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一種苯基丁酸的純化方法與流程

文檔序號:11826280閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種苯基丁酸的純化方法,包括如下步驟:

(1)在催化劑催化下,工業(yè)級苯基丁酸在醇類溶劑中進行反應(yīng),所述反應(yīng)后的體系經(jīng)處理得到4-苯丁酸酯;

(2)在堿性催化劑或酸性催化劑存在的條件下,所述4-苯丁酸酯在溶劑中進行水解反應(yīng)得到純化的苯基丁酸,即實現(xiàn)對所述工業(yè)級苯基丁酸的純化。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法,其特征在于:步驟(1)中,所述醇類溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇;

所述催化劑為濃硫酸或?qū)妆交撬帷?/p>

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的純化方法,其特征在于:步驟(1)中,所述工業(yè)級苯基丁酸與所述催化劑的摩爾比為1:0.05~0.3;

所述醇類溶劑的用量為:1g所述工業(yè)級苯基丁酸需要加入1~200mL所述醇類溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述的純化方法,其特征在于:步驟(1)中,所述反應(yīng)在回流狀態(tài)下進行;

所述反應(yīng)的時間為0.5~24小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的純化方法,其特征在于:步驟(1)中,所述處理的步驟如下:

1)去除所述反應(yīng)后的體系中的溶劑得到殘余物;

2)將所述殘余物置于水中,并調(diào)控其pH值至7.5~10,攪拌后靜置分層,收集有機相,記為有機相Ⅰ;

3)用碳酸鈉水溶液對所述有機相Ⅰ進行洗滌,經(jīng)靜置分層后,收集有機相,記為有機相Ⅱ;

4)用水對所述有機相Ⅱ進行洗滌,經(jīng)靜置分層,收集有機相,記為有機相Ⅲ,即為所述4-苯丁酸酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的純化方法,其特征在于:步驟2)中,利用氫氧化鈉水溶液調(diào)控pH值至9;

步驟3)中,所述碳酸碳水溶液的質(zhì)量濃度為5%~25%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項所述的純化方法,其特征在于:步驟(2)中,所述溶劑為水、醇類化合物或醚類化合物;

所述酸性催化劑為鹽酸、硫酸、磷酸、氫溴酸、三氟乙酸或?qū)妆交撬幔?/p>

所述堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氨基鈉、乙醇鈉或甲醇鈉;

所述水解反應(yīng)的溫度為50~60℃,時間為30~60min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項所述的純化方法,其特征在于:步驟(2)中,所述溶劑的用量為:1g所述4-苯丁酸酯需要加入6~20mL所述溶劑;

所述4-苯丁酸酯與所述所述酸性催化劑或所述堿性催化劑的摩爾比為1:1.2~5。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項所述的純化方法,其特征在于:步驟(2)中,所述方法還包括對所述苯基丁酸進行如下處理的步驟:

1)去除所述水解反應(yīng)后的體系中的溶劑得到殘余物;

2)將所述殘余物置于水中,并調(diào)控其pH值至1~4,靜置后過濾,收集固體,并用水進行洗滌,經(jīng)干燥即可。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的純化方法,其特征在于:步驟2)中,利用濃鹽酸調(diào)控pH值至3~4;

所述靜置的條件為:溫度為0~10℃,時間為1~36小時。

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