專(zhuān)利名稱(chēng)：納米發(fā)光復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米發(fā)光復(fù)合材料及其制備方法，特別涉及一類(lèi)聚合物/稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑-黏土納米發(fā)光復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)是稀土資源大國(guó)，擁有全世界可開(kāi)采稀土儲(chǔ)量的80％，稀土資源分布地域廣、品種多、元素齊全。對(duì)稀土資源進(jìn)行深度加工制成高附加值的新型功能材料具有重大意義。目前，對(duì)發(fā)光材料的研究成為科研領(lǐng)域的熱點(diǎn)，尤其是近年來(lái)，交叉學(xué)科和新技術(shù)，使發(fā)光材料的合成面臨不可多得的機(jī)遇和挑戰(zhàn)。高分子化合物在稀土熒光絡(luò)合物向材料的轉(zhuǎn)變過(guò)程中發(fā)揮著重要作用。含有發(fā)光稀土離子的高分子化合物兼具稀土離子的發(fā)光性能和高分子易加工的特點(diǎn)，從而引起廣泛關(guān)注。稀土配合物以其獨(dú)特的熒光特性廣泛應(yīng)用于發(fā)光與顯示領(lǐng)域，尤其是將其“摻雜”于聚合物基質(zhì)中所制備的功能高分子材料的發(fā)展前景更為令人矚目。
但一般稀土配合物難以在高分子材料中達(dá)到納米級(jí)分散，并且存在耐光性差或發(fā)光率低、成本高等問(wèn)題，因而在實(shí)際應(yīng)用中遇到困難。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服已有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一類(lèi)聚合物/稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑-黏土納米發(fā)光材料及其制備方法。
本發(fā)明的納米發(fā)光材料的原料組分和重量含量如下聚合物100份黏土 0.5～30份稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑 0.5～10份分散介質(zhì) 20～400份交聯(lián)劑0～10份促進(jìn)劑0～1份。
本發(fā)明所適用的聚合物是硅橡膠生膠(室溫硅橡膠、高溫硅橡膠、加成型硅橡膠)或由丙烯酸、丙烯酸酯類(lèi)、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯類(lèi)、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺類(lèi)單體形成的聚合物或共聚物。
本發(fā)明所適用的稀土離子是Eu3+、Tb3+，由三價(jià)銪及鋱的硝酸鹽或鹽酸鹽提供，采用不同的稀土離子可獲得不同的發(fā)光效果。
本發(fā)明所適用的有機(jī)羧酸是C1-C18烷基苯甲酸、氨基苯甲酸或苯二甲酸或肉桂酸或萘甲酸。
本發(fā)明所適用的的有機(jī)硅表面活性劑，化學(xué)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為(RO)3SiR1N+R2R3R4X-。
在有機(jī)硅表面活性劑中，R是CH3或C2H5；R1為-CH2-或-C3H6-；R2為CH3或C2H5；R3為CH3或C2H5；R4可以是長(zhǎng)鏈烷基，如十二烷基、十六烷基、十八烷基；也可以是脂肪族丙烯酸及其酯類(lèi)衍生物，如CH2＝CHCOOC2H4-或CH2＝C(CH3)COOC2H4-；X為Cl、Br。
本發(fā)明所適用的黏土是一類(lèi)具有層狀結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)物，其陽(yáng)離子交換總?cè)萘孔詈脼?0～120meq/100g，經(jīng)稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑作用后，可使聚合物很容易地插入到層間，進(jìn)而形成納米復(fù)合材料。
本發(fā)明所用的分散介質(zhì)是水、醇類(lèi)、二甲基甲酰胺等，這類(lèi)分散介質(zhì)可以使黏土顆粒分散以及陽(yáng)離子交換反應(yīng)進(jìn)行。
本發(fā)明所用的交聯(lián)劑可以是多官能基的烷基硅烷、多官能基的烷氧基硅烷、過(guò)氧化物等，如正硅酸乙酯、偶聯(lián)劑、過(guò)氧化苯甲酰。
本發(fā)明所用的促進(jìn)劑可以是二月桂酸二丁基錫、鋅酸亞錫或不用。
本材料的制備方法中通過(guò)分子設(shè)計(jì)合成的稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑是一類(lèi)新型的多功能配合物，首先使稀土和有機(jī)羧酸反應(yīng)形成一種暫時(shí)穩(wěn)定配合物，然后選擇具有特殊功能的長(zhǎng)鏈有機(jī)硅表面活性和其進(jìn)一步反應(yīng)，形成一種結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型的配合物；此類(lèi)配合物不僅能大幅度提高轉(zhuǎn)光劑的發(fā)光效率，而且還可以作為一種新型插層劑，插入層狀硅酸鹽的片層間；最后使分散相剝離為納米級(jí)的單層黏土片層，均勻填充在聚合物介質(zhì)中，從而使復(fù)合材料的發(fā)光性能大幅度提高。而且此類(lèi)稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑本身或分散于聚合物體系中，均可高效地將不同波段的紫外光轉(zhuǎn)換成發(fā)紅色波段熒光的特殊功能。
本發(fā)明的制備方法的操作步驟如下將三價(jià)銪或鋱的硝酸鹽或鹽酸鹽、有機(jī)羧酸、有機(jī)硅表面活性劑，按摩爾比1∶2～10∶0.2～2在20～200℃反應(yīng)3～6小時(shí)，得到一類(lèi)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑；將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑0.5～10份和陽(yáng)離子交換容量為70～120meq/100g的黏土0.5～30份，在20～400份的分散介質(zhì)存在下高速攪拌，形成均勻的物料，在20～200℃反應(yīng)3～6小時(shí)，將所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、粉碎后，得到功能型有機(jī)黏土復(fù)合物；將上述功能型有機(jī)黏土復(fù)合物0.5～30份分散于100份硅橡膠或丙烯酸或甲基丙烯酸等聚合物中，攪拌5～10小時(shí)后加入交聯(lián)劑0～10份，促進(jìn)劑0～1份，倒入模具中，20～120℃放置0.2～24小時(shí)。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用的稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑是稀土-有機(jī)羧酸-有機(jī)硅表面活性劑所形成的穩(wěn)定配合物，其發(fā)光強(qiáng)度比相應(yīng)的稀土-有機(jī)羧酸配合物的發(fā)光強(qiáng)度提高100～250％；本發(fā)明所合成的聚合物/稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑-黏土復(fù)合材料的發(fā)光強(qiáng)度比相應(yīng)的稀土-有機(jī)羧酸配合物/黏土發(fā)光中間體的發(fā)光強(qiáng)度提高100～250％。
本發(fā)明采用的稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑配合物不僅能提高轉(zhuǎn)光劑的發(fā)光效率，而且還可以作為一種新型插層劑，插入層狀硅酸鹽的片層間，使層間距變大；最后使分散相剝離為納米級(jí)的單層黏土片層，均勻填充在聚合物介質(zhì)中，從而使復(fù)合材料的發(fā)光性能大幅度提高。
本發(fā)明由于采用了插層技術(shù)，很好的解決了轉(zhuǎn)光劑如何進(jìn)行納米分散以及轉(zhuǎn)光劑耐光性差、發(fā)光效率低、成本高等問(wèn)題，改性的稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑/黏土復(fù)合物很容易分散在聚合物體系中，形成透明的薄膜。
本發(fā)明采用的稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑本身或?qū)⑵浞稚⒂诰酆衔矬w系中，均可高效地將不同波段的紫外光轉(zhuǎn)換成光和作用最強(qiáng)的紅光波段，可分別將波長(zhǎng)為254nm、280nm、320nm的紫外光轉(zhuǎn)化為波長(zhǎng)為611nm左右的紅色熒光。
本發(fā)明聚合物/稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑-黏土復(fù)合材料是一種納米復(fù)合材料，最后得的復(fù)合材料不僅發(fā)光性能大幅度提高，同時(shí)耐熱性也得到了提高。
實(shí)施例1將稀土氯化物EuCl3、α-萘甲酸、有機(jī)硅表面活性劑3-三乙氧基硅丙基二甲基十二烷基氯化銨按摩爾比1∶4∶2在20～40℃反應(yīng)6小時(shí)，得到一類(lèi)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑。將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑0.5份和陽(yáng)離子交換容量為80meq/100g的黏土0.6份，在20份的分散介質(zhì)水存在下高速攪拌，形成均勻的物料，在60～80℃反應(yīng)3～4小時(shí)。所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、粉碎后即為功能型有機(jī)黏土復(fù)合物；將此有機(jī)黏土復(fù)合物粉末用強(qiáng)力攪拌機(jī)分散于100份室溫膠聚二甲基硅氧烷中，攪拌4小時(shí)，加入10份正硅酸乙酯和1份鋅酸亞錫，攪拌均勻，倒入聚四氟乙烯盤(pán)中，20～45℃下至少放置14小時(shí)，即得發(fā)紅光的硅橡膠/黏土納米復(fù)合材料。
實(shí)施例2
將稀土氯化物EuCl3、肉桂酸、有機(jī)硅表面活性劑3-三甲氧基硅丙基甲基乙基十六烷基氯化銨按摩爾比1∶5∶0.2在40～60℃反應(yīng)4小時(shí)，得到一類(lèi)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑。將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑1份和陽(yáng)離子交換容量為90meq/100g的黏土10份，在100份的分散介質(zhì)乙醇存在下高速攪拌，形成均勻的物料，在60～70℃反應(yīng)3～5小時(shí)。所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、粉碎后即為功能型有機(jī)黏土復(fù)合物；將此有機(jī)黏土復(fù)合物粉末用強(qiáng)力攪拌機(jī)分散于100份聚甲基苯基硅氧烷中，攪拌6小時(shí)，加入5份正硅酸乙酯和0.4份二月桂酸二丁基錫，攪拌均勻，倒入聚四氟乙烯盤(pán)中，20～45℃下至少放置14小時(shí)，即得發(fā)紅光的硅橡膠/黏土納米復(fù)合材料。
實(shí)施例3將稀土氯化物EuCl3、β-萘甲酸、有機(jī)硅表面活性劑3-三甲氧基硅丙基二甲基十八烷基溴化銨按摩爾比1∶8∶2在150～200℃反應(yīng)3小時(shí)，得到一類(lèi)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑。將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑6份和陽(yáng)離子交換容量為80meq/100g的黏土7份，在200份的分散介質(zhì)二甲基甲酰胺存在下高速攪拌，形成均勻的物料，在80～100℃反應(yīng)4小時(shí)。所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、粉碎后即為功能型有機(jī)黏土復(fù)合物；將此有機(jī)黏土復(fù)合物粉末用強(qiáng)力攪拌機(jī)分散于100份室溫膠聚二甲基硅氧烷中，攪拌5小時(shí)，加入5份正硅酸乙酯和0.3份二月桂酸二丁基錫，攪拌均勻，倒入聚四氟乙烯盤(pán)中，20～45℃下至少放置14小時(shí)，即得發(fā)紅光的硅橡膠/黏土納米復(fù)合材料。
實(shí)施例4將稀土氯化物EuCl3、對(duì)甲基苯甲酸、有機(jī)硅表面活性劑3-三乙氧基硅丙基二甲基十六烷基氯化銨按摩爾比1∶6∶2在60～80℃反應(yīng)4小時(shí)，得到一類(lèi)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑。將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑4份和陽(yáng)離子交換容量為80meq/100g的黏土6份，在300份的分散介質(zhì)存在下高速攪拌，形成均勻的物料，在80～100℃反應(yīng)3～5小時(shí)。所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、粉碎后即為功能型有機(jī)黏土復(fù)合物；將此有機(jī)黏土復(fù)合物粉末用強(qiáng)力攪拌機(jī)分散于100份室溫膠聚二甲基硅氧烷中，攪拌5小時(shí)，加入6份正硅酸乙酯和0.5份二月桂酸二丁基錫，攪拌均勻，倒入聚四氟乙烯盤(pán)中，20～45℃下至少放置14小時(shí)，即得發(fā)紅光的硅橡膠/黏土納米復(fù)合材料。
實(shí)施例5將稀土氯化物EuCl3、對(duì)十八烷基苯甲酸、有機(jī)硅表面活性劑3-三乙氧基硅丙基二甲基十六烷基銨按摩爾比1∶8∶2在100～150℃反應(yīng)3小時(shí)，得到一類(lèi)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑。將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑10份和陽(yáng)離子交換容量為100meq/100g的黏土10份，在400份的分散介質(zhì)存在下高速攪拌，形成均勻的物料，在70～100℃反應(yīng)3小時(shí)。所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、粉碎后即為功能型有機(jī)黏土復(fù)合物；將此有機(jī)黏土復(fù)合物粉末用強(qiáng)力攪拌機(jī)分散于100份室溫膠聚二甲基硅氧烷中，攪拌5小時(shí)，加入6份正硅酸乙酯和0.5份二月桂酸二丁基錫，攪拌均勻，倒入聚四氟乙烯盤(pán)中，20～45℃下至少放置14小時(shí)，即得發(fā)紅光的硅橡膠/黏土納米復(fù)合材料。
實(shí)施例6將稀土氯化物EuCl3、對(duì)十六烷基苯甲酸、有機(jī)硅表面活性劑3-三乙氧基硅丙基二甲基十八烷基氯化銨按摩爾比1∶8∶1在80～100℃反應(yīng)5小時(shí)，得到一類(lèi)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑。將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑1份和陽(yáng)離子交換容量為70meq/100g的黏土30份，在400份的分散介質(zhì)存在下高速攪拌，形成均勻的物料，在70～100℃反應(yīng)4小時(shí)。所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、粉碎后即為功能型有機(jī)黏土復(fù)合物；將此有機(jī)黏土復(fù)合物粉末用強(qiáng)力攪拌機(jī)分散于100份室溫膠聚二甲基硅氧烷中，攪拌5小時(shí)，加入6份正硅酸乙酯和0.5份二月桂酸二丁基錫，攪拌均勻，倒入聚四氟乙烯盤(pán)中，20～45℃下至少放置14小時(shí)，即得發(fā)紅光的硅橡膠/黏土納米復(fù)合材料。
實(shí)施例7
將稀土氯化物EuCl3、對(duì)氨基苯甲酸、有機(jī)硅表面活性劑3-三乙氧基硅丙基二甲基十六烷基氯化銨按摩爾比1∶6∶2在80～100℃反應(yīng)4小時(shí)，得到一類(lèi)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑。將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑3份和陽(yáng)離子交換容量為120meq/100g的黏土10份，在100份的分散介質(zhì)存在下高速攪拌，形成均勻的物料，在70～100℃反應(yīng)5小時(shí)。所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、粉碎后即為功能型有機(jī)黏土復(fù)合物；將此有機(jī)黏土復(fù)合物粉末用強(qiáng)力攪拌機(jī)分散于100份室溫膠聚二甲基硅氧烷中，攪拌5小時(shí)，加入6份正硅酸乙酯和0.5份二月桂酸二丁基錫，攪拌均勻，倒入聚四氟乙烯盤(pán)中，20～45℃下至少放置1 4小時(shí)，即得發(fā)紅光的硅橡膠/黏土納米復(fù)合材料。
實(shí)施例8將Eu(NO3)3、對(duì)戊基苯甲酸、有機(jī)硅表面活性劑3-三甲氧基硅丙基二甲基十六烷基溴化銨按摩爾比1∶6∶2在30～60℃反應(yīng)6小時(shí)，得到一類(lèi)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑。將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑5份和陽(yáng)離子交換容量為80meq/100g的黏土5份，在100份的分散介質(zhì)存在下高速攪拌，形成均勻的物料，在60～100℃反應(yīng)4小時(shí)。所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、粉碎后即為功能型有機(jī)黏土復(fù)合物；將此有機(jī)黏土復(fù)合物粉末用強(qiáng)力攪拌機(jī)分散于100份聚甲基乙烯基硅氧烷中，攪拌5小時(shí)，加入過(guò)氧化苯甲酰1份，攪拌均勻，倒入模具中，在5MPa壓力下于125～135℃硫化10～15分鐘，即得發(fā)光的硅橡膠/粘土納米復(fù)合材料。
實(shí)施例9將稀土氯化物TbCl3、對(duì)苯二甲酸、有機(jī)硅表面活性劑3-三乙氧基硅丙基甲基乙基十六烷基氯化銨按摩爾比1∶2∶1在80～100℃反應(yīng)6小時(shí)，得到一類(lèi)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑。將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑3份和陽(yáng)離子交換容量為80meq/100g的黏土3份，在60份的分散介質(zhì)存在下高速攪拌，形成均勻的物料，在20～200℃反應(yīng)3～6小時(shí)。所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、粉碎后即為功能型有機(jī)黏土復(fù)合物；將此有機(jī)黏土復(fù)合物粉末用強(qiáng)力攪拌機(jī)分散于100份聚二甲基硅氧烷中，攪拌5小時(shí)，加入5份正硅酸乙酯和0.3份二月桂酸二丁基錫，攪拌均勻，倒入聚四氟乙烯盤(pán)中，20～45℃下至少放置14小時(shí)，即得發(fā)光的硅橡膠/黏土納米復(fù)合材料。
實(shí)施例10和實(shí)施例9基本相同，只是將TbCl3改為T(mén)b(NO3)3。
實(shí)施例11將稀土氯化物EuCl3、對(duì)己基苯甲酸、有機(jī)硅表面活性劑2-甲基丙烯酰氧乙基二甲基3-三甲氧基硅丙基氯化銨按摩爾比1∶10∶2在30～60℃反應(yīng)6小時(shí)，得到一類(lèi)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定新型稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑。將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑2份和陽(yáng)離子交換容量為80meq/100g的黏土3份，在30份的分散介質(zhì)存在下高速攪拌，形成均勻的物料，在70～100℃反應(yīng)5小時(shí)。所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、粉碎后即為功能型有機(jī)黏土復(fù)合物；將此有機(jī)黏土復(fù)合物粉末用強(qiáng)力攪拌機(jī)分散于100份聚甲基丙烯酸甲酯中，攪拌5小時(shí)，倒入聚四氟乙烯盤(pán)中，20～45℃下至少放置14小時(shí)，即得發(fā)紅光的硅橡膠/黏土納米復(fù)合材料。
實(shí)施例12將稀土氯化物EuCl3、對(duì)十二烷基苯甲酸、有機(jī)硅表面活性劑2-甲基丙烯酰氧乙基二甲基3-三乙氧基硅丙基溴化銨按摩爾比1∶6∶1.5在20～200℃反應(yīng)5小時(shí)，得到一類(lèi)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑。將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑1份和陽(yáng)離子交換容量為90meq/100g的黏土0.5份，在10份的分散介質(zhì)存在下高速攪拌，形成均勻的物料，在70～100℃反應(yīng)6小時(shí)。所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、粉碎后即為功能型有機(jī)黏土復(fù)合物；將此有機(jī)黏土復(fù)合物粉末用強(qiáng)力攪拌機(jī)分散于100份聚甲基丙烯酸甲酯中，倒入聚四氟乙烯盤(pán)中，20～45℃下至少放置14小時(shí)，即得發(fā)紅光的硅橡膠/黏土納米復(fù)合材料。
實(shí)施例13將稀土氯化物EuCl3、對(duì)十二烷基苯甲酸、有機(jī)硅表面活性劑2-甲基丙烯酰氧乙基二甲基3-三乙氧基硅丙基氯化銨按摩爾比1∶6∶1.5在20～200℃反應(yīng)5小時(shí)，得到一類(lèi)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的新型稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑。將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑1份和陽(yáng)離子交換容量為90meq/100g的黏土3份，在20份的分散介質(zhì)存在下高速攪拌，形成均勻的物料，在70～100℃反應(yīng)6小時(shí)。所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、粉碎后即為功能型有機(jī)黏土復(fù)合物；將此有機(jī)黏土復(fù)合物粉末用強(qiáng)力攪拌機(jī)分散于100份聚丙烯酰胺中，倒入聚四氟乙烯盤(pán)中，20～45℃下至少放置14小時(shí)，即得發(fā)紅光的硅橡膠/黏土納米復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種納米發(fā)光復(fù)合材料，其特征在于，其原料組分和重量含量如下聚合物100份黏土 0.5～30份稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑 0.5～10份分散介質(zhì) 20～400份交聯(lián)劑0～10份促進(jìn)劑0～1份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米發(fā)光復(fù)合材料，其特征在于所述的聚合物是硅橡膠生膠或由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺類(lèi)、丙烯酸、丙烯酸酯類(lèi)、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯類(lèi)單體形成的聚合物或共聚物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米發(fā)光復(fù)合材料，其特征是所述稀土離子是Eu3+、Tb3+，由三價(jià)銪及鋱的硝酸鹽或鹽酸鹽提供。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米發(fā)光復(fù)合材料，其特征是有機(jī)羧酸是C1-C18烷基苯甲酸、氨基苯甲酸或苯二甲酸或肉桂酸或萘甲酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米發(fā)光復(fù)合材料，其特征在于有機(jī)硅表面活性劑，化學(xué)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式是(RO)3SiR1N+R2R3R4X-，其中R是CH3或C2H5；R1為-CH2-或-C3H6-；R2為CH3或C2H5；R3為CH3或C2H5；R4可以是長(zhǎng)鏈烷基，也可以是脂肪族丙烯酸及其酯類(lèi)衍生物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米發(fā)光復(fù)合材料，其特征在于所述的黏土是一類(lèi)具有層狀結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)物，其陽(yáng)離子交換總?cè)萘繛?0～120meq/100g。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米發(fā)光復(fù)合材料的制備方法，按下列步驟進(jìn)行將三價(jià)銪或鋱的硝酸鹽或鹽酸鹽、有機(jī)羧酸、有機(jī)硅表面活性劑按摩爾比1∶2～10∶0.2～2在20～200℃反應(yīng)3～6小時(shí)，得到結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑；將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑0.5～10份和陽(yáng)離子交換容量為70～120meq/100g的黏土0.5～30份，在20～400份的分散介質(zhì)存在下高速攪拌，形成均勻的物料，在20～200℃反應(yīng)3～6小時(shí)；將所得的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、粉碎，得到有機(jī)黏土復(fù)合物；將上述有機(jī)黏土復(fù)合物0.5～30份分散于100份硅橡膠生膠(室溫硅橡膠、高溫硅橡膠、加成型硅橡膠)或由丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺類(lèi)、丙烯酸、丙烯酸酯類(lèi)、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯類(lèi)單體形成的聚合物或共聚物中，攪拌5～10小時(shí)后加入交聯(lián)劑0～10份，促進(jìn)劑0～1份，倒入模具中，20～120℃放置0.2～24小時(shí)即得產(chǎn)品。
全文摘要
納米發(fā)光復(fù)合材料及其制備方法，其特征在于，其原料組分和重量含量如下聚合物100份；黏土0.5～30份；稀土有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑0.5～10份；分散介質(zhì)20～400份；交聯(lián)劑0～10份；促進(jìn)劑0～1份。制備方法按下列步驟進(jìn)行將三價(jià)銪或鋱的硝酸鹽或鹽酸鹽、有機(jī)羧酸、有機(jī)硅表面活性劑反應(yīng)3～6小時(shí)，將有機(jī)硅轉(zhuǎn)光劑和黏土在分散介質(zhì)存在下反應(yīng)得到有機(jī)黏土復(fù)合物；分散于聚合物中，攪拌后加入交聯(lián)劑，促進(jìn)劑，倒入模具中，放置0.2～24小時(shí)即得產(chǎn)品。本納米發(fā)光復(fù)合材料可以高效地將不同波段的紫外光轉(zhuǎn)換成發(fā)紅色波段熒光的特殊功能。
文檔編號(hào)C08L33/00GK1431255SQ0311278
公開(kāi)日2003年7月23日 申請(qǐng)日期2003年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月28日
發(fā)明者周寧琳, 黃曉華, 陸天虹, 李邨, 沈健 申請(qǐng)人:南京師范大學(xué)