專利名稱：一種五味子素原料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
涉及一種五味子素原料的制備方法，是將五味子果實通過浸提的手段，提 取到含有五味子有效成分五味子素的浸提液，通過加熱蒸溜濃縮浸提溶劑，得 到富含五味子素的總木質(zhì)素浸膏，可用于進一步分離、制備高純度的五味子素。
背景技術(shù)：
五味子[SchisandraChinesis (Turce. ) Baill]作藥用，始載于《神農(nóng)本 草經(jīng)》，有斂肺生津、補腎養(yǎng)。、、收斂固澀之功效，主治肺虛喘咳、津虧口渴、 自汗盜汗、夢遺滑精、久瀉久痢、失眠健忘、心悸怔忡，是常用中藥之一。從 20世紀50年代起，國內(nèi)外對其資源狀況、化學成分及藥理作用進行了大量 研究。70年代初，我國臨床研究屮發(fā)現(xiàn)五味子能明顯降低肝炎患者血清谷丙 轉(zhuǎn)氨酶水平，并由此開發(fā)出治療肝炎藥物聯(lián)苯雙酯。五味子的有效成分木脂素 類化合物主要來源于五味子的果實和種子，傳統(tǒng)的提取方法有醇提取、氯仿提 取、水提取和超臨界流體萃取法等。由于五味子中的有效成分五味子素在極性 溶劑中溶解度不高，常規(guī)化提取生產(chǎn)時，由于大多采取乙醇、甲醇等極性較大 的溶劑提取，對提取目標物質(zhì)溶解度差，提取效率低、提取溶劑消耗大、生產(chǎn) 成本高。在規(guī)?；a(chǎn)中就遇到了很大問題，極難形成規(guī)?；a(chǎn)。雖然五味 子素有很好的臨床療效，現(xiàn)有生產(chǎn)方式的生產(chǎn)量很難適應(yīng)臨床推廣用藥后的大 規(guī)模用藥量需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是建立一種能進行大規(guī)模生產(chǎn)，工藝操作簡單可行，生產(chǎn)成 本低，符合大規(guī)模臨床用藥需求的生產(chǎn)方式。
為了實現(xiàn)上述〖1的，本發(fā)明采取的方案是以五味子果實為原料，經(jīng)粉碎 后，將粉碎好的五味子果實加入溶劑油進行熱浸提取以取得含有五味子總木質(zhì) 素的溶劑溶液，然后再進行提取溶劑的濃縮，得到富含五味子素的總木質(zhì)素浸
一種五味子素原料的制備方法，從五味子果實中提取制備可用于精制富含 五味子素的總木質(zhì)素浸膏的方法，其特征在于將五味子果實加入溶劑油進行 熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的溶劑溶液，然后再進行提取溶劑的濃
縮，得到富含五味子素的總木質(zhì)素浸膏。
所述五味子果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的 溶劑溶液，浸提過程中使用的溶劑油可以是6號抽提溶劑油。所述五味子果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的 溶劑溶液，浸提過程中使用的溶劑油可以是石油醚。
五味子果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的溶劑 溶液，浸提過程中使用的溶劑油可以是正己烷。
所述五味子果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的 溶劑溶液，浸提過程中使用的溶劑油可以是由6號抽提溶劑油、石油醚、正己 烷中任何一種溶劑參與組合配制出的混合溶液。
所述五味子果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的 溶劑溶液，浸提過程屮使用溶劑油提取可以是進行多次提取，也可以是一次連 續(xù)提取或一次獨立提取。
所述五味子果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的
溶劑溶液，過程中溶劑油提取的浸提溫度可以是30。C--6(TC;或3(TC—45。C。
所述熱浸提取得到含有五味子總木質(zhì)素的溶劑溶液的濃縮形式可以是減 壓濃縮，也可以是常壓濃縮。
所述五味子果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的 溶劑溶液，然后再進行提取溶劑的濃縮，得到富含五味子素的總木質(zhì)素浸膏的 整個溶劑提取、濃縮過程可以是一個連續(xù)的生產(chǎn)過程；也可以是由分段的各個 生產(chǎn)工序組合而成。
本發(fā)明的新穎處在首次提出了使用溶劑油作為熱浸提溶劑，來提取五味子 果實中的五味子素等有效成分，配合現(xiàn)有成熟的成套提取設(shè)備，選用平轉(zhuǎn)式浸 出器作為提取設(shè)備，其優(yōu)點在于，能滿足大規(guī)模生產(chǎn)投料要求，投料可以進行 連續(xù)操作提取，完全封閉提取操作方式，溶劑回收消耗小，可以長時間連續(xù)生 產(chǎn)，生產(chǎn)周期短，符合大規(guī)模生產(chǎn)要求。避免了采用傳統(tǒng)植物藥提取方式，投 料不連續(xù)，生產(chǎn)過程間斷，容積消耗大，產(chǎn)品產(chǎn)量低等缺點。選用了合適的溶 劑即溶劑油為提取溶劑，提高了H標提取物的溶解度，減少了溶劑的投料量, 提高了提取效率。利用現(xiàn)有成熟設(shè)備，又可以大幅降低提取溶劑的消耗，達到 降低生產(chǎn)成本的目的。不污染環(huán)境，可作為大規(guī)模提取五味子木脂素類化合物 的方式。與以往常用的溶劑相比具有對有效成分的溶解度更大，提取更完全， 生產(chǎn)周期更短。實現(xiàn)有效成分提取率提高，單位生產(chǎn)成本降低。溶劑油濃縮可 采用現(xiàn)有成熟設(shè)備進行全封閉形式濃縮，與目前常用的溶劑相比溶劑回收率 高，大幅度降低溶劑冋收時的損失，減少了提取成本。與超臨界流體萃取法相 比本發(fā)明所需設(shè)備簡單，運作成本低，產(chǎn)量大，生產(chǎn)成本遠遠低于超臨界流體 萃取法。由于采用丫大規(guī)模的生產(chǎn)設(shè)備和技術(shù)工藝，使生產(chǎn)規(guī)模大幅度提高，
運用本發(fā)明生產(chǎn)工藝生產(chǎn)產(chǎn)品的產(chǎn)量可以是現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)生產(chǎn)產(chǎn)量的數(shù)倍，可 大大提高了五味子素的產(chǎn)量，滿足市場需求。
具體實施例方式
本發(fā)明是將五味子果實粉碎后加入溶劑油，加熱在密閉環(huán)境下進行浸提， 然后再進行提取溶劑的濃縮，得到富含五味子素的總木質(zhì)素浸膏。
通過下述實施例可以幫助對本發(fā)明的理解，而不應(yīng)限制本發(fā)明的保護范圍。
實施例1
100克五味子果實進行粉碎，然后加入6號抽提溶劑油，在35t:條件下浸 提1.5小時，溶劑經(jīng)濃鹽水脫水除雜，溶劑在9(TC條件下濃縮，濃縮得到可
用于精制富含五味子素的總木質(zhì)素浸膏12. 2克。 實施例2
500克五味子果實進行粉碎，然后加入石油醚溶劑，在45'C條件下浸提 1.5小時，溶劑經(jīng)濃鹽水脫水除雜，溶劑在85T:條件下濃縮，濃縮得到可用于 精制富含五味子素的總木質(zhì)素浸膏69. 4克。
實施例3
5公斤五味子果實進行粉碎，然后加入正己烷溶劑，在5(TC條件下浸提 1.5小時，溶劑經(jīng)濃鹽水脫水除雜，溶劑在80。C條件下濃縮，濃縮得到可用于 精制富含五味子素的總木質(zhì)素浸膏0. 73公斤。 實施例4
1000公斤五味子果實進行粉碎，投入平轉(zhuǎn)式浸出器，加入6號抽提溶劑 油，在4(TC條件下連續(xù)浸提1.5小時，設(shè)備運轉(zhuǎn)3小時，溶劑經(jīng)濃鹽水脫水 除雜，溶劑在95。C條件下濃縮，濃縮得到可用于精制富含五味子素的總木質(zhì) 素浸膏126公斤。
實施例5
2000公斤五味子果實進行粉碎，投入平轉(zhuǎn)式浸出器，加入正己烷，在35 "C條件下連續(xù)浸提3小時，設(shè)備運轉(zhuǎn)4.5小時，溶劑經(jīng)濃鹽水脫水除雜，溶劑 在7(TC條件下濃縮，濃縮得到可用于精制富含五味子素的總木質(zhì)素浸膏258 公斤。
權(quán)利要求
1.一種五味子素原料的制備方法，從五味子果實中提取制備可用于精制富含五味子素的總木質(zhì)素浸膏的方法，其特征在于將五味子果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的溶劑溶液，然后再進行提取溶劑的濃縮，得到富含五味子素的總木質(zhì)素浸膏。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種五味子素原料的制備方法，其特征是五味子 果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的溶劑溶液，浸提 過程中使用的溶劑油可以是6號抽提溶劑油。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述—1中五味子素原料的制備方法，其特征是所述五 味子果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的溶劑溶液， 浸提過程中使用的溶劑油可以是石油醚。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種五味子素原料的制備方法，其特征是五味子 果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的溶劑溶液，浸提 過程中使用的溶劑油可以是正己烷。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種五味子素原料的制備方法，其特征是所述五 味子果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的溶劑溶液， 浸提過程中使用的溶劑油可以是由6號抽提溶劑油、石油醚、正己烷中任何一 種溶劑參與組合配制出的混合溶液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種五味子素原料的制備方法，其特征是所述五 味子果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的溶劑溶液， 浸提過程中使用溶劑油提取可以是進行多次提取，也可以是一次連續(xù)提取或一 次獨立提取。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種五味子素原料的制備方法，其特征是所述五 味子果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的溶劑溶液，過程中溶劑油提取的浸提溫度可以是30°C--60°C;或30r—45匸。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種五味子素原料的制備方法，其特征是所述熱浸提取得到含有五味子總木質(zhì)素的溶劑溶液的濃縮形式可以是減壓濃縮，也可 以是常壓濃縮。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種五味子素原料的制備方法，其特征是所述五味子果實加入溶劑油進行熱浸提取，以取得含有五味子總木質(zhì)素的溶劑溶液， 然后再進行提取溶劑的濃縮，得到富含五味子素的總木質(zhì)素浸膏的整個溶劑提取、濃縮過程可以是一個連續(xù)的生產(chǎn)過程；也可以是由分段的各個生產(chǎn)工序組合而成。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種五味子素原料的制備方法，是將五味子果實通過溶劑油浸提的手段，提取到含有五味子有效成分五味子素的浸提液，通過加熱蒸餾濃縮浸提溶劑，得到富含五味子素的總木質(zhì)素浸膏，可用于進一步分離、制備高純度的五味子素。配合現(xiàn)有成熟的成套提取設(shè)備，可以采取全封閉提取操作方式，符合大規(guī)模生產(chǎn)要求。由于選用溶劑油為提取溶劑，增大了溶劑對木質(zhì)素的溶解度，利用現(xiàn)有成熟設(shè)備，可以大幅降低提取溶劑的消耗，增加了提取率和產(chǎn)量，降低生產(chǎn)成本。不污染環(huán)境，可作為大規(guī)模提取五味子木脂素類化合物的方式。
文檔編號C08H7/00GK101177436SQ20061010488
公開日2008年5月14日 申請日期2006年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月9日
發(fā)明者斌 葉, 佳 周, 立 張 申請人:西安佳士特科技有限公司