本發(fā)明涉及苯并呋喃的制備工藝,屬于化學(xué)物品加工領(lǐng)域。
背景技術(shù):
苯丙呋喃是一種重要的醫(yī)藥化工中間體,是許多天然產(chǎn)物,藥物的結(jié)構(gòu)主體骨架,是多種醫(yī)藥以及許多目前正在開發(fā)新藥的核心結(jié)構(gòu)。
現(xiàn)有技術(shù)的苯并呋喃的制備存在以下缺點:(1)制備原料價格昂貴,所需成本高;(2)制備過程繁雜,工作效率低;(3)原料制備困難,分離困難,產(chǎn)率下降;因此急需研制一種成本低且生產(chǎn)效率高的苯并呋喃的制備工藝,經(jīng)檢索,未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明相同或相似的技術(shù)方案。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種成本低且生產(chǎn)效率高的苯并呋喃的制備工藝。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種苯并呋喃的制備工藝,其創(chuàng)新點在于:所述制備工藝具體如下:
(1)將2-鹵素取代物及鄰羥基物依次邊攪拌邊加入溶劑中,攪拌均勻后再加入堿溶液并放置在0~200℃的溫度下反應(yīng)1~5h;
(2)將溶液降至室溫并加入催化劑,催化反應(yīng)30~45min;
(3)再向溶液中加入鹽酸并高速攪拌,使其酸化脫羧0.5~2h,攪拌速度控制為500~800r/min。
進(jìn)一步的,所述步驟(1)中的堿溶液為碳酸鉀溶液。
進(jìn)一步的,所述步驟(1)中的2-鹵素取代物與鄰羥基物的配置比例為1:1~1.2。
進(jìn)一步的,所述步驟(1)中的2-鹵素取代物與溶劑的配置比例為1:5~10。
進(jìn)一步的,所述步驟(1)中的2-鹵素取代物與堿溶液的配置比例為1:3~10。
進(jìn)一步的,所述步驟(2)中的催化劑為二氧化錳。
本發(fā)明的優(yōu)點在于:
1) 采用2-鹵素取代物及鄰羥基物作為制備原料,該原料便宜易得,同時反應(yīng)時間短,操作簡單,產(chǎn)品容易純化,不用貴重催化劑,產(chǎn)率高,污染??;
2) 反應(yīng)過程中加入二氧化錳催化劑,加快反應(yīng)速度,提高生產(chǎn)效率。
具體實施方式
實施例1
本發(fā)明公開了一種苯并呋喃的制備工藝,該制備工藝具體如下:
(1)將2-鹵素取代物及鄰羥基物依次邊攪拌邊加入溶劑中,其攪拌均勻后再加入碳酸鉀并放置在50~150℃的溫度下反應(yīng)2~3h;其中2-鹵素取代物、鄰羥基物、溶劑及碳酸鉀的配置比例為1:1:10:10;
(2)將溶液降至室溫并加入二氧化錳,催化反應(yīng)30~45min;
(3)再向溶液中加入鹽酸并高速攪拌,使其酸化脫羧0.5~2h,攪拌速度控制為500~800r/min。
實施例2
本發(fā)明公開了一種苯并呋喃的制備工藝,該制備工藝具體如下:
(1)將2-鹵素取代物及鄰羥基物依次邊攪拌邊加入溶劑中,其攪拌均勻后再加入碳酸鉀并放置在70~120℃的溫度下反應(yīng)2~3h;其中2-鹵素取代物、鄰羥基物、溶劑及碳酸鉀的配置比例為1:1:8:5;
(2)將溶液降至室溫并加入二氧化錳,催化反應(yīng)30~45min;
(3)再向溶液中加入鹽酸并高速攪拌,使其酸化脫羧0.5~2h,攪拌速度控制為500~800r/min。
實施例3
本發(fā)明公開了一種苯并呋喃的制備工藝,該制備工藝具體如下:
(1)將2-鹵素取代物及鄰羥基物依次邊攪拌邊加入溶劑中,其攪拌均勻后再加入碳酸鉀并放置在50~120℃的溫度下反應(yīng)1~2h;其中2-鹵素取代物、鄰羥基物、溶劑及碳酸鉀的配置比例為1:1:5:3;
(2)將溶液降至室溫并加入二氧化錳,催化反應(yīng)30~45min;
(3)再向溶液中加入鹽酸并高速攪拌,使其酸化脫羧0.5~2h,攪拌速度控制為500~800r/min。
根據(jù)上述實施例均可制備苯并呋喃,因此可選用上述三種制備參數(shù)。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。