專利名稱：一種控溫合成結(jié)晶電子級(jí)氟化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種控溫合成結(jié)晶電子級(jí)氟化鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)某國(guó)防廠在十年前提出要生產(chǎn)氟磷酸鹽光學(xué)玻璃，因?yàn)樗C合了氟化物玻璃和磷酸鹽玻璃的優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用范圍極廣，具有低色散和較好的紅外、紫外透過(guò)性，使其在光學(xué)器件中有廣泛的用途，同時(shí)更能適合作為高能激光器的增益介質(zhì)材料；通過(guò)組合的調(diào)整可獲得優(yōu)良的化學(xué)與機(jī)械性能，同時(shí)可保持其低聲子能量特征，還可以作為轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。氟化鎂是生產(chǎn)氟磷酸鹽光學(xué)玻璃的原材料之一，氟化鎂的質(zhì)量和純度直接影響氟磷酸鹽光學(xué)玻璃的品質(zhì)，目前，合成氟化鎂很難生成結(jié)晶氟化鎂，具有固液難以分離，雜質(zhì)不能去除，產(chǎn)品純度不夠，生產(chǎn)過(guò)程繁瑣，生產(chǎn)成本高，難以實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的即在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種固液分離容易，產(chǎn)品純度達(dá) 5N級(jí)，生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，可批量生產(chǎn)的一種控溫合成結(jié)晶電子級(jí)氟化鎂的制備方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種控溫合成結(jié)晶電子級(jí)氟化鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)室溫下，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重量比為2.5 3. 5 :0. 8 1. 2的水和鎂鹽，再加入碳酸氫銨，加入的碳酸氫銨與鎂鹽的重量比為1 2 :0. 8 1. 2，測(cè)量反應(yīng)容器內(nèi)雜質(zhì)含量， 向反應(yīng)容器內(nèi)加入螯合劑，加入的螯合劑與試液中雜質(zhì)的重量比為90 110 :0. 8 1.2， 攪拌3 5分鐘；
(2)與待分離的雜質(zhì)元素反應(yīng)完全后，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重金屬離子，加入的重金屬離子與步驟(1)中加入的試液中雜質(zhì)的重量比為1 :1 2或2 :1 2，攪拌3 5分鐘；
(3)將反映容器內(nèi)溶液進(jìn)行過(guò)濾、離心分離、提純，當(dāng)其雜質(zhì)含量小于0.5時(shí)，對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行加熱，加熱到50 90°C，制得碳酸鎂，并將制得的物料加入反應(yīng)釜中；
(4)在反應(yīng)釜中加入重量比為1.5 2. 5 :0. 8 1. 2的水和氫氟酸，加入的氫氟酸與步驟(3)中碳酸鎂的重量比為0. 4 0. 8 :1 1. 5，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?br> (5)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到100 120°C，加熱時(shí)間3 5小時(shí)，再升溫到130 150°C，升溫加熱時(shí)間1 3小時(shí)；
(6)加熱到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，在自動(dòng)離心裝置內(nèi)進(jìn)行離心分離；
(7)烘干處理，烘干溫度為200 300°C，烘干時(shí)間為1 2小時(shí)，制得電子級(jí)氟化鎂。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明提供一種控溫合成結(jié)晶電子級(jí)氟化鎂的制備方法， 采用控溫合成方式，產(chǎn)品純度達(dá)5N級(jí)，具有固液分離容易，生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，可批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于以下所述。實(shí)施例1
一種控溫合成結(jié)晶電子級(jí)氟化鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)室溫下，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重量比為2.5 0. 8的水和鎂鹽，再加入碳酸氫銨，加入的碳酸氫銨與鎂鹽的重量比為1 :0. 8，測(cè)量反應(yīng)容器內(nèi)雜質(zhì)含量，向反應(yīng)容器內(nèi)加入螯合劑，加入的螯合劑與試液中雜質(zhì)的重量比為90 0. 8，攪拌3分鐘；
(2)與待分離的雜質(zhì)元素反應(yīng)完全后，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重金屬離子，加入的重金屬離子與步驟(1)中加入的試液中雜質(zhì)的重量比為1 :1，攪拌3分鐘；
(3)將反映容器內(nèi)溶液進(jìn)行過(guò)濾、離心分離、提純，當(dāng)其雜質(zhì)含量小于0.5時(shí)，對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行加熱，加熱到50°C，制得碳酸鎂，并將制得的物料加入反應(yīng)釜中；
(4)在反應(yīng)釜中加入重量比為2.5 1. 2的水和氫氟酸，加入的氫氟酸與步驟(3)中碳酸鎂的重量比為0. 8 :1. 5，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?br> (5)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到120°C，加熱時(shí)間5小時(shí)，再升溫到150°C，升溫加熱時(shí)間3小時(shí)；
(6)加熱到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，在自動(dòng)離心裝置內(nèi)進(jìn)行離心分離；
(7)烘干處理，烘干溫度為300°C，烘干時(shí)間為2小時(shí)，制得電子級(jí)氟化鎂。實(shí)施例2
一種控溫合成結(jié)晶電子級(jí)氟化鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)室溫下，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重量比為3.5 :1. 2的水和鎂鹽，再加入碳酸氫銨，加入的碳酸氫銨與鎂鹽的重量比為2 1. 2，測(cè)量反應(yīng)容器內(nèi)雜質(zhì)含量，向反應(yīng)容器內(nèi)加入螯合劑，加入的螯合劑與試液中雜質(zhì)的重量比為110 :1. 2，攪拌5分鐘；
(2)與待分離的雜質(zhì)元素反應(yīng)完全后，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重金屬離子，加入的重金屬離子與步驟(1)中加入的試液中雜質(zhì)的重量比為1 :2，攪拌5分鐘；
(3)將反映容器內(nèi)溶液進(jìn)行過(guò)濾、離心分離、提純，當(dāng)其雜質(zhì)含量小于0.5時(shí)，對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行加熱，加熱到90°C，制得碳酸鎂，并將制得的物料加入反應(yīng)釜中；
(4)在反應(yīng)釜中加入重量比為1.5 0. 8的水和氫氟酸，加入的氫氟酸與步驟(3)中碳酸鎂的重量比為0. 4 :1，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?br> (5)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到100°C，加熱時(shí)間3小時(shí)，再升溫到130°C，升溫加熱時(shí)間1小時(shí)；
(6)加熱到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，在自動(dòng)離心裝置內(nèi)進(jìn)行離心分離；
(7)烘干處理，烘干溫度為200°C，烘干時(shí)間為1小時(shí)，制得電子級(jí)氟化鎂。實(shí)施例3:
一種控溫合成結(jié)晶電子級(jí)氟化鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)室溫下，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重量比為3:1的水和鎂鹽，再加入碳酸氫銨，加入的碳酸氫銨與鎂鹽的重量比為1.5 :1，測(cè)量反應(yīng)容器內(nèi)雜質(zhì)含量，向反應(yīng)容器內(nèi)加入螯合劑，加入的螯合劑與試液中雜質(zhì)的重量比為100 :1，攪拌4分鐘；
(2)與待分離的雜質(zhì)元素反應(yīng)完全后，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重金屬離子，加入的重金屬離子與步驟(1)中加入的試液中雜質(zhì)的重量比為2 :1，攪拌4分鐘；
(3)將反映容器內(nèi)溶液進(jìn)行過(guò)濾、離心分離、提純，當(dāng)其雜質(zhì)含量小于0.5時(shí)，對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行加熱，加熱到75°C，制得碳酸鎂，并將制得的物料加入反應(yīng)釜中；
(4)在反應(yīng)釜中加入重量比為21的水和氫氟酸，加入的氫氟酸與步驟(3)中碳酸鎂的重量比為0.5 :1. 2，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?br> (5)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到110°C，加熱時(shí)間4小時(shí)，再升溫到140°C，升溫加熱時(shí)間2小時(shí)；
(6)加熱到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，在自動(dòng)離心裝置內(nèi)進(jìn)行離心分離；
(7)烘干處理，烘干溫度為250°C，烘干時(shí)間為1.5小時(shí)，制得電子級(jí)氟化鎂。實(shí)施例4:
一種控溫合成結(jié)晶電子級(jí)氟化鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)室溫下，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重量比為2.5 0. 8的水和鎂鹽，再加入碳酸氫銨，加入的碳酸氫銨與鎂鹽的重量比為1 :0. 8，測(cè)量反應(yīng)容器內(nèi)雜質(zhì)含量，向反應(yīng)容器內(nèi)加入螯合劑，加入的螯合劑與試液中雜質(zhì)的重量比為90 0. 8，攪拌3分鐘；
(2)與待分離的雜質(zhì)元素反應(yīng)完全后，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重金屬離子，加入的重金屬離子與步驟(1)中加入的試液中雜質(zhì)的重量比為2 1. 6，攪拌3分鐘；
(3)將反映容器內(nèi)溶液進(jìn)行過(guò)濾、離心分離、提純，當(dāng)其雜質(zhì)含量小于0.5時(shí)，對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行加熱，加熱到50°C，制得碳酸鎂，并將制得的物料加入反應(yīng)釜中；
(4)在反應(yīng)釜中加入重量比為2.5 1. 2的水和氫氟酸，加入的氫氟酸與步驟(3)中碳酸鎂的重量比為0. 8 :1. 5，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?br> (5)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到120°C，加熱時(shí)間5小時(shí)，再升溫到150°C，升溫加熱時(shí)間3小時(shí)；
(6)加熱到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，在自動(dòng)離心裝置內(nèi)進(jìn)行離心分離；
(7)烘干處理，烘干溫度為300°C，烘干時(shí)間為2小時(shí)，制得電子級(jí)氟化鎂。實(shí)施例5:
一種控溫合成結(jié)晶電子級(jí)氟化鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)室溫下，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重量比為3.5 :1. 2的水和鎂鹽，再加入碳酸氫銨，加入的碳酸氫銨與鎂鹽的重量比為2 1. 2，測(cè)量反應(yīng)容器內(nèi)雜質(zhì)含量，向反應(yīng)容器內(nèi)加入螯合劑，加入的螯合劑與試液中雜質(zhì)的重量比為110 :1. 2，攪拌5分鐘；
(2)與待分離的雜質(zhì)元素反應(yīng)完全后，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重金屬離子，加入的重金屬離子與步驟(1)中加入的試液中雜質(zhì)的重量比為2 1. 5，攪拌5分鐘；
(3)將反映容器內(nèi)溶液進(jìn)行過(guò)濾、離心分離、提純，當(dāng)其雜質(zhì)含量小于0.5時(shí)，對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行加熱，加熱到90°C，制得碳酸鎂，并將制得的物料加入反應(yīng)釜中；
(4)在反應(yīng)釜中加入重量比為1.5 0. 8的水和氫氟酸，加入的氫氟酸與步驟(3)中碳酸鎂的重量比為0.4:1，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?br> (5)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到100°C，加熱時(shí)間3小時(shí)，再升溫到130°C，升溫加熱時(shí)間1小時(shí)；
(6)加熱到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，在自動(dòng)離心裝置內(nèi)進(jìn)行離心分離；
(7)烘干處理，烘干溫度為200°C，烘干時(shí)間為1小時(shí)，制得電子級(jí)氟化鎂。
實(shí)施例6:
一種控溫合成結(jié)晶電子級(jí)氟化鎂的制備方法，它包括以下步驟
(1)室溫下，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重量比為3:1的水和鎂鹽，再加入碳酸氫銨，加入的碳酸氫銨與鎂鹽的重量比為1.5 :1，測(cè)量反應(yīng)容器內(nèi)雜質(zhì)含量，向反應(yīng)容器內(nèi)加入螯合劑，加入的螯合劑與試液中雜質(zhì)的重量比為100 :1，攪拌4分鐘；
(2)與待分離的雜質(zhì)元素反應(yīng)完全后，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重金屬離子，加入的重金屬離子與步驟(1)中加入的試液中雜質(zhì)的重量比為2 :1. 8，攪拌4分鐘；
(3)將反映容器內(nèi)溶液進(jìn)行過(guò)濾、離心分離、提純，當(dāng)其雜質(zhì)含量小于0.5時(shí)，對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行加熱，加熱到75°C，制得碳酸鎂，并將制得的物料加入反應(yīng)釜中；
(4)在反應(yīng)釜中加入重量比為21的水和氫氟酸，加入的氫氟酸與步驟(3)中碳酸鎂的重量比為0.5 :1. 2，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?br> (5)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到110°C，加熱時(shí)間4小時(shí)，再升溫到140°C，升溫加熱時(shí)間2小時(shí)；
(6)加熱到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，在自動(dòng)離心裝置內(nèi)進(jìn)行離心分離；
(7)烘干處理，烘干溫度為250°C，烘干時(shí)間為1.5小時(shí)，制得電子級(jí)氟化鎂。
權(quán)利要求
1. 一種控溫合成結(jié)晶電子級(jí)氟化鎂的制備方法，其特征在于它包括以下步驟(1)室溫下，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重量比為2.5 3. 5 :0. 8 1. 2的水和鎂鹽，再加入碳酸氫銨，加入的碳酸氫銨與鎂鹽的重量比為1 2 :0. 8 1. 2，測(cè)量反應(yīng)容器內(nèi)雜質(zhì)含量， 向反應(yīng)容器內(nèi)加入螯合劑，加入的螯合劑與試液中雜質(zhì)的重量比為90 110 0. 8 1. 2， 攪拌3 5分鐘；(2)與待分離的雜質(zhì)元素反應(yīng)完全后，在反應(yīng)容器內(nèi)加入重金屬離子，加入的重金屬離子與步驟(1)中加入的試液中雜質(zhì)的重量比為1 :1 2或2 :1 2，攪拌3 5分鐘；(3)將反映容器內(nèi)溶液進(jìn)行過(guò)濾、離心分離、提純，當(dāng)其雜質(zhì)含量小于0.5時(shí)，對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行加熱，加熱到50 90°C，制得碳酸鎂，并將制得的物料加入反應(yīng)釜中；(4)在反應(yīng)釜中加入重量比為1.5 2. 5 :0. 8 1. 2的水和氫氟酸，加入的氫氟酸與步驟(3)中碳酸鎂的重量比為0.4 0.8 :1 1.5，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?5)反應(yīng)完全后，將反應(yīng)釜加熱到100 120°C，加熱時(shí)間3 5小時(shí)，再升溫到130 150°C，升溫加熱時(shí)間1 3小時(shí)；(6)加熱到有結(jié)晶生成后從反應(yīng)釜中放出，在自動(dòng)離心裝置內(nèi)進(jìn)行離心分離；(7)烘干處理，烘干溫度為200 300°C，烘干時(shí)間為1 2小時(shí)，制得電子級(jí)氟化鎂。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種控溫合成結(jié)晶電子級(jí)氟化鎂的制備方法，它包括以下步驟(1)在反應(yīng)容器內(nèi)加入水、鎂鹽、碳酸氫銨，測(cè)量反應(yīng)容器內(nèi)雜質(zhì)含量，加入螯合劑，攪拌；(2)加入重金屬離子；(3)過(guò)濾、離心分離、提純，當(dāng)其雜質(zhì)含量小于0.5時(shí)，加熱，制得碳酸鎂，并將制得的物料加入反應(yīng)釜中；(4)在反應(yīng)釜中加入水和氫氟酸；(5)反應(yīng)完全后，加熱到100～120℃，加熱時(shí)間3～5小時(shí)，再升溫到130～150℃，升溫加熱時(shí)間1～3小時(shí)；(6)離心分離；(7)烘干處理，制得電子級(jí)氟化鎂。本發(fā)明提供一種控溫合成結(jié)晶電子級(jí)氟化鎂的制備方法，具有產(chǎn)品純度達(dá)5N級(jí)，生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01F5/28GK102320634SQ20111026391
公開(kāi)日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月7日
發(fā)明者明實(shí), 明智, 明添, 明雯 申請(qǐng)人:四川明晶光電科技有限公司