專利名稱：聚乙二醇二甲醚的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物-聚乙二醇二甲醚的生產(chǎn)方法。
聚乙二醇甲醚CH3-(OCH2CH2)x-OCH3是一種淺黃色的液體，具有化學(xué)穩(wěn)定性好、無腐蝕、無毒、比熱低、蒸氣壓低、粘度小、再生耗熱小等優(yōu)點(diǎn)，它用于合成氨和制氫原料氣、城市煤氣、天然氣的氣體凈化中作吸收劑，對脫除氣體中的硫化物和二氧化碳有顯著的功效，當(dāng)X＝3～9時(shí)，國外商品名Selexol，X＝2～9時(shí)，國內(nèi)稱NHD溶劑。目前聚乙二醇二甲醚有兩種生產(chǎn)方法(A)U.S3737392文獻(xiàn)中分開了一種醇鈉法，即環(huán)氧乙烷與甲醇反應(yīng)生成多乙二醇單甲醚，然后用金屬鈉與多乙二醇單甲醚反應(yīng)生成多乙二醇甲醚鈉，再用氯甲烷進(jìn)行醚化反應(yīng)生成聚乙二醇二甲醚，見下式
(B)中國專利9210873.4文獻(xiàn)中公開一種一步法生產(chǎn)聚乙二醇二甲醚的方法，即在反應(yīng)釜中投入多乙二醇、氫氧化鈉、有機(jī)反應(yīng)介質(zhì)，通加鹵甲烷或硫酸二甲酯，反應(yīng)生成聚乙二醇二甲醚，見下式以上二種生產(chǎn)方法制聚乙二醇二甲醚其不足之處是1)A法需較多的環(huán)氧乙烷和需昂貴的金屬鈉，原料成本高；2)A法反應(yīng)過程中采用金屬鈉，不安全；3)A法的工藝要求高，溫度較高，能耗較大，壓力較大，對設(shè)備及材質(zhì)要求高，反應(yīng)時(shí)間也較長；4)B法對原料和產(chǎn)品的分子量要求比較高，若遇兩分子量相差較大時(shí)，反應(yīng)不完全，得率比較低，一般在74～79％范圍，若遇兩分子量相差很小時(shí)，則轉(zhuǎn)化低，付反應(yīng)多，單甲醚的付產(chǎn)大，工藝條件適應(yīng)性差；5)B法需大量的有機(jī)反應(yīng)介質(zhì)，由于一些有機(jī)反應(yīng)介質(zhì)的毒性大大地提高了勞動(dòng)保護(hù)的要求，同時(shí)也降低了設(shè)備的使用效率，也增大了能量的消耗；6)B法由于大量的有機(jī)反應(yīng)介質(zhì)的介入，溶解在里面的鹵甲烷的排放，對環(huán)保的處理也增加了很大的投資。
本發(fā)明的目的是提供一種無需有機(jī)反應(yīng)介質(zhì)，轉(zhuǎn)化率高，得率高的兩步法制聚乙二醇二甲醚的生產(chǎn)方法。
為了達(dá)到上述目的本發(fā)明采取下列措施首先，將摩爾比為1∶2～5的多乙二醇，氫氧化鈉投入反應(yīng)釜，在30～60℃溫度下，0.03～0.06MPa壓力下，強(qiáng)烈攪拌，反應(yīng)3～5小時(shí)；然后，將上述半成品加入管式反應(yīng)器，并不斷循環(huán)，同時(shí)將摩爾比為1∶2.2～6的液相一氯甲烷緩慢加入，在40～90℃溫度下，0.1～1.0MPa壓力下，充分混合，反應(yīng)2～4小時(shí)，再將其分離得到聚乙二醇二甲醚。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是工藝條件適應(yīng)性寬，反應(yīng)溫度低，反應(yīng)時(shí)間短，無需有機(jī)反應(yīng)介質(zhì)，轉(zhuǎn)化率高，得率高。
下面結(jié)合實(shí)施例作詳細(xì)說明。
聚乙二醇二甲醚的生產(chǎn)方法為首先，將摩爾比為1∶2～3的多乙二醇，氫氧化鈉投入反應(yīng)釜，在30～60℃溫度下，0.03～0.05MPa壓力下，強(qiáng)烈攪拌，反應(yīng)3～5小時(shí)；然后，將上述半成品加入管式反應(yīng)器，并不斷循環(huán)，同時(shí)將摩爾比為1∶2.2～3的液相一氯甲烷緩慢加入，在40～90℃溫度下，0.1～0.6MPa壓力下，充分混合，反應(yīng)2～4小時(shí)，再將其分離得到聚乙二醇二甲醚。
實(shí)施例1首先，將摩爾比為1∶4的多乙二醇，氫氧化鈉投入反應(yīng)釜，在30～60℃溫度下，0.04MPa壓力下，強(qiáng)烈攪拌混合，反應(yīng)3小時(shí)；然后，將上述半成品加入管式反應(yīng)器，并不斷循環(huán)，同時(shí)將摩爾比為1∶5的液相一氯甲烷緩慢加入，在40～90℃溫度下，1.0MPa壓力下，充分混合，反應(yīng)2小時(shí)，再將其分離得到聚乙二醇二甲醚，得率達(dá)95％。
實(shí)施例2首先，將摩爾比為1∶2的多乙二醇，氫氧化鈉投入反應(yīng)釜，在30～60℃溫度下，0.02MPa壓力下，強(qiáng)烈攪拌混合，反應(yīng)3小時(shí)然后，將上述半成品加入管式反應(yīng)器，并不斷循環(huán)，同時(shí)將摩爾比為1∶2.3的液相一氯甲烷緩慢加入，在40～90℃溫度下，0.03MPa壓力下，充分混合，反應(yīng)2小時(shí)，再將其分離得到聚乙二醇二甲醚，得率達(dá)95％。
權(quán)利要求
1.一種聚乙二醇二甲醚的生產(chǎn)方法，其特征在于首先，將摩爾比為1∶2～5的多乙二醇，氫氧化鈉投入反應(yīng)釜，在30～60℃溫度下，0.03～0.06MPa壓力下，強(qiáng)烈攪拌混合，反應(yīng)3～5小時(shí)；然后，將上述半成品加入管式反應(yīng)器，并不斷循環(huán)，同時(shí)將摩爾比為1∶2.2～6的液相一氯甲烷緩慢加入，在40～90℃溫度下，0.1～1.0MPa壓力下，充分混合，反應(yīng)2～4小時(shí)，再將其分離得到聚乙二醇二甲醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚乙二醇二甲醚的生產(chǎn)方法，其特征在于首先，將摩爾比為1∶2～3的多乙二醇，氫氧化鈉投入反應(yīng)釜，在30～60℃溫度下，0.03～0.05MPa壓力下，強(qiáng)烈攪拌，反應(yīng)3～5小時(shí)；然后，將上述半成品加入管式反應(yīng)器，并不斷循環(huán)，同時(shí)將摩爾比為1∶2.2～3的液相一氯甲烷緩慢加入，在40～90℃溫度下，0.1～0.6MPa壓力下，充分混合，反應(yīng)2～4小時(shí)，再將其分離得到聚乙二醇二甲醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種聚乙二醇二甲醚的生產(chǎn)方法，其特征在于首先，將摩爾比為1∶2的多乙二醇，氫氧化鈉投入反應(yīng)釜，在30～60℃溫度下，0.02MPa壓力下，強(qiáng)烈攪拌，反應(yīng)3小時(shí)；然后，將上述半成品加入管式反應(yīng)器，并不斷循環(huán)，同時(shí)將摩爾比為1∶2.3的液相一氯甲烷緩慢加入，在40～90℃溫度下，0.03MPa壓力下，充分混合，反應(yīng)2小時(shí)，再將其分離得到聚乙二醇二甲醚。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚乙二醇二甲醚的生產(chǎn)方法。首先將摩爾比為1∶2～5的多乙二醇，氫氧化鈉投入反應(yīng)釜。在30～60℃溫度下，0.03～0.06MPa壓力下，強(qiáng)烈攪拌，反應(yīng)3～5小時(shí)，然后，將上述半成品加入管式反應(yīng)器，并不斷循環(huán)，同時(shí)，將摩爾比為1∶2.2～6的液相一氯甲烷緩慢加入，在40～90℃溫度下，0.1～1.0MPa壓力下，充分混合，反應(yīng)2～3小時(shí)，再將其分離即可。本發(fā)明無需有機(jī)反應(yīng)介質(zhì)，轉(zhuǎn)化率高，得率高。
文檔編號C07C41/00GK1142482SQ9610862
公開日1997年2月12日 申請日期1996年7月5日 優(yōu)先權(quán)日1996年7月5日
發(fā)明者朱國華 申請人:朱國華