一種3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備方法技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工產(chǎn)品的制備方法，特別是一種3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備方法。

背景技術(shù)：
3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺，又名紅色基KD,DB-40，結(jié)構(gòu)式如式I所示，是一種重要的精細(xì)化工中間體，被廣泛用于染料行業(yè)，主要用于棉、人造棉、麻纖維的染色及印花。另外，也是合成有機(jī)顏料的重要中間體，用這一中間體合成的有機(jī)顏料品種有：顏料紅31,32,146,147，150，176等，。紅色基KD的目前主要生產(chǎn)工藝是以鄰硝基苯甲醚為原料，經(jīng)氯甲基化、水解、氧化、酰胺化、縮合、還原而制得，其反應(yīng)路線如下：以上路線步驟長(zhǎng)、收率低、成本高，而且三廢大，污染嚴(yán)重。1996年呂玉芝等在《紅色基KD合成新工藝探討》中提到，以對(duì)氯苯甲酸為原料，經(jīng)醚化、硝化、氯化亞砜縮合、硫氫化鈉還原得到紅色基KD，不過(guò)該路線在縮合過(guò)程中采用氯化亞砜，產(chǎn)生大量廢氣，在還原步驟中用硫氫化鈉也會(huì)產(chǎn)生大量廢水。2003年馬瑛等在《紅色基KD新工藝研究》中提到，以為對(duì)氯苯甲酸為原料，經(jīng)硝化、醚化、酰胺化、還原等4步得到紅色基KD，其反應(yīng)路線如下：以上路線在甲氧基化過(guò)程中產(chǎn)生廢水，而且在還原步驟采用硫化鈉還原，產(chǎn)生大量廢水。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的，是為了解決上述現(xiàn)有制備方法存在的技術(shù)、環(huán)境、安全問題，提供一種先進(jìn)的、高原子經(jīng)濟(jì)效益的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備方法。所述的一種3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟，反應(yīng)式如下：I.在反應(yīng)容器中加入3-硝基-4-X-苯甲酸、溶劑、反應(yīng)試劑、苯胺，開動(dòng)攪拌，在溫度為0-130℃下反應(yīng)0.1-15小時(shí)，得3-硝基-4-X苯甲酰苯胺，其中3-硝基-4-X-苯甲酸中的X為氟、氯、溴或碘；II.在反應(yīng)容器中加入步驟I得到的3-硝基-4-X-苯甲酰苯胺、甲醇及堿性試劑，開動(dòng)攪拌，在溫度為30-150℃、壓力為0-5MPa的條件下反應(yīng)0.1-10小時(shí)，經(jīng)醚化反應(yīng)得3-硝基-4-甲氧基苯甲酰苯胺，III.在步驟II得到的反應(yīng)液經(jīng)處理或不經(jīng)處理，在催化劑條件下和還原性試劑在溶劑中反應(yīng)，得到3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺。所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于步驟I中所述溶劑為C1-C14的烷烴及芳香烷烴或其混合物，C1-C14的烷烴鹵代物及芳香鹵代物，烷烴及芳香烷烴或其混合物如沸點(diǎn)在60-150度的溶劑油，乙苯，二甲苯等，C1-C14的烷烴鹵代物及芳香鹵代物，如1,2-二氯乙烷,氯苯，二氯苯等，用量為3-硝基-4-X-苯甲酸摩爾當(dāng)量的100%--5000%。所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于步驟I中所述苯胺用量為3-硝基-4-X-苯甲酸摩爾當(dāng)量的100%--2000%。所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于步驟I中所述反應(yīng)試劑為亞磷酸酯類化合物、磷酸酯類化合物、強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂，優(yōu)選為三氯化磷、氯化亞砜、硫酸、氯化氫、磷酸、三氟乙酸、苯磺酸、對(duì)甲基苯磺酸、三氯化鋁、三氯化鐵、硫酸氫鉀、乙酸鈉、三氧化二鋁、二氧化硅、氧化鋅、二氧化鈦、分子篩中的一種或者多種混合物，其用量為3-硝基-4-X-苯甲酸摩爾當(dāng)量的1%--150%。所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于步驟II中所述堿性試劑為氫氧化鈉、氧化鈉、氧化鉀、過(guò)氧化鉀、氫氧化鋰、過(guò)氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、甲醇鉀、甲醇鋰中一種或者多種混合物，其用量為3-硝基-4-X-苯甲酰苯胺摩爾的100%--1000%。所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于步驟III所述的催化劑為活性鎳、活性鈀、活性銠、氫氧化鐵、堿式氧化亞鐵或三氯化鐵中一種或者多種混合物，用量為3-硝基-4-X-苯甲酰苯胺摩爾當(dāng)量的1%-200%。所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于步驟III所述的還原性試劑為還原鐵、還原鋅、氫氣或水合肼，其用量為3-硝基-4-X-苯甲酰苯胺摩爾當(dāng)量的100%-2000%。所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于步驟III所述的溶劑為C1-C12的烷基醇，優(yōu)選為甲醇或乙醇，其用量為3-硝基-4-X-苯甲酰苯胺摩爾當(dāng)量的100%-5000%。所述的3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備方法，其特征在于步驟II、III采用甲醇做溶劑，步驟II、III能在同一反應(yīng)容器中進(jìn)行。通過(guò)采用上述技術(shù)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果如下：1）本發(fā)明通過(guò)步驟I，把3-硝基-4-X-苯甲酸先和苯胺縮合，再通過(guò)步驟二和甲醇在堿性試劑條件下反應(yīng)，得到3-硝基-4-甲氧基苯甲酰苯胺，為一條新的路線；2）本發(fā)明通過(guò)步驟I，采用亞磷酸酯類催化劑，把3-硝基-4-X-苯甲酸和苯胺直接縮合后，溶劑和催化劑過(guò)濾可以直接套用多次，反應(yīng)收率高，產(chǎn)生三廢少，所得產(chǎn)品含量高，不用精制；3）本發(fā)明通過(guò)步驟II，可以在醚化反應(yīng)后進(jìn)行后處理，再進(jìn)行步驟III的加氫還原反應(yīng)，雖然增加了醚化反應(yīng)的后處理步驟，但還原產(chǎn)物可以不經(jīng)處理達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；4）本發(fā)明通過(guò)在步驟II,III中的醚化和加氫均可以用甲醇作溶劑，所以可以采用一鍋法進(jìn)行，減少反應(yīng)設(shè)備和反應(yīng)處理步驟，提高收率，減少三廢，從而降低成本；5）本發(fā)明在步驟III的還原反應(yīng)可以采用加氫法還原，工藝更簡(jiǎn)便，產(chǎn)品質(zhì)量和收率提高，成本降低，避免現(xiàn)有工藝采用硫化鈉還原排放大量含硫廢水的環(huán)境問題。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但實(shí)施例不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備方法，其包括如下步驟：（1）3-硝基-4-氯苯甲酰苯胺的制備：在1000L反應(yīng)容器中，抽入氯苯（200kg），開啟攪拌，攪拌下加入3-硝基-4-氯苯甲酸（50kg,折百），苯胺（27kg),升溫至70-80℃，滴加三氯化磷（20kg),滴加完后，升溫至100℃，保溫2小時(shí)，降至室溫，滴加水（400kg),升溫至回流，改回流為蒸餾，常壓蒸出氯苯后，降溫，過(guò)濾，烘干得3-硝基-4-氯苯甲酰苯胺65.7kg，為黃棕色固體,純度為98.1%，收率為95.8%，熔點(diǎn)在128-130℃；（2）3-硝基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備：在1000L反應(yīng)容器中，抽入甲醇（400kg),開啟攪拌，加入3-硝基-4-氯苯甲酰苯胺（55.4kg),甲醇鈉（11.9kg),開啟攪拌，加熱回流8小時(shí)，降溫，過(guò)濾，水洗，得到3-硝基-4-甲氧基苯甲酰苯胺51.5kg,為黃色固體，純度為99.1%，收率94.5%，熔點(diǎn)在162-163℃；（3）3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺的制備：在1000L反應(yīng)容器中，抽入甲醇400kg,開啟攪拌，加入還原鐵粉（50kg),滴加濃鹽酸（5kg),水（100kg)，在55-60℃攪拌1小時(shí),控制55-60℃，分批加入上述3-硝基-4-甲氧基苯甲酰苯胺51.5kg，加入時(shí)間為3小時(shí)，加完后，回流3小時(shí)，得到用碳酸鈉調(diào)節(jié)PH=7-8，熱過(guò)濾除去鐵泥，濃縮至體積為2/3,降溫，過(guò)濾，烘干，得到類白色固體34.3kg，純度為99.5%。鐵泥返回反應(yīng)容器中，加入上述過(guò)濾母液，加熱回流1小時(shí)，熱過(guò)濾，濃縮至體積為2/3,降溫，過(guò)濾，烘干，得類白色固體2.4kg，純度為98.9%，此步收率為80.1%，熔點(diǎn)在152...