專利名稱：南五味子醇浸膏的制備及質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及南五味子醇浸膏的制備及質(zhì)量控制方法，用這種南五味子醇浸膏制成膠囊劑、滴丸劑、片劑、顆粒劑等口服制劑。
背景技術(shù)：
南五味子為木蘭科植物華中五味子Schisandra Sphenanthera Reha.et Wils的干燥成熟果實。主要分布于中國的陜西、安徽、河南、湖北等省，為中國藥典收載的中藥材。南五味子的主要化學成分和有效成分為木脂素類，主要含五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酚。用這種南五味子醇浸膏制成膠囊劑、滴丸劑、片劑、顆粒劑等口服制劑。
五酯膠囊國家藥品標準(標準號WS3-B-2094-96)記載了南五味子醇浸膏的制備和含量測定方法，但該制備方法工藝參數(shù)、工藝條件和工藝技術(shù)不穩(wěn)定，提取收率低，其含量測定采用有機溶媒提取用紫外分光光度法測定木脂素的方法，操作繁瑣、時間長、誤差大。因此，南五味子醇浸膏現(xiàn)行制備及質(zhì)量控制方法不能適應工業(yè)生產(chǎn)的需求，產(chǎn)品質(zhì)量難以得到有效控制。

發(fā)明內(nèi)容
為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種南五味子醇浸膏的制備方法。
本發(fā)明的另一目的是提供一種用高效液相色譜法簡單、快速、準確地測定木脂素中五味子甲素含量的方法。
本發(fā)明所述的南五味子醇浸膏制備方法如下取南五味子藥材加1～10倍量水，浸泡0.5～6小時，煎煮1～3次，每次1～3小時，過濾，棄去濾液，藥渣烘干至約含水10％～60％，粉碎成10～40目粗粉，用1～10倍量55％～85％的乙醇回流提取1～3次，每次1～3小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮至60℃時熱測相對密度為1.00～1.10的浸膏，即得。
本發(fā)明所述的南五味子醇浸膏質(zhì)量控制方法為用高效液相色譜法測定五味子甲素含量，方法如下色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水為流動相；檢測波長為250nm。理論板數(shù)按五味子甲素峰計算應不低于2000。
對照品溶液的制備取五味子甲素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，作為對照品溶液。
供試品溶液的制備取南五味子醇浸膏或南五味子藥材約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。
測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定，即得。
具體實施例方式
實施例1取南五味子藥材加5倍量水浸泡0.5小時，煎煮2次，每次2小時，過濾，棄去濾液，藥渣烘干至約含水40％，粉碎成20目粗粉，用5倍量70％的乙醇回流提取2次，第一次2小時，第二次1.5小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮至60℃時熱測相對密度為1.03的浸膏，即得。
實施例2取南五味子藥材加10倍量水浸泡6小時，煎煮1次3小時，過濾，棄去濾液，藥渣烘干至約含水60％，粉碎成40目粗粉，用10倍量80％的乙醇回流提取2次，每次1小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮至60℃時熱測相對密度為1.03的浸膏，即得。
實施例3取南五味子藥材加8倍量水浸泡3小時，煎煮2次，每次2小時，過濾，棄去濾液，藥渣烘干至約含水50％，粉碎成30目粗粉，用8倍量80％的乙醇回流提取2次，每次1.5小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮至60℃時熱測相對密度為1.03的浸膏，即得。
實施例4取南五味子藥材加3倍量水浸泡2小時，煎煮3次，每次1.5小時，過濾，棄去濾液，藥渣烘干至約含水60％，粉碎成10目粗粉，用3倍量55％的乙醇回流提取3次，每次3小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮至60℃時熱測相對密度為1.03的浸膏，即得。
實施例5取南五味子藥材加1倍量水浸泡6小時，煎煮3次，每次3小時，過濾，棄去濾液，藥渣烘干至約含水10％，粉碎成40目粗粉，用1倍量85％的乙醇回流提取3次，每次3小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮至60℃時熱測相對密度為1.03的浸膏，即得實施例6用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水(70∶30)為流動相；檢測波長為250nm。取五味子甲素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，作為對照品溶液。取南五味子醇浸膏或南五味子藥材約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理(頻率40KHZ，功率120W)20分鐘，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定，即得。
工業(yè)實用性1.采用本發(fā)明所述高效液相色譜法測定五味子甲素含量，方法學結(jié)果表明，五味子甲素在61.92～144.48μg/ml范圍內(nèi)色譜峰面積與溶液濃度呈良好線性關(guān)系，r為0.9999；分離度良好，理論板數(shù)按五味子甲素峰計算為2607；當信噪比為2∶1時，樣品最低檢測限濃度為0.19μg/ml；測定溶液在8小時內(nèi)穩(wěn)定；五味子甲素含量測定平均回收率為99.8％，RSD為0.10％；重復性試驗RSD為0.12％；精密度試驗RSD為0.62％。
2.以上實施例均采用同一批南五味子藥材，用本發(fā)明所述的高效液相色譜法檢測以上實施例1～實施例5制備的南五味子醇浸膏和南五味子藥材中的五味子甲素含量，并計算提取收率，結(jié)果如下

綜上所述，本發(fā)明南五味子醇浸膏制備方法的工藝參數(shù)、工藝條件和工藝技術(shù)穩(wěn)定，五味子甲素提取收率高，工業(yè)適用性強。采用本發(fā)明高效液相色譜法檢測五味子甲素含量的質(zhì)量控制方法操作簡單快捷，準確度和精密度高，能適應工業(yè)生產(chǎn)的需要，可有效控制南五味子醇浸膏及其制劑的質(zhì)量。
權(quán)利要求
1.南五味子醇浸膏的制備方法。
2.南五味子醇浸膏的質(zhì)量控制方法。
3.權(quán)利要求1所述的南五味子醇浸膏制備方法，其特征在于取南五味子藥材加1～10倍量水，浸泡0.5～6小時，煎煮1～3次，每次1～3小時，過濾，棄去濾液，藥渣烘干至約含水10％～60％，粉碎成10～40目粗粉，用1～10倍量55％～85％的乙醇回流提取1～3次，每次1～3小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮至60℃熱測相對密度為1.00～1.10的浸膏，即得。
4.權(quán)利要求2所述的南五味子醇浸膏質(zhì)量控制方法，其特征在于用高效液相色譜法測定五味子甲素含量。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水為流動相；檢測波長為250nm。取五味子甲素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含100μg的溶液，作為對照品溶液。取南五味子醇浸膏約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，照中國藥典2005年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定，即得。
全文摘要
本發(fā)明涉及南五味子醇浸膏的制備及質(zhì)量控制方法。這種南五味子醇浸膏制備方法的工藝參數(shù)、工藝條件和工藝技術(shù)穩(wěn)定，五味子甲素提取收率高，工業(yè)適用性強。本發(fā)明指出了高效液相色譜法測定五味子甲素含量的方法，其分離度高，線性關(guān)系好，線性范圍和最低檢測限均能滿足含量測定的要求，方法的準確度和精密度高，測定溶液穩(wěn)定，操作簡單快捷，能適應工業(yè)生產(chǎn)的需要，可有效控制南五味子醇浸膏及其制劑的質(zhì)量。
文檔編號G01N33/15GK1839994SQ20061000397
公開日2006年10月4日 申請日期2006年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月25日
發(fā)明者錢進, 陶琳, 穆正義, 廖新華, 劉孝樂 申請人:南昌弘益科技有限公司