一種從五味子提取液中純化五味子醇甲及五味子乙素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種從五味子提取液中純化五味子醇甲及 五味子乙素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 中藥五味子，為木蘭科植物五味子Schisandrachinensis(Turcz. )Baill.的干燥 成熟果實(shí)，習(xí)稱"北五味子"，分布于黑龍江、吉林、遼寧、內(nèi)蒙古、河北、山西、寧夏、甘肅、山 東等地。具有收斂固澀，益氣生津，補(bǔ)腎寧心之功效。常用于久嗽虛喘，夢遺滑精，遺尿尿頻， 久瀉不止，自汗盜汗，津傷口渴，內(nèi)熱消渴，心悸失眠。
[0003] 五味子中含有五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素等多種木脂素， 具有良好的保肝降酶作用，常用于中藥及保健食品，如葵花護(hù)肝片、五酯片、降酶靈膠囊、五 酯膠囊等都含有中藥材五味子。但由于五味子提取后，提取液難以濃縮干燥，同時，浸膏量 達(dá)到生藥量40%之多，常造成了添加了五味子的中藥或保健食品制成的片劑或膠囊需要患 者或顧客每日服用上十片或上十顆，如葵花護(hù)肝片需一日服用三次，每次服用四片，較大的 服用量增加了廠家制作及包裝成本，以及不利于患者或顧客的攜帶方便，因此進(jìn)行五味子 提取純化工藝研宄十分必要。
[0004] 現(xiàn)有專利《一種制備五味子醇甲和五味子醇乙的新工藝》中對五味子醇甲的的純 化經(jīng)由石油醚萃取、HH)大孔樹脂純化、兩次硅膠柱層析(分別使用了二氯甲烷-甲醇、環(huán)己 烷-乙酸乙酯洗脫)、再經(jīng)石油醚-甲醇-水反復(fù)結(jié)晶，才得到相關(guān)成份，完全不具有應(yīng)用于 中藥及保健食品生產(chǎn)的價值；而專利《一種五味子醇甲的提取工藝》、《一種從五味子中提取 分離五味子乙素的方法》、《一種純化五味子醇甲的新方法》等也是用到了大孔樹脂及硅膠 柱及重結(jié)晶等方法，雖然在純度上高于本發(fā)明，但用于實(shí)際生產(chǎn)，過程復(fù)雜，運(yùn)行成本較高， 容易殘留有毒有害物質(zhì)而不具有實(shí)際應(yīng)用價值，中藥及保健食品并不追求功效成份過高的 純度，而對安全性有更高的要求；專利《五味子單體成分的分離制備方法》、《一種五味子中 木脂素單體的提取分離制備方法》中的方法過程復(fù)雜，成本太高，則僅能用于科研，由于以 上相關(guān)專利有的是只收集既溶于水也溶于醇的五味子醇甲，有的是只收集溶于乙醇，而難 溶于水的五味子乙素，同時使用了大孔樹脂或其他成本較高、容易混入有害成份的方法及 工藝，在操作簡潔性、安全性、低成本及良好的純化效果方面均有待提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的就是要解決現(xiàn)行的五味子醇甲和五味子乙素的純化方法操作復(fù)雜， 成本高，容易殘留有毒有害物質(zhì)等問題，提供一種操作簡潔，安全無毒，成本低，回收率高， 且能夠同時純化五味子醇甲和五味子乙素的方法，具有良好的醫(yī)藥和保健食品開發(fā)前景。
[0006] 本發(fā)明的一種從五味子提取液中純化五味子醇甲及五味子乙素的方法，其特征在 于包括以下步驟： (1) 提?。何逦蹲由幗?jīng)提取后，收集提取液； (2) 濃縮：將提取液進(jìn)行濃縮，濃縮液的體積為五味子生藥重量的0. 3-0. 8倍，向濃 縮液中加入體積為五味子生藥重量的2-4倍的純水，在0-4°C下冷卻靜置4-6h進(jìn)行水沉， 將水沉處理液進(jìn)行第一次離心分離，離心轉(zhuǎn)速為3000-100(K)r/m，離心后得沉淀和上清液， 90-95%的五味子乙素和50%_55%的五味子醇甲進(jìn)入沉淀，5-10%的五味子乙素及45-50%的 五味子醇甲留在上清液，沉淀待處理； (3) 吸附：向上清液中加入活性炭進(jìn)行吸附，活性炭的加入量為五味子生藥重量的 10-20%，攪拌吸附0. 5-3h后，進(jìn)行第二次離心分離，離心轉(zhuǎn)速為3000-10000r/m，離心上清 液棄去，活性炭待處理； (4) 洗脫：向活性炭中加入60-95% (v/v)的乙醇溶液，加入量為五味子生藥重量 的4-20倍，溶液加熱至50-80°C，攪拌洗脫l_3h，溶液進(jìn)行第三離心分離，離心轉(zhuǎn)速為 3000-10000r/m，收集上清液，活性炭重復(fù)利用2-20次； (5) 回收：將上清液加入至第一次離心分離后的沉淀中，攪拌，均質(zhì)，添加五味子生藥重 量的3-8%的輔料，干燥后即可得到含五味子醇甲和五味子乙素的干浸膏，干浸膏中的五味 子醇甲的回收率大于90%，五味子乙素的回收率大于95%。
[0007] 本發(fā)明中所述的提取工藝有兩種：一是每次按生藥重量的5-10倍加入70_95%(v/ v)的乙醇水溶液，在50-90°C下回流提取2-4次，每次2-3h，收集每次的提取液；二是每次 加入生藥重量的5-10倍純水，在50-90°C下回流提取1-3次，每次l-3h，棄提取液，向藥渣 中加入生藥重量的6-10倍70-95% (v/v)的乙醇水溶液，在50-90°C下回流提取1-3次，每 次l-3h，收集每次的提取液。
[0008] 本發(fā)明中所述輔料為微晶纖維素、e-環(huán)糊精、淀粉、異麥芽酮糖醇、二氧化硅、80% 乙醇制粒中的一種或兩種。
[0009] 本發(fā)明中所述輔料優(yōu)選為微晶纖維素。
[0010] 本發(fā)明與傳統(tǒng)的五味子醇甲和五味子乙素的回收方法相比，具有以下幾個優(yōu)點(diǎn)： (1) 在保證五味子醇甲和五味子乙素回收率的前提下，簡化了操作流程，整個過程僅使 用水、乙醇和活性炭，無有毒有害成分參與，化學(xué)實(shí)際消耗少，成本低，且活性炭可以重復(fù)利 用，安全無毒，回收率高； (2) 最終得到的干浸膏量少，在同等生藥用量下制成的片劑或膠囊數(shù)量更少，減少了產(chǎn) 品的服用量，具有良好的醫(yī)藥和保健食品前景； (3) 本發(fā)明的回收方法制得的五味子干浸膏的得率(五味子干浸膏的質(zhì)量與生藥重量 比）為5%左右，適合中藥及保健食品的制作。
【附圖說明】
[0011] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的工藝流程圖； 圖2是五味子醇甲及五味子乙素標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜圖； 圖3是本發(fā)明實(shí)施例1提取液中的五味子醇甲及五味子乙素的液相色譜圖； 圖4是本發(fā)明實(shí)施例1步驟（2)中的上清液中的五味子醇甲及五味子乙素的液相色譜 圖； 圖5是本發(fā)明實(shí)施例1步驟（3)中的濾液中的五味子醇甲及五味子乙素的液相色譜 圖； 圖6是本發(fā)明實(shí)施例1步驟（4)中的上清液中的五味子醇甲及五味子乙素的液相色譜 圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 實(shí)施例1 本實(shí)施例的一種從五味子提取液中純化五味子醇甲及五味子乙素的方法，包括以下步 驟： (1) 提?。合騃OOKg五味子生藥中加入800L的純水，在70°C下回流提取2h，過濾收集藥 渣，濾液棄去；向藥渣中每次加入800L90% (v/v)的乙醇水溶液，在80°C下回流提取2次， 每次2h，收集每次的提取液并進(jìn)行五味子醇甲和五味子乙素含量的檢測，檢測譜圖見圖3， 圖2為五味子醇甲和五味子乙素的標(biāo)準(zhǔn)品的譜圖； (2) 濃縮：將提取液濃縮至50L，再向濃縮液中加入300L的純水，在0-4°C下冷卻后靜 置5h進(jìn)行水沉，將水沉處理液進(jìn)行第一次離心分離，離心轉(zhuǎn)速為8000r/m，離心后得沉淀和 上清液，90-95%的五味子乙素和50%_55%的五味子醇甲進(jìn)入沉淀，5-10%的五味子乙素及 45-50%的五味子醇甲留在上清液，將上清液進(jìn)行五味子醇甲和五味子乙素含量的檢測，檢 測譜圖見圖4,沉淀待處理； (3)吸附：向上清液中加入活性炭15Kg進(jìn)行吸附，攪拌吸附Ih后進(jìn)行第二次離心分離， 離心轉(zhuǎn)速為3000r/m，離心上清液經(jīng)五味子醇甲和五味子乙素含量的檢測后棄去，檢測譜圖 見圖5,活性炭待處理； (4) 洗脫：向活性炭中加入1000L85% (v/v)的乙醇水溶液，溶液加熱至60°C，攪拌洗 脫2h，溶液進(jìn)行第三次離心分離，離心轉(zhuǎn)速為3000r/m，收集上清液進(jìn)行五味子醇甲和五味 子乙素含量的檢測，檢測譜圖見圖6,活性炭在步驟（3)中重復(fù)利用2-20次； (5)回收：將上清液加入至第一次離心分離后的沉淀中，攪拌