本發(fā)明涉及對氯苯肼鹽酸鹽的合成領(lǐng)域,具體涉及吡唑醚菌酯中間體對氯苯肼鹽酸鹽的合成裝置。
背景技術(shù):
吡唑醚菌酯是兼具吡唑結(jié)構(gòu)的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑,1993年由德國巴斯夫公司發(fā)現(xiàn),2001年登記并上市,目前已用于100多種作物上。2009年,其銷售額達(dá)到7.35億美元,僅次于嘧菌酯,成為全球第二大殺菌劑。吡唑醚菌酯廣譜、高效、毒性低,對非靶標(biāo)生物安全,對使用者和環(huán)境均安全友好,是strobilurin類殺菌劑中市場前景較好、專利即將過期的重要產(chǎn)品。
而吡唑醚菌酯中間體對氯苯肼鹽酸鹽是合成產(chǎn)品吡唑醚菌酯必不可少的,目前有相關(guān)的合成研究,但合成裝置方面鮮有報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了吡唑醚菌酯中間體對氯苯肼鹽酸鹽的合成裝置。
本發(fā)明可通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
吡唑醚菌酯中間體對氯苯肼鹽酸鹽的合成裝置,所述的合成裝置包括重氮化釜1、亞硝酸鈉溶解釜2、鹽酸高位槽3、鹽酸儲罐4、水計(jì)量槽5、抽濾缸6、還原釜7、配酸釜8、酸化釜9和冷凝器10;其中鹽酸高位槽3的頂部與鹽酸儲罐4通過管路11相連,鹽酸高位槽3的底部通過管路11與重氮化釜1的頂部一側(cè)連接,重氮化釜1頂部另一側(cè)與亞硝酸鈉溶解釜2連接,與亞硝酸鈉溶解釜2連接的還有水計(jì)量槽5,重氮化釜1底部的出料口與抽濾缸6頂部相連,抽濾缸6的底部與還原釜7的頂部一側(cè)出口相連,還原釜7頂部另一出口與酸化釜9的底部相連,酸化釜9頂部與配酸釜8連接,還原釜7的底部與冷凝器10相連。
進(jìn)一步地,所述的重氮化釜1、亞硝酸鈉溶解釜2、還原釜7、配酸釜8、酸化釜9和冷凝器10均是搪玻璃材質(zhì)。
進(jìn)一步地,所述的鹽酸高位槽3和鹽酸儲罐4均是采用玻璃鋼環(huán)氧樹脂材質(zhì)。
進(jìn)一步地,所述的管路11是型號為DN80的鋼襯玻璃管道。
本發(fā)明的有益效果為:1)通過對設(shè)備的材質(zhì)進(jìn)行相關(guān)規(guī)定,從而保證反應(yīng)的正常進(jìn)行,同時(shí)可以延長設(shè)備的使用壽命;2)管路11采用的是型號為DN80的鋼襯玻璃管道,對于酸堿溶液更耐腐蝕,同時(shí)還易清洗,延長管道的使用壽命。
附圖說明
圖1為吡唑醚菌酯中間體對氯苯肼鹽酸鹽的合成裝置示意圖;
附圖標(biāo)記說明:1、重氮化釜;2、亞硝酸鈉溶解釜;3、鹽酸高位槽;4、鹽酸儲罐;5、水計(jì)量槽;6、抽濾缸;7、還原釜;8、配酸釜;9、酸化釜;10、冷凝器;11、管路。
具體實(shí)施方式:
下面用實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作出說明。
實(shí)施例
吡唑醚菌酯中間體對氯苯肼鹽酸鹽的合成裝置,所述的合成裝置包括重氮化釜1、亞硝酸鈉溶解釜2、鹽酸高位槽3、鹽酸儲罐4、水計(jì)量槽5、抽濾缸6、還原釜7、配酸釜8、酸化釜9和冷凝器10;從鹽酸儲罐4中采用真空抽吸管將鹽酸抽吸到鹽酸高位槽3中,當(dāng)向重氮化釜1中投入原料對氯苯胺后,再從鹽酸高位槽3通過管道11向重氮化釜1內(nèi)滴加鹽酸,攪拌使固體對氯苯胺充分溶解,再向亞硝酸鈉溶解釜2中投入亞硝酸鈉,通過與亞硝酸鈉溶解釜2連接的水計(jì)量槽5,向亞硝酸鈉溶解釜2內(nèi)加入定量的水,攪拌使亞硝酸鈉完全溶解,溶解后的亞硝酸鈉溶液進(jìn)入重氮化釜1內(nèi)與對氯苯胺反應(yīng)得到重氮液備用,重氮化釜1底部的出料口與抽濾缸6頂部相連,當(dāng)?shù)玫降闹氐哼M(jìn)入抽濾缸6中進(jìn)行抽濾濾去固體雜質(zhì)后,將其轉(zhuǎn)移到還原釜7中,通過配酸釜8配好濃度為20%-25%的鹽酸溶液,再將該鹽酸轉(zhuǎn)移至酸化釜9中,由酸化釜9的底部進(jìn)入還原釜7中進(jìn)行酸化,攪拌,升高溫度至80℃后保溫反應(yīng)1h,反應(yīng)結(jié)束后再將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到冷凝器10中進(jìn)行冷凝,直到有大量白色固體出現(xiàn),即可得到吡唑醚菌酯中間體對氯苯肼鹽酸鹽。
以上所述僅為本發(fā)明的部分實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。