本發(fā)明涉及一種光引發(fā)劑的合成工藝，具體地說(shuō)是光引發(fā)劑2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦（tpo）的“一鍋法”合成方法。

背景技術(shù)：

2,4,6-三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦(tpo)是一種高效的自由基型光引發(fā)劑，由于其在紫外區(qū)和可見(jiàn)光區(qū)有較大的吸收，被廣泛地應(yīng)用于有色體系和膜層厚的固化領(lǐng)域。

關(guān)于2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(tpo)的合成，目前工業(yè)上主要有兩種合成方法，一種為醛與鹵代磷加成后氧化的工藝，另一種為二苯基乙氧基膦與酰氯的工藝。中國(guó)專(zhuān)利cn103333206a公開(kāi)了后一種方法，以二苯基氯化膦為起始原料，通過(guò)在大量縛酸劑三乙胺的作用下與乙醇反應(yīng)制備得到二苯基乙氧基膦；反應(yīng)及后處理得到的二苯基乙氧基膦再與2,4,6-三甲基苯甲酰氯反應(yīng)制備得到tpo。該方法相對(duì)于醛與鹵代磷加成后氧化工藝的特點(diǎn)在于，不需要經(jīng)過(guò)氧化反應(yīng)制備產(chǎn)物。但是二苯基氧化膦制備過(guò)程中，后處理步驟較多，產(chǎn)生大量三乙胺鹽酸鹽需要處理，分離出三乙胺鹽酸鹽后還需要進(jìn)行蒸餾處理將二苯基乙氧基膦分離出來(lái)，導(dǎo)致兩步反應(yīng)總收率下降。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種“一鍋法”合成2,4,6-三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦的方法。該制備方法首次采用鈉、乙醇、二苯基氯化膦及2,4,6-三甲基苯甲酰氯“一鍋法”，替代原有的二苯基乙氧基膦與酰氯的工藝制備2,4,6-三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦，其大大縮短了制備步驟及過(guò)程，具有成本低，操作簡(jiǎn)單，收率高等特點(diǎn)，可更好地滿足目前不斷增長(zhǎng)的市場(chǎng)需求。

本發(fā)明“一鍋法”制備2,4,6-三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦的方法，具體工藝包括以下步驟：

（1）反應(yīng)瓶中加入溶劑、鈉，在指定溫度下加入與鈉等摩爾量的乙醇，攪拌2～7h,繼續(xù)在指定的溫度下加入二苯基氯化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰氯，在指定的溫度下反應(yīng)5～10h,至2,4,6-三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦不再增加時(shí)停止；

（2）反應(yīng)液中加水靜置分層，所得有機(jī)相用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)至ph值為7～8，分去水相，有機(jī)相水洗分層，所得有機(jī)相脫水，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得2,4,6-三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦。

其中，總的化學(xué)方程式如下：

上述步驟（1）中的溶劑為甲苯、二甲苯或均三甲苯中的一種。

上述步驟（1）中的甲苯、二甲苯或均三甲苯用量為鈉質(zhì)量的5～10倍。

上述步驟（1）中乙醇的加入溫度為50～70℃。

上述步驟（1）中二苯基氯化膦的用量為鈉摩爾量的0.9～1倍。

上述步驟（1）中二苯基氯化膦的加料溫度為：-10～20℃。

上述步驟（1）中2,4,6-三甲基苯甲酰氯的用量為二苯基氯化膦摩爾量的1～1.1倍。

上述步驟（1）中2,4,6-三甲基苯甲酰氯的加料溫度為：70～90℃。

上述步驟（1）中所說(shuō)的保溫溫度范圍為：70～90℃。

本發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，采用鈉、乙醇、二苯基氯化膦及2,4,6-三甲基苯甲酰氯“一鍋法”的制備方法制備得到的產(chǎn)物2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，收率可以穩(wěn)定在90.0%以上。

本發(fā)明首次采用鈉、乙醇、二苯基氯化膦及2,4,6-三甲基苯甲酰氯“一鍋法”，替代原有的二苯基乙氧基膦與酰氯的工藝制備2,4,6-三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦，其大大縮短了制備步驟及過(guò)程，具有成本低，操作簡(jiǎn)單，收率高等特點(diǎn)，可更好地滿足目前不斷增長(zhǎng)的市場(chǎng)需求。

具體實(shí)施方式：

具體實(shí)施示例如下：

實(shí)施例一

在100ml反應(yīng)瓶中，加入甲苯25g，3.45g的金屬鈉粒（0.15mol），攪拌，滴加乙醇6.9g（0.15mol），滴加過(guò)程保持溫度在50～55℃。滴加結(jié)束，攪拌2h，向反應(yīng)體系中滴加二苯基氯化膦29.8g（0.135mol），控制溫度-10～0℃，滴加結(jié)束，攪拌1h,繼續(xù)向反應(yīng)體系中滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯24.6g（0.135mol），滴加過(guò)程中控制溫度在70～75℃，再攪拌5h。

反應(yīng)結(jié)束，向反應(yīng)物料中加入15g水，攪拌1h，靜置分層，所得有機(jī)相用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)至ph值為7～8，分去水相，有機(jī)相水洗分層，所得有機(jī)相脫水，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得淡黃色粉末狀固體42.8g，熔點(diǎn)91～94℃，液譜含量為99.5%，收率91.0%。

實(shí)施例二

在100ml反應(yīng)瓶中，加入二甲苯30g，3.45g的金屬鈉粒（0.15mol），攪拌，滴加乙醇6.9g（0.15mol），滴加過(guò)程保持溫度在55～60℃。滴加結(jié)束，攪拌2h，向反應(yīng)體系中滴加二苯基氯化膦30.9g（0.14mol），控制溫度-5～5℃，滴加結(jié)束，攪拌1h,繼續(xù)向反應(yīng)體系中滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯27.4g（0.15mol），滴加過(guò)程中控制溫度在75～80℃，再攪拌5h。

反應(yīng)結(jié)束，向反應(yīng)物料中加入15g水，攪拌1h，靜置分層，所得有機(jī)相用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)至ph值為7～8，分去水相，有機(jī)相水洗分層，所得有機(jī)相脫水，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得淡黃色粉末狀固體44.2g，熔點(diǎn)91～94℃，液譜含量為99.0%，收率90.6%。

實(shí)施例三

在100ml反應(yīng)瓶中，加入甲苯32g，3.45g的金屬鈉粒（0.15mol），攪拌，滴加乙醇6.9g（0.15mol），滴加過(guò)程保持溫度在65～70℃。滴加結(jié)束，攪拌2h，向反應(yīng)體系中滴加二苯基氯化膦33.1g（0.15mol），控制溫度5～10℃，滴加結(jié)束，攪拌1h,繼續(xù)向反應(yīng)體系中滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯30.1g（0.16mol），滴加過(guò)程中控制溫度在70～75℃，再攪拌5h。

反應(yīng)結(jié)束，向反應(yīng)物料中加入15g水，攪拌1h，靜置分層，所得有機(jī)相用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)至ph值為7～8，分去水相，有機(jī)相水洗分層，所得有機(jī)相脫水，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得淡黃色粉末狀固體48.2g，熔點(diǎn)91～94℃，液譜含量為99.3%，收率92.2%。

實(shí)施例四

在100ml反應(yīng)瓶中，加入均三甲苯18g，3.45g的金屬鈉粒（0.15mol），攪拌，滴加乙醇6.9g（0.15mol），滴加過(guò)程保持溫度在60～65℃。滴加結(jié)束，攪拌2h，向反應(yīng)體系中滴加二苯基氯化膦29.8g（0.135mol），控制溫度15～20℃，滴加結(jié)束，攪拌1h,繼續(xù)向反應(yīng)體系中滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯24.6g（0.135mol），滴加過(guò)程中控制溫度在85～90℃，再攪拌5h。

反應(yīng)結(jié)束，向反應(yīng)物料中加入15g水，攪拌1h，靜置分層，所得有機(jī)相用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)至ph值為7～8，分去水相，有機(jī)相水洗分層，所得有機(jī)相脫水，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得淡黃色粉末狀固體42.4g，熔點(diǎn)91～94℃，液譜含量為99.1%，收率90.1%。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明的原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和優(yōu)化，這些改進(jìn)和優(yōu)化也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。