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一種改進(jìn)的聚烯烴催化劑制備工藝的制作方法

文檔序號:3651163閱讀:183來源:國知局
專利名稱:一種改進(jìn)的聚烯烴催化劑制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種改進(jìn)的聚烯烴催化劑制備工藝。
背景技術(shù)
近年來,國際聚烯烴技術(shù)發(fā)展十分迅速,新產(chǎn)品、新工藝不斷涌現(xiàn),新型 高性能聚烯烴產(chǎn)品不斷替代傳統(tǒng)的工程塑料產(chǎn)品,大量進(jìn)入汽車、電子電器、 建筑材料等高端應(yīng)用領(lǐng)域,發(fā)展勢頭方興未艾。聚烯烴催化劑技術(shù)是聚烯烴生 產(chǎn)的關(guān)鍵技術(shù)。隨著市場需求尤其是高性能聚烯烴產(chǎn)品需求的不斷增長,對聚 烯烴催化劑技術(shù)和高性能聚烯烴產(chǎn)品的需求與現(xiàn)狀之間的矛盾越來越突出。目 前,由于聚烯烴催化劑技術(shù)的發(fā)展停滯不前,使得市場上聚烯烴產(chǎn)品還是以附 加值較低的通用料為主,缺乏市場急需的高檔次、高附加值的工程塑料產(chǎn)品。 因此,開發(fā)具有自主知識產(chǎn)權(quán)的催化劑產(chǎn)業(yè)化技術(shù)就顯得尤為重要和迫切。
申請?zhí)枮?00410041606. 6的發(fā)明專利申請,公開了一種聚烯烴催化劑的制 備工藝,然而,此工藝方法制備得到的聚烯烴催化劑除結(jié)晶顆粒不均勻外,其 它性能也不能完全滿足目前市場日漸提高的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種改進(jìn)的聚烯烴催化劑制備工藝。
本發(fā)明的技術(shù)方案為
一種改進(jìn)的聚烯烴催化劑制備工藝,它包括以下步驟
(1) 將MgCl2、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜 中加熱到135-145°C,并保溫1-3小時,得到透明的醇合物;
(2) 將步驟(1)中得到的醇合物快速冷卻至室溫,然后均勻地與冷卻至-2(TC的TiCL4混合,混合過程中保持-2(TC;
(3) 加熱升溫至10-15'C,停留攪拌混合物l小時;
(4) 再加熱升溫至26-28。C,停留攪拌l小時;
(5) 快速升溫至90-120。C,析出結(jié)晶狀固體;
(6) 在90-12(TC下,用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑處理催化劑合成過程 中的廢鈦;
(7) 在真空-0. 06-0. 09Mpa、 70-75。C下,烘干得產(chǎn)品。
本發(fā)明人意外的發(fā)現(xiàn)各個階段的攪拌速度對催化劑的性能有很大影響;
本發(fā)明人還意外的發(fā)現(xiàn)將步驟(1)中的醇合物快速預(yù)冷至室溫后再與 TiCL4混合,得到的催化劑顆粒均勻,其催化性能更好;
本發(fā)明人還意外的發(fā)現(xiàn)升溫過程的控制對制備得到的催化劑性能有很大 的影響,本發(fā)明的升溫工藝,能制備得到顆粒更均勻,催化性能更優(yōu)的催化劑;
本發(fā)明人還意外的發(fā)現(xiàn)在制備過程中所用的溶劑對制備得到的催化劑性 能也有很大影響。本發(fā)明選用的酯類化合物組合比選用其它酯類所制備得到的 催化劑性能更優(yōu);
本發(fā)明人還意外的發(fā)現(xiàn)采用本發(fā)明中的復(fù)合溶劑,能更好的處理催化劑 合成過程中的廢鈦。
本發(fā)明的優(yōu)選方案是
(1) 將MgCl2、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng) 釜中加熱到14(TC,并保溫2小時,得到透明的醇合物;
(2) 將步驟(1)中得到的醇合物快速冷卻至室溫,然后均勻地與冷卻至
-2(TC的TiCL4混合,混合過程中保持-2(TC;(3) 加熱升溫至12'C,停留攪拌l小時;
(4) 再加熱升溫至27-C,停留攪拌l小時;
(5) 快速升溫至90-98X:,析出結(jié)晶狀固體;
(6) 在90-98。C下,用乙苯和一氟二氯乙垸復(fù)合溶劑處理催化劑合成過程 中的廢鈦;
(7) 在真空-O. 06-0. 09Mpa、 73。C下,烘干得產(chǎn)品。
本發(fā)明各步驟的優(yōu)選方案是
(1) 攪拌速度為360轉(zhuǎn)/分下,將MgCl2、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、 丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中攪拌加熱到14(TC,并保溫2小時,得到透明的醇合 物;
(2) 將上述醇合物快速冷卻至室溫,然后均勻地與冷卻至-2(TC的TiCL4 混合,混合過程中保持-2(TC;
(3) 加熱升溫至12°C,停留攪拌l小時;攪拌速度為230轉(zhuǎn)/分;
(4) 再加熱升溫至27'C,停留攪拌l小時;攪拌速度為280轉(zhuǎn)/分;
(5) 快速升溫至97'C,析出結(jié)晶狀固體;
(6) 在97。C下,用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑處理催化劑合成過程中的
廢鈦;
(7) 在真空-0.08Mpa、 73。C下,烘干得產(chǎn)品。 本發(fā)明的最優(yōu)選方案中所采用的鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯用量比
為l: 2;所采用的乙苯和一氟二氯乙烷用量比為1: 2。 本發(fā)明的意想不到的效果是 1、為了促進(jìn)催化劑活性,提高催化劑的等規(guī)度等性能,過去所采用的內(nèi)給電子化合物一般為芳香單酯,芳香雙酯和鈦酸酯類等等化合物的一種,本發(fā) 明為同時加劇催化劑載體微結(jié)構(gòu)的無序度以改善催化劑的性能,用復(fù)合酯類物 質(zhì)為內(nèi)給電子化合物,本發(fā)明意外的發(fā)現(xiàn)用l: 2的鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸 丁酯作為內(nèi)給電子物,可大大提高生產(chǎn)效率,從而得到更低成本的催化劑。
2、 催化劑制備過程中的溫度,對所制備催化劑性能有很大影響,本發(fā)明 意外發(fā)現(xiàn)了生產(chǎn)過程中各個步驟溫度的控制方法,本發(fā)明的方法可制備得到性 能更優(yōu)良的催化劑。
3、 本發(fā)明人意外的發(fā)現(xiàn),制備工藝步驟中攪拌速度對催化劑的顆粒均勻
度有很影響,并發(fā)現(xiàn)了適合的攪拌速度。
3、催化劑中的無效鈦的存在會加大聚合過程中的其它助催劑的消耗,影 響聚合物的性能,甚至也影響催化劑的性能,申請?zhí)枮?00410041606. 6中所選 用的復(fù)合混合物溶劑,處理催化劑合成過程中的廢鈦,效果不明顯。本發(fā)明人 意外的發(fā)現(xiàn)用l: 2乙苯和一氟二氯乙烷可更有效的處理合成過程中的廢鈦,效 果非常明顯。
實驗證明,本發(fā)明得到的催化劑活性比目前現(xiàn)有技術(shù)所得到的催化劑具有 更高的活性;顆粒分布更均勻;抗干擾能力更強(qiáng);反應(yīng)更平穩(wěn);氫調(diào)敏感;生 產(chǎn)成本更低。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
實施例1
氯化鎂10g、液蠟100L、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯=1: 2) 5L,復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙烷=1: 2)
(1)在氮氣保護(hù)下,攪拌速度為380轉(zhuǎn)/分,將MgCl2、液蠟、辛醇、鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中加熱到135°C,并保溫2小時,得到 透明的醇合物;
(2) 30分鐘內(nèi)將上述醇合物快速冷卻至室溫,然后均勻地與冷卻至-20。C 的TiClV混合,混合過程中保持-20"C;
(3) 加熱升溫至l(TC,停留攪拌l小時;攪拌速度為230轉(zhuǎn)/分
(4) 再加熱升溫至26。C,停留攪拌l小時;攪拌速度為280轉(zhuǎn)/分
(5) 快速升溫至9(TC,析出結(jié)晶狀固體;
(6) 用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑在9(TC下處理催化劑合成過程中的廢
鈦;
(7) 在真空-0.08Mpa、 73。C下,烘干得產(chǎn)品。 實施例2
氯化鎂10g、液蠟IOOL、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯=1: 2) 5L,復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙烷=1: 2)
(1) 在氮氣保護(hù)下,攪拌速度為380轉(zhuǎn)/分,將MgCl2、液蠟、辛醇、鄰苯 二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中加熱到145。C,并保溫2小時,得到 透明的醇合物;
(2) 30分鐘內(nèi)將上述醇合物快速冷卻至室溫,然后均勻地與冷卻至-2(TC 的TiCU混合,混合過程中保持-2(TC;
(3) 加熱升溫至15°C,停留攪拌l小時;攪拌速度為230轉(zhuǎn)/分;
(4) 再加熱升溫至28t:,停留攪拌l小時;攪拌速度為280轉(zhuǎn)/分;
(5) 快速升溫至98"C,析出結(jié)晶狀固體;
(6) 用乙苯和一氟二氯乙垸復(fù)合溶劑在98。C下處理催化劑合成過程中的廢鈦;
(7)在真空-0.08Mpa、 73"下,烘干得產(chǎn)品。 實施例3
氯化鎂10g、液蠟IOOL、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯-h 2) 5L,復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙烷=1: 2)
(1) 在氮氣保護(hù)下,攪拌速度為380轉(zhuǎn)/分,將MgCL液蠟、辛醇、鄰苯 二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中加熱到140°C,并保溫2小時,得到 透明的醇合物;
(2) 30分鐘內(nèi)將上述醇合物快速冷卻至室溫,然后均勻地與冷卻至-2(TC 的TiCL4混合,混合過程中保持-2(TC;
(3) 加熱升溫至12'C,停留攪拌l小時;攪拌速度為230轉(zhuǎn)/分;
(4) 再加熱升溫至27°C,停留攪拌1小時;攪拌速度為280轉(zhuǎn)/分;
(5) 快速升溫至97'C,析出結(jié)晶狀固體;
(6 )用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑在97°C下處理催化劑合成過程中的廢
鈦;
(7)在真空-0.08Mpa、 73。C下,烘干得產(chǎn)品。
氯化鎂10g、液蠟100L、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯=1: 2) 5L,復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙垸=1: 2)
(1)在氮氣保護(hù)下,攪拌速度為380轉(zhuǎn)/分,將MgCl2、液蠟、辛醇、鄰苯 二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中加熱到135'C,并保溫1小時,得到 透明的醇合物;(2) 30分鐘內(nèi)將上述醇合物快速冷卻至室溫,然后均勻地與冷卻至-2(TC 的TiClV混合,混合過程中保持-20°C;
(3) 加熱升溫至1(TC,停留攪拌l小時;攪拌速度為230轉(zhuǎn)/分
(4) 再加熱升溫至26'C,停留攪拌l小時;攪拌速度為280轉(zhuǎn)/分
(5) 快速升溫至12(TC,析出結(jié)晶狀固體;
(6) 用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑在90°C下處理催化劑合成過程中的廢
鈦;
(7) 在真空-0.06Mpa、 7(TC下,烘干得產(chǎn)品。 實施例5
氯化鎂10g、液蠟100L、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯=1: 2) 5L,復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙烷=1: 2)
(1) 在氮氣保護(hù)下,攪拌速度為380轉(zhuǎn)/分,將MgCl2、液蠟、辛醇、鄰苯 二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中加熱到135。C,并保溫1小時,得到 透明的醇合物;
(2) 30分鐘內(nèi)將上述醇合物快速冷卻至室溫,然后均勻地與冷卻至-2(TC 的TiClV混合,混合過程中保持-2CTC;
(3) 加熱升溫至10'C,停留攪拌l小時;攪拌速度為230轉(zhuǎn)/分
(4) 再加熱升溫至26'C,停留攪拌l小時;攪拌速度為280轉(zhuǎn)/分
(5) 快速升溫至110。C,析出結(jié)晶狀固體;
(6) 用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑在9(TC下處理催化劑合成過程中的廢
鈦;
(7)在真空-0.09Mpa、 75。C下,烘干得產(chǎn)品。對比例
對比例1-3為現(xiàn)有技術(shù)中常用方法對比例;對比例4-5為與本發(fā)明采用不同 攪拌速度的對比例;對比例6為與本發(fā)明不同升溫程序的對比例。
對比例1:
氯化鎂10g、液蠟100L、辛酯45L、復(fù)合酯(苯甲酸乙酯鄰苯二甲酸二 丁酯=1: 6.5) 5L,復(fù)合溶劑50L (250號溶劑油碳+餾分=2: 3)
(1) 在氮氣保護(hù)下,將氯化鎂、液蠟、醇及復(fù)合酯類物質(zhì)在高壓反應(yīng)釜中 攪拌加熱到13(TC得到透明的醇合物;
(2) 均勻地與冷卻至-2(TC的TiCL4混合;
(3) 加熱升溫至95'C,析出結(jié)晶固體;
(4) 用復(fù)合混合物溶劑在85-125'C下處理催化劑合成過程中的廢鈦;
(5) 烘干得到產(chǎn)品。 對比例2
氯化鎂10g、液蠟IOOL、辛酯45L、復(fù)合酯(苯甲酸乙酯鄰苯二甲酸二 異丁酯=1.5: 5.5) 5L,復(fù)合溶劑50L (甲苯:97#汽油=3: 5)
(1) 在氮氣保護(hù)下,將氯化鎂、液蠟、醇及復(fù)合酯類物質(zhì)在高壓反應(yīng)釜中 攪拌加熱到13(TC得到透明的醇合物;
(2) 均勻地與冷卻至-2(TC的TiCL4混合;
(3) 加熱升溫至95'C,析出結(jié)晶固體;
(4) 用復(fù)合混合物溶劑在85-125"C下處理催化劑合成過程中的廢鈦;
(5) 烘干得到產(chǎn)品。 對比例3氯化鎂10g、液蠟100L、辛酯45L、復(fù)合酯(苯甲酸乙酯鄰苯二甲酸二
異丁酯鈦酸酯=1: 6.5: 1) 5L,復(fù)合溶劑50L (二甲苯乙烷=2: 4)
(1) 在氮氣保護(hù)下,將氯化鎂、液蠟、醇及復(fù)合酯類物質(zhì)在高壓反應(yīng)釜中
攪拌加熱到13(TC得到透明的醇合物;
(2) 放置至室溫,然后均勻地與冷卻至-2(TC的TiCL4混合;
(3) 加熱升溫至95"C,析出結(jié)晶固體;
(4) 用復(fù)合混合物溶劑在85-125'C下處理催化劑合成過程中的廢鈦;
(5) 烘干得到產(chǎn)品。 對比例4
氯化鎂10g、液蠟100L、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯=1: 2) 5L,復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙烷-l: 2)
(1) 在氮氣保護(hù)下,攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分,將MgCl2、液蠟、辛醇、鄰苯 二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中加熱到140°C,得到透明的醇合物;
(2) 30分鐘內(nèi)將上述醇合物快速冷卻至室溫,然后均勻地與冷卻至-20°C
的TiCL4混合;
(3) 加熱升溫至12°C,停留攪拌1小時;攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分
(4) 再加熱升溫至27。C,停留攪拌l小時;攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分
(5) 快速升溫至97'C,析出結(jié)晶狀固體;
(6) 用乙苯和一氟二氯乙垸復(fù)合溶劑在97t:下處理催化劑合成過程中的廢
鈦;
(7) 烘干得產(chǎn)品。 對比例5氯化鎂10g、液蠟IOOL、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸
丁酯=1: 2) 5L,復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙烷=1: 2)
(1) 在氮氣保護(hù)下,攪拌速度為400轉(zhuǎn)/分,將MgCl2、液蠟、辛醇、鄰苯
二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中加熱到140°C,得到透明的醇合物;
(2) 將上述醇合物冷卻至室溫,然后均勻地與冷卻至-2(TC的TiCL4混合;
(3) 加熱升溫至12T:,停留攪拌l小時;攪拌速度為400轉(zhuǎn)/分
(4) 再加熱升溫至27t:,停留攪拌l小時;攪拌速度為400轉(zhuǎn)/分
(5) 快速升溫至97X:,析出結(jié)晶狀固體;
(6) 用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑在97。C下處理催化劑合成過程中的廢
鈦;
(7) 烘干得產(chǎn)品。 對比例6
氯化鎂10g、液蠟IOOL、辛醇45L、復(fù)合酯(鄰苯二甲酸二乙酯丙烯酸 丁酯=1: 2) 5L,復(fù)合溶劑30L (乙苯 一氟二氯乙垸=1: 2)
(1) 在氮氣保護(hù)下,攪拌速度為380轉(zhuǎn)/分,將MgCl2、液蠟、辛醇、鄰苯 二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中加熱到140°C,得到透明的醇合物;
(2) 將上述醇合物l小時內(nèi)冷卻至室溫,然后均勻地與冷卻至-2(TC的TiCL4
混合;
(3) 加熱至97T:,析出結(jié)晶狀固體;
(4) 用乙苯和一氟二氯乙垸復(fù)合溶劑在97tTF處理催化劑合成過程中的廢
鈦;
(5) 烘干得產(chǎn)品。采用常規(guī)催化劑性能的測定方法,對本發(fā)明實施例和對比例所制備得到的 催化劑進(jìn)行測定,本發(fā)明實施例各項指標(biāo)均大大優(yōu)于對比例。
權(quán)利要求
1、一種改進(jìn)的聚烯烴催化劑制備工藝,它包括以下步驟(1)將MgCl2、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中加熱到135-145℃,并保溫1-3小時,得到透明的醇合物;(2)將步驟(1)中的醇合物快速冷卻至室溫,然后均勻地與冷卻至-20℃的TICL4混合;混合過程中保持-20℃;(3)加熱升溫至10-15℃,停留攪拌1小時;(4)再加熱升溫至26-28℃,停留攪拌1小時;(5)快速升溫至90-120℃,析出結(jié)晶狀固體;(6)在90-120℃下,用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑處理催化劑合成過程中的廢鈦;(7)在真空-0. 06-0.09Mpa、70-75℃下烘干得產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚烯烴催化劑制備工藝,其中步驟(1)為將 MgCl2、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中加熱到140 °C,并保溫2小時,得到透明的醇合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝,其中步驟(1)為 將MgCl2、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中攪拌加 熱到140"C,并保溫2小時,攪拌速度為360轉(zhuǎn)/分,得到透明的醇合物。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝,其中步驟(1)中 所用鄰苯二甲酸二乙酯與丙烯酸丁酯的體積比為1: 2。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝,其中步驟(2)為: 將步驟(1)中的醇合物在30分鐘內(nèi)至冷卻至室溫,然后均勻地與冷卻至-20"C 的TiClV混合。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝,其中步驟(3)為: 加熱升溫至12°C,停留攪拌1小時,攪拌速度為230轉(zhuǎn)/分。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝,其中步驟(4)為: 再加熱升溫至27'C,停留攪拌l小時,攪拌速度為280轉(zhuǎn)/分。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝,其中步驟(5)為: 快速升溫至97-98'C,析出結(jié)晶狀固體。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝,其中步驟(6)中 所用乙苯和一氟二氯乙垸的體積比為1: 2。
10、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚烯烴催化劑制備工藝,其特征在于其中 的步驟(1) _ (7)為(1) 在氮氣保護(hù)下,將MgCl2,液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁 酯在高壓反應(yīng)釜中攪拌加熱至14(TC,并保溫2小時,得到透明的醇合物;其中,攪拌速度為360轉(zhuǎn)/分;所用鄰苯二甲酸二乙酯與丙烯酸丁酯的體積比為h 2;(2) 在30分鐘內(nèi)將步驟(1)中的醇合物冷卻至室溫,然后均勻地與冷卻 至-20'C的TiCL4混合,混合過程中保持-20'C;(3) 加熱升溫至12°C,停留攪拌1小時;攪拌速度為230轉(zhuǎn)/分;(4) 再加熱升溫至27。C,停留攪拌l小時;攪拌速度為280轉(zhuǎn)/分;(5) 快速升溫至97'C,析出結(jié)晶狀固體;(6) 在97。C下,用乙苯和一氟二氯乙烷復(fù)合溶劑處理催化劑合成過程中的 廢鈦,所用乙苯和一氟二氯乙烷的體積比為1: 2。(7) 在真空-0.08Mpa、 73。C下烘干得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種改進(jìn)的聚烯烴催化劑制備工藝。本發(fā)明是先將MgCl<sub>2</sub>、液蠟、辛醇及鄰苯二甲酸二乙酯、丙烯酸丁酯在高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)得到透明的醇合物,將所得醇合物與冷卻至-20℃的TiCL<sub>4</sub>混合,再快速升溫得到晶體,最后將晶體烘干即得本產(chǎn)品。本發(fā)明生產(chǎn)的催化劑活性高;顆粒分布均勻;抗干擾能力強(qiáng);反應(yīng)平穩(wěn);氫調(diào)敏感;生產(chǎn)成本低。
文檔編號C08F10/00GK101450975SQ20071017843
公開日2009年6月10日 申請日期2007年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月30日
發(fā)明者宋建華, 蘇利鵬, 瓊 黃 申請人:北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司
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