新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于一種新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產(chǎn)工藝。化學法生產(chǎn)對羥基苯甘氨酸是一鍋法合成混旋對羥基苯甘氨酸。合成的副產(chǎn)物一般情況下都作為固體廢物進行處理，造成資源浪費和環(huán)境污染。本發(fā)明其特征在于是利用對羥基苯甘氨酸生產(chǎn)過程中，產(chǎn)生鄰羥基苯甘氨酸和對羥基苯甘氨酸的混合物，混合物再與CS2反應，生成對羥基苯甘氨酸或鄰羥基苯甘氨酸的二硫代氨基甲酸鹽。本發(fā)明有效地利用了對羥基苯甘氨酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，同時產(chǎn)生了一定的經(jīng)濟效益，減少了廢棄物的污染。
【專利說明】
新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產(chǎn)工藝
技術領域
[0001] 本發(fā)明屬于螯合劑技術領域和環(huán)境保護領域，尤其是一種新型二硫代氨基甲酸鹽 類重金屬螯合劑的生產(chǎn)工藝。
【背景技術】
[0002] 化學法生產(chǎn)對羥基苯甘氨酸是采用苯酚、乙醛酸、氨基磺酸一鍋法合成混旋對羥 基苯甘氨酸。合成的過程中產(chǎn)生副產(chǎn)物鄰羥基苯甘氨酸。對羥基苯甘氨酸和鄰羥基苯甘氨 酸的比例約為4:1~5:1。合成廢水經(jīng)過MVR濃縮，提取副產(chǎn)硫酸銨;提取硫酸銨后的母液，降 溫析出對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨酸和硫酸銨的混合物，這部分混合物一般情況下都 作為固體廢物進行處理，造成資源浪費和環(huán)境污染。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為了解決上述技術問題，而提供一種新型二硫代氨基甲酸鹽類重 金屬螯合劑的生產(chǎn)工藝，將對羥基苯甘氨酸合成母液中提取出來的對羥基苯甘氨酸、鄰羥 基苯甘氨酸和硫酸銨的混合物進行資源綜合利用，生產(chǎn)重金屬螯合劑。
[0004] 本發(fā)明采用的技術方案是:新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產(chǎn)工藝， 其特征在于是利用對羥基苯甘氨酸生產(chǎn)過程中，產(chǎn)生鄰羥基苯甘氨酸和對羥基苯甘氨酸的 混合物，混合物再與CS 2反應，生成對羥基苯甘氨酸或鄰羥基苯甘氨酸的二硫代氨基甲酸 鹽。
[0005] 作為優(yōu)選，所述的對羥基苯甘氨酸生產(chǎn)過程是采用苯酚、乙醛酸、氨基磺酸一鍋法 合成混旋對羥基苯甘氨酸，產(chǎn)生副產(chǎn)物為對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨酸、硫酸銨的混合 物。
[0006] 作為優(yōu)選，在反應釜中加入對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨酸、硫酸銨的混合物， 加入水和濃度為30-32%的液堿，攪拌溶清，升溫至80-90°C，開真空，負壓蒸氨，持續(xù)2-4小 時；之后降溫至30-40°C，加入CS2，再升溫至40-60°C反應4_8h，之后開真空，負壓蒸出未反 應的CS2,降溫出料。
[0007] 作為優(yōu)選，其特征在于所述的反應釜中水、液堿及對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨 酸、硫酸銨的混合物的質量比為1:3:1。
[0008] 作為優(yōu)選，其特征在于在反應釜中加入上述質量比的水、液堿及對羥基苯甘氨酸、 鄰羥基苯甘氨酸和硫酸銨的混合物，升溫至80°C，在-0.06KPa的真空度下蒸氨，持續(xù)4小時， 取樣檢測硫酸銨含量，低于1 %時，降溫至30°C，加入CS2，升溫至60°C回流8小時，開真空，負 壓蒸出未反應的CS2,降溫出料。
[0009] 本發(fā)明有效地利用了對羥基苯甘氨酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，同時產(chǎn)生了一定 的經(jīng)濟效益，減少了廢棄物的污染。
【具體實施方式】
[0010] 下面對本發(fā)明進行進一步說明：
[0011] 實施例1:在反應釜中加入1噸水、3噸液堿及1噸對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨 酸、硫酸銨的混合物，升溫至80°C，在-0.06KPa的真空度下蒸氨，持續(xù)4小時，取樣檢測硫酸 銨含量，低于1%時，降溫至30 °C，加入CS2,升溫至60°C回流4小時，開真空，負壓蒸出未反應 的CS2，取樣檢測二硫代氨基甲酸鹽含量為36.5%。
[0012] 實施例2:在反應釜中加入1噸水、3噸液堿及1噸對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨 酸、硫酸銨的混合物，升溫至80°C，在-0.06KPa的真空度下蒸氨，持續(xù)6小時，取樣檢測硫酸 銨含量，低于1%時，降溫至30 °C，加入CS2,升溫至60°C回流8小時，開真空，負壓蒸出未反應 的CS2，取樣檢測二硫代氨基甲酸鹽含量為38.8%。
[0013] 實施例3:在反應釜中加入1噸水、3噸液堿及1噸對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨 酸、硫酸銨的混合物，升溫至90°C，在-0.06KPa的真空度下蒸氨，持續(xù)2小時，降溫至40°C，加 入CS 2,升溫至60°C回流4小時，開真空，負壓蒸出未反應的CS2,取樣檢測二硫代氨基甲酸鹽 含量為26.3%。
[0014] 實施例4:在反應釜中加入1噸水、3噸液堿及1噸對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨 酸、硫酸銨的混合物，升溫至80°C，在-0.06KPa的真空度下蒸氨，持續(xù)2小時，降溫至30°C，加 入CS 2,升溫至60°C回流4小時，開真空，負壓蒸出未反應的CS2,取樣檢測二硫代氨基甲酸鹽 含量為26.3%。
[0015] 反應的化學方程式如下：
[0017]以上列舉的僅是本發(fā)明的具體實施例子，本發(fā)明不限于以上實施例子，還可以有 許多變形。本領域的普通技術人員能從本發(fā)明公開的內容直接導出或聯(lián)想到的所有變形， 均應認為是本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1. 新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于是利用對羥基苯甘 氨酸生產(chǎn)過程中，產(chǎn)生鄰羥基苯甘氨酸和對羥基苯甘氨酸的混合物，混合物再與CS 2反應， 生成對羥基苯甘氨酸或鄰羥基苯甘氨酸的二硫代氨基甲酸鹽。2. 根據(jù)權利要求1所述的新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產(chǎn)工藝，其特征 在于所述的對羥基苯甘氨酸生產(chǎn)過程是采用苯酚、乙醛酸、氨基磺酸一鍋法合成混旋對羥 基苯甘氨酸，產(chǎn)生副產(chǎn)物為對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨酸、硫酸銨的混合物。3. 根據(jù)權利要求2所述的新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產(chǎn)工藝，其特征 在于在反應釜中加入對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨酸、硫酸銨的混合物，加入水和濃度為 30-32%的液堿，攪拌溶清，升溫至80-90°C，開真空，負壓蒸氨，持續(xù)2-4小時；之后降溫至 30-40°C，加入CS 2，再升溫至40-60°C反應4-8h，之后開真空，負壓蒸出未反應的CS2，降溫出 料。4. 根據(jù)權利要求3所述的新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產(chǎn)工藝，其特征 在于所述的反應釜中水、液堿及對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨酸、硫酸銨的混合物的質量 比為1:3:1。5. 根據(jù)權利要求4所述的新型二硫代氨基甲酸鹽類重金屬螯合劑的生產(chǎn)工藝，其特征 在于在反應釜中加入上述質量比的水、液堿及對羥基苯甘氨酸、鄰羥基苯甘氨酸和硫酸銨 的混合物，升溫至80°C，在_0.06KPa的真空度下蒸氨，持續(xù)4小時，取樣檢測硫酸銨含量，低 于1%時，降溫至30°C，加入CS2,升溫至60°C回流8小時，開真空，負壓蒸出未反應的CS2,降溫 出料。
【文檔編號】C07C333/16GK105949100SQ201610333478
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月18日
【發(fā)明人】朱運濤, 劉鳳能, 江曉明, 高其, 歸晨秋, 林韋康
【申請人】浙江云濤生物技術股份有限公司