本發(fā)明涉及有機合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種結(jié)晶玫瑰的工業(yè)合成方法。
背景技術(shù)：
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結(jié)晶玫瑰，別名乙酸三氯甲基苯甲酯，屬于酯類香料的一種，白色至微黃色結(jié)晶，具有強烈的玫瑰香氣，且很持久而有力。作為定香劑，廣泛使用于玫瑰、香葉型香料中，特別是皂用、粉用香精中更適宜，通常用量2～4％。在配方中可作協(xié)調(diào)劑，同時亦有極佳的定香作用。結(jié)晶玫瑰的合成方法分為兩步，首先合成三氯甲基芐醇，然后與乙酸酐發(fā)生乙?；磻?yīng)而制得。目前，三氯甲基芐醇的合成以苯甲醛與氯仿為原料，堿催化下制得。但在實際生產(chǎn)中，由于副反應(yīng)產(chǎn)物苯甲酸高大27％，導(dǎo)致產(chǎn)物三氯甲基芐醇的產(chǎn)率低，通常在42％左右。反應(yīng)若在大量N,N-二甲基甲酰胺溶液中進行，收率可達80％以上，且能很好地控制苯甲醛的歧化反應(yīng)發(fā)生，但這種方法使用了大量昂貴的N,N-二甲基甲酰胺溶劑，回收較難，成本高。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種在制備三氯甲基芐醇過程中減少副反應(yīng)產(chǎn)物苯甲酸生產(chǎn)量、對原料進行回收利用、廢水產(chǎn)生量少、成本低的結(jié)晶玫瑰的工業(yè)合成方法。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)：
一種結(jié)晶玫瑰的工業(yè)合成方法，具體步驟為：將苯甲醛、氯仿、氫氧化鉀和四丁基溴化銨加入縮合反應(yīng)釜，縮合反應(yīng)結(jié)束后物料輸送至水洗釜，向水洗釜內(nèi)加入水和醋酸進行水洗，靜置分層，所得油相轉(zhuǎn)入蒸餾釜中，將未反應(yīng)完的苯甲醛和氯仿蒸餾回收，待釜溫降低至100℃時蒸餾完畢，然后將物料輸送至酯化反應(yīng)釜，并加入磷酸和醋酸酐進行酯化反應(yīng)，反應(yīng)中產(chǎn)生的醋酸經(jīng)冷凝回收，反應(yīng)結(jié)束后將物料輸送至結(jié)晶釜中，冷卻至50℃后加乙醇進行重結(jié)晶，最后經(jīng)離心機離心、干燥后得到結(jié)晶玫瑰成品，離心母液輸送至精餾釜以精餾回收乙醇。
所述縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為200℃。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明在制備三氯甲基芐醇過程中，通過添加四丁基溴化銨的方式來減少副反應(yīng)產(chǎn)物苯甲酸的生產(chǎn)量，以提高三氯甲基芐醇的收率；三氯甲基芐醇再在磷酸和醋酸酐進行酯化反應(yīng)，用磷酸代替常用的硫酸，降低了酸性，避免因強氧化而大量生成副產(chǎn)物；并對原料苯甲醛、氯仿、醋酸和乙醇進行回收利用，降低生產(chǎn)投入成本，整個過程廢水產(chǎn)生量少，減小了廢水處理難度和成本，從而保護環(huán)境和增加經(jīng)濟效益。
具體實施方式：
為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。
實施例1
將0.5kg苯甲醛、0.54kg氯仿、0.2kg氫氧化鉀和0.05kg四丁基溴化銨加入縮合反應(yīng)釜，控制反應(yīng)溫度200℃下發(fā)生縮合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后物料輸送至水洗釜，向水洗釜內(nèi)加入0.17kg水和0.01kg醋酸進行水洗，靜置分層，所得油相轉(zhuǎn)入蒸餾釜中，將未反應(yīng)完的0.0845kg苯甲醛和0.0745kg氯仿蒸餾回收，待釜溫降低至100℃時蒸餾完畢，然后將物料輸送至酯化反應(yīng)釜，并加入0.01kg磷酸和0.5kg醋酸酐進行酯化反應(yīng)，反應(yīng)中產(chǎn)生的0.3518kg醋酸經(jīng)冷凝回收，反應(yīng)結(jié)束后將物料輸送至結(jié)晶釜中，冷卻至50℃后加1.2kg乙醇進行重結(jié)晶，最后經(jīng)離心機離心、干燥后得到1.0kg結(jié)晶玫瑰成品，離心母液輸送至精餾釜以精餾回收1.158kg乙醇。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。