhì)量百分濃度為40%甲胺水溶液，攪拌情況下緩慢滴加甲胺；滴加完畢后升溫至60℃反應(yīng)，保溫反應(yīng)6h后，將物料減壓蒸餾脫水后得到157g N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲胺，純度95.8%，收率95.6%。

實(shí)施例2

氰基乙酯的制備：

在500ml四口燒瓶中依次加入41g乙腈、42g乙醇和100g溶劑甲苯，溫度降至3-5℃，在該溫度條件下通入氯化氫氣體38g，約10小時(shí)通氣結(jié)束后，加入單氰胺水溶液保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，用液堿調(diào)節(jié)PH至6.0-6.5間，穩(wěn)定后繼續(xù)保溫反應(yīng)一小時(shí)反應(yīng)結(jié)束。再用飽和鹽水洗滌，取油層精餾得到96.8g氰基乙酯。收率85.6%，含量99%。

實(shí)施例3

啶蟲(chóng)脒的制備：

在500ml中加入157.5gN-（6-氯-3-吡啶甲基）甲胺和100g乙醇，再加入112g氰基乙酯，加熱升溫至65℃，保溫反應(yīng)6～7小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，降溫至0℃，靜置分層，過(guò)濾，用飽和鹽水洗滌，經(jīng)干燥后，得到啶蟲(chóng)脒22.1g，純度96.8%，收率96.6%。

本實(shí)施例中啶蟲(chóng)脒產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)分析得到含量為96.8%，反應(yīng)收率為72.5%。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。