一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，包括羰化反應器、汽液分離器、再沸器、洗氣塔和第一草酸二甲酯粗品槽，羰化反應器的底部通過管道與汽液分離器的側(cè)壁連接，汽液分離器的頂部通過管道與洗氣塔連接，洗氣塔的底部通過管道與第一草酸二甲酯粗品槽連接，還設置有第二草酸二甲酯粗品槽，洗氣塔的底部連接第一草酸二甲酯粗品槽的管道為三通，分別固接于洗氣塔的底部和第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽連接；第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁還設置有溢流裝置和水循環(huán)裝置；采用本實用新型的技術方案，利用草酸二甲酯在甲醇溶液中隨溫度變化溶解濃度不同，降低吸收甲醇用量，提高了吸收塔的吸收效果。
【專利說明】一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于化工工藝領域，更具體地說，本實用新型涉及一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置。
【背景技術】
[0002]現(xiàn)有技術合成氣制乙二醇羰化工序為:酯化工序來的亞硝酸甲酯(麗)和界外來的一氧化碳(CO)通過羰化反應器，在0.3MPa的操作壓力、120?130°C反應溫度以及Pt/Al2O3催化劑的作用下，發(fā)生羰化反應2CH30N0+2C0 — (COOCH3) 2+2N0生成的草酸二甲酯(草酸二甲酯)經(jīng)冷凝、氣液分離后，液相的草酸二甲酯去加氫工序；氣相中未被冷凝下來的草酸二甲酯進入洗氣塔用甲醇溶液進行洗滌吸收，塔釜料液液經(jīng)草酸二甲酯粗品槽后，一部分做為循環(huán)液回流至塔內(nèi)，另一部分經(jīng)草酸二甲酯回收塔精餾，脫除其中的甲醇提純后去加氫工序。草酸二甲酯粗品槽雖然有熱水進行保溫，但是其溫度不好控制，低了草酸二甲酯容易在槽內(nèi)結(jié)晶，堵塞無法排出；高了會使循環(huán)進塔的溫度升高，從而致使塔頂溫度上升，易使大量甲醇從塔頂氣相帶出，對洗氣塔來說，塔釜溫度如果控制的低些如50?60°C，這對吸收效果來講是比較有利的，但由于被吸收物料草酸二甲酯有其特殊性(熔點為54°C)，低于54°C就易結(jié)晶，且即便在甲醇溶液中，一般情況下30°C時最多也只能溶解30%的草酸二甲酯，從塔釜出來循環(huán)回流至塔內(nèi)的那部分料液，有時進塔溫度只有30°C左右，這時如果塔釜草酸二甲酯濃度高于30%的話，就會有部分草酸二甲酯結(jié)晶析出，它們便會堵塞在塔內(nèi)的填料上，造成料液無法下流，物料蒸汽無法上升，氣液就無法進行吸收，整個塔就不能進行正常的生產(chǎn)，從而被迫停車，進行塔的疏通。為避免這種情況只能增大吸收用的新鮮甲醇用量，而使用大量的新鮮甲醇又增大了后續(xù)草酸二甲酯精制塔的負荷。
[0003]塔釜溫度如果控制的高些如90°C左右，不利于吸收，為了提高吸收效果就不得不增大甲醇吸收液的量，相應地增加了塔釜料液去草酸二甲酯回收塔的負荷；同時塔釜溫度高，相應的塔頂?shù)臏囟纫矔岣?，如果塔頂?shù)睦鋮s水量不足，就會導致大量的甲醇從塔頂帶出，進入一氧化氮循環(huán)壓縮機，有可能造成設備的損壞，嚴重的甚至威脅到安全生產(chǎn)；如果要將甲醇全部冷卻下來，就必須降低塔頂冷卻水的溫度，增加冷卻水的用量，增加了生產(chǎn)成本。
實用新型內(nèi)容
[0004]本實用新型所要解決的技術問題是提供一種合理控制洗氣塔底溫度，吸收液甲醇用量保證洗氣塔吸收效果的合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本實用新型采取的技術方案為:所提供的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，包括羰化反應器、汽液分離器、再沸器、洗氣塔和第一草酸二甲酯粗品槽，羰化反應器的底部通過管道與汽液分離器的側(cè)壁連接，汽液分離器的頂部通過管道與洗氣塔連接，洗氣塔的底部通過管道與第一草酸二甲酯粗品槽連接，還設置有第二草酸二甲酯粗品槽，所述的洗氣塔的底部連接第一草酸二甲酯粗品槽的管道為三通，三通的一端固接于洗氣塔的底部，另外兩端分別與第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽連接；第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁還設置有溢流裝置和水循環(huán)裝置。
[0006]本實用新型提供的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，溢流裝置包括貯液槽和置于第一草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁的溢流管一和第二草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁的溢流管二，溢流管一的一端與第一草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁固接，溢流管二的一端與第二草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁固接，溢流管一、溢流管二的另一端與貯液槽的頂部固接，貯液槽的側(cè)壁通過管道一與洗氣塔的側(cè)壁連接。
[0007]本實用新型提供的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，水循環(huán)裝置為第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽分別具有的熱水循環(huán)管道，熱水循環(huán)管道外還設有冷水循環(huán)管道。
[0008]本實用新型提供的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，熱水循環(huán)管道包括熱水循環(huán)上水管道和熱水循環(huán)回水管道；所述的冷水循環(huán)管道包括冷水循環(huán)上水管道和冷水循環(huán)回水管道。
[0009]本實用新型提供的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，羰化反應器的頂部設有通入酯化合成的亞硝酸甲酯的管道和通入一氧化碳的管道。
[0010]本實用新型提供的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，洗氣塔還設有通入甲醇的管道。
[0011]本實用新型提供的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，還設有氮壓機，洗氣塔的頂部通過管道與氮壓機的一端連接，氮壓機的另一端通過管道與酯化系統(tǒng)連接。
[0012]采用本實用新型所提供的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，包括羰化反應器、汽液分離器、再沸器、洗氣塔和第一草酸二甲酯粗品槽，羰化反應器的底部通過管道與汽液分離器的側(cè)壁連接，汽液分離器的頂部通過管道與洗氣塔連接，洗氣塔的底部通過管道與第一草酸二甲酯粗品槽連接，還設置有第二草酸二甲酯粗品槽，所述的洗氣塔的底部連接第一草酸二甲酯粗品槽的管道為三通，三通的一端固接于洗氣塔的底部，另外兩端分別與第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽連接；第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁還設置有溢流裝置和水循環(huán)裝置，采用本實用新型的技術方案，根據(jù)不同溫度下，利用草酸二甲酯在甲醇溶液中的溶解濃度不同，來降低吸收用的甲醇用量，同時又提高了吸收塔的吸收效果，增加水循環(huán)裝置，生產(chǎn)時塔釜溫度控制在65°C左右，塔釜料液排進第一草酸二甲酯粗品槽，打開水循環(huán)裝置，保持溫度為20?30°C左右的時槽內(nèi)料液中的草酸二甲酯便會結(jié)晶析出并沉于槽底，而槽的上層分布的則是過量的甲醇液，第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁還設置有溢流裝置，通過溢流裝置槽內(nèi)上層的甲醇液流出，再從溢流裝置將甲醇液送入洗氣塔頂部進行循環(huán)。當?shù)谝徊菟岫柞ゴ制凡蹆?nèi)的甲醇溢流很少時，為了保證生產(chǎn)的連續(xù)性，可將洗氣塔釜排料切換到第二草酸二甲酯粗品槽，第一草酸二甲酯粗品槽此時水循環(huán)裝置給槽內(nèi)的草酸二甲酯加熱溶解成液體后，再送入后面的草酸二甲酯回收塔進行進一步的分離提純，所得純品草酸二甲酯去加氫工序。這樣兩只草酸二甲酯粗品槽來回切換使用。
[0013]溢流裝置包括貯液槽和置于第一草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁的溢流管一和第二草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁的溢流管二，溢流管一的一端與第一草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁固接，溢流管二的一端與第二草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁固接，溢流管一、溢流管二的另一端與貯液槽的頂部固接，貯液槽的側(cè)壁通過管道與洗氣塔的側(cè)壁連接，通過溢流管線將槽內(nèi)上層的甲醇液溢流到新設的貯液槽內(nèi)，再從貯液槽底部引管線將其中的甲醇液送入洗氣塔頂部進行循環(huán)；水循環(huán)裝置為第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽分別具有的熱水循環(huán)管道，熱水循環(huán)管道外還設有冷水循環(huán)管道，降溫時，關閉設備具有的循環(huán)熱水，升溫時，關閉設備新增加的循環(huán)冷卻水；羰化反應器的頂部具有的管道分別通入酯化合成的亞硝酸甲酯和CO，洗氣塔還設有通入甲醇的管道，還設有氮壓機，洗氣塔的頂部通過管道與氮壓機的一端連接，氮壓機的另一端通過管道與酯化系統(tǒng)連接，首先是整個洗氣塔的溫度不需要控制90°C左右那么高，便于塔有更好的吸收效果，大大地減少了界外來的甲醇吸收液的使用量；整個塔身的溫度控制在65°C左右，減少了對塔頂冷凍鹽水的需要量和塔釜再沸器的蒸汽用量；塔頂氣相出口沒有液態(tài)甲醇帶出，確保氮壓機安全穩(wěn)定的運行；同時槽底料液含甲醇量很少，這樣也就降低了草酸二甲酯回收塔分離甲醇的負荷；從貯液槽循環(huán)回流至洗氣塔的料液幾乎就是甲醇液，克服了現(xiàn)有技術溫度低，草酸二甲酯結(jié)晶析出堵塞填料而被迫停車，進行清理疏通，節(jié)約了大量的人力和財力，同時也能保證生產(chǎn)的長周期運行。
[0014]以下將結(jié)合附圖和實施例，對本實用新型進行較為詳細的說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]下面對本說明書各幅附圖所表達的內(nèi)容及圖中的標記作簡要說明:
[0016]圖1為本實用新型一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置的示意圖。
[0017]圖中標記為:1、羰化反應器；2、汽液分離器；3、洗氣塔；4、再沸器；5、第一草酸二甲酯粗品槽；6、氮壓機；7、貯液槽；8、氧化氮循環(huán)氣管道；9、第二草酸二甲酯粗品槽；10、溢流管一 ；11、溢流管二 ；12、管道一 ；13、冷水循環(huán)回水管道；14、冷水循環(huán)上水管道；15、熱水循環(huán)上水管道；16、熱水循環(huán)回水管道；17、冷水循環(huán)回水管道；18、冷水循環(huán)上水管道；19、熱水循環(huán)上水管道；20、熱水循環(huán)回水管道；21、通入酯化合成的亞硝酸甲酯的管道；22、通入一氧化碳的管道；23、通入甲醇的管道。
【具體實施方式】
[0018]下面對照附圖，通過對實施例的描述，對本實用新型的【具體實施方式】如所涉及的各構件的形狀、構造、各部分之間的相互位置及連接關系、各部分的作用及工作原理、制造工藝及操作使用方法等，作進一步詳細的說明，以幫助本領域的技術人員對本實用新型的實用新型構思、技術方案有更完整、準確和深入的理解。
[0019]圖1為本實用新型一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置的示意圖；如圖所示的本實用新型為一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，包括羰化反應器1、汽液分離器2、再沸器4、洗氣塔3和第一草酸二甲酯粗品槽5，羰化反應器I的底部通過管道與汽液分離器2的側(cè)壁連接，汽液分離器2的頂部通過管道與洗氣塔3連接，洗氣塔3的底部通過管道與第一草酸二甲酯粗品槽5連接，還設置有第二草酸二甲酯粗品槽9，洗氣塔3的底部連接第一草酸二甲酯粗品槽5的管道為三通，三通的一端固接于洗氣塔3的底部，另外兩端分別與第一草酸二甲酯粗品槽5和第二草酸二甲酯粗品槽9連接；第一草酸二甲酯粗品槽5和第二草酸二甲酯粗品槽9側(cè)壁還設置有溢流裝置和水循環(huán)裝置；溢流裝置包括貯液槽7和置于第一草酸二甲酯粗品槽5側(cè)壁的溢流管一 10和第二草酸二甲酯粗品槽9側(cè)壁的溢流管二 11，溢流管一 10的一端與第一草酸二甲酯粗品槽5側(cè)壁固接，溢流管二 11的一端與第二草酸二甲酯粗品槽9側(cè)壁固接，溢流管一 10、溢流管二 11的另一端與貯液槽7的頂部固接，貯液槽7的側(cè)壁通過管道一與洗氣塔3的側(cè)壁連接；水循環(huán)裝置為第一草酸二甲酯粗品槽5和第二草酸二甲酯粗品槽9分別具有的熱水循環(huán)管道，熱水循環(huán)管道外還設有冷水循環(huán)管道；熱水循環(huán)管道包括熱水循環(huán)上水管道15、19和熱水循環(huán)回水管道16、20 ;冷水循環(huán)管道包括冷水循環(huán)上水管道14、18和冷水循環(huán)回水管道13、17 ;羰化反應器I的頂部設有通入酯化合成的亞硝酸甲酯的管道21和通入一氧化碳的管道22 ;洗氣塔3還設有通入甲醇的管道23 ;還設有氮壓機6，洗氣塔3的頂部通過管道與氮壓機6的一端連接，氮壓機6的另一端通過管道與酯化系統(tǒng)連接。
[0020]采用本實用新型所提供的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，包括羰化反應器1、汽液分離器2、再沸器4、洗氣塔3和第一草酸二甲酯粗品槽5，羰化反應器I的底部通過管道與汽液分離器2的側(cè)壁連接，汽液分離器2的頂部通過管道與洗氣塔3連接，洗氣塔3的底部通過管道與第一草酸二甲酯粗品槽5連接，還設置有第二草酸二甲酯粗品槽9，洗氣塔3的底部連接第一草酸二甲酯粗品槽5的管道為三通，三通的一端固接于洗氣塔3的底部，另外兩端分別與第一草酸二甲酯粗品槽5和第二草酸二甲酯粗品槽9連接；第一草酸二甲酯粗品槽5和第二草酸二甲酯粗品槽9側(cè)壁還設置有溢流裝置和水循環(huán)裝置，采用本實用新型的技術方案，根據(jù)不同溫度下，利用草酸二甲酯在甲醇溶液中的溶解濃度不同，來降低吸收用的甲醇用量，同時又提高了吸收塔的吸收效果，增加水循環(huán)裝置，生產(chǎn)時塔釜溫度控制在65°C左右，塔釜料液排進第一草酸二甲酯粗品槽5，打開水循環(huán)裝置，保持溫度為20?30 V左右的時槽內(nèi)料液中的草酸二甲酯便會結(jié)晶析出并沉于槽底，而槽的上層分布的則是過量的甲醇液，第一草酸二甲酯粗品槽5和第二草酸二甲酯粗品槽9側(cè)壁還設置有溢流裝置，通過溢流裝置槽內(nèi)上層的甲醇液流出，再從溢流裝置將甲醇液送入洗氣塔3頂部進行循環(huán)。當?shù)谝徊菟岫柞ゴ制凡?內(nèi)的甲醇溢流很少時，為了保證生產(chǎn)的連續(xù)性，可將洗氣塔3釜排料切換到第二草酸二甲酯粗品槽9，第一草酸二甲酯粗品槽5此時水循環(huán)裝置給槽內(nèi)的草酸二甲酯加熱溶解成液體后，再送入后面的草酸二甲酯回收塔進行進一步的分離提純，所得純品草酸二甲酯去加氫工序。這樣兩只草酸二甲酯粗品槽來回切換使用。
[0021]溢流裝置包括貯液槽7和置于第一草酸二甲酯粗品槽5側(cè)壁的溢流管一 10和第二草酸二甲酯粗品槽9側(cè)壁的溢流管二 11，溢流管一 10的一端與第一草酸二甲酯粗品槽5側(cè)壁固接，溢流管二 11的一端與第二草酸二甲酯粗品槽9側(cè)壁固接，溢流管一 10、溢流管二11的另一端與貯液槽7的頂部固接，貯液槽7的側(cè)壁通過管道一與洗氣塔3的側(cè)壁連接，通過溢流管一 10、溢流管二 11將槽內(nèi)上層的甲醇液溢流到新設的貯液槽7內(nèi)，再從貯液槽7底部引管線將其中的甲醇液送入洗氣塔3頂部進行循環(huán)；水循環(huán)裝置為第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽分別具有的熱水循環(huán)管道，熱水循環(huán)管道外還設有冷水循環(huán)管道，熱水循環(huán)管道包括熱水循環(huán)上水管道15、19和熱水循環(huán)回水管道16、20 ;冷水循環(huán)管道包括冷水循環(huán)上水管道14、18和冷水循環(huán)回水管道13、17 ;降溫時，關閉熱水循環(huán)上水管道15、19和熱水循環(huán)回水管道16、20，升溫時,關閉冷水循環(huán)管道包括冷水循環(huán)上水管道
14、18和冷水循環(huán)回水管道13、17 ;羰化反應器I的頂部設有通入酯化合成的亞硝酸甲酯的管道21和通入一氧化碳的管道22，洗氣塔3還設有通入甲醇的管道23 ;還設有氮壓機6，還設有氮壓機6，洗氣塔3的頂部通過管道與氮壓機6的一端連接，氮壓機6的另一端通過管道與酯化系統(tǒng)連接，首先是整個洗氣塔3的溫度不需要控制90°C左右那么高，便于塔有更好的吸收效果，大大地減少了界外來的甲醇吸收液的使用量；整個塔身的溫度控制在65°C左右，減少了對塔頂冷凍鹽水的需要量和塔釜再沸器的蒸汽用量；塔頂氣相出口沒有液態(tài)甲醇帶出，確保氮壓機6安全穩(wěn)定的運行；同時槽底料液含甲醇量很少，這樣也就降低了草酸二甲酯回收塔分離甲醇的負荷；從貯液槽7循環(huán)回流至洗氣塔3的料液幾乎就是甲醇液，克服了現(xiàn)有技術溫度低，草酸二甲酯結(jié)晶析出堵塞填料而被迫停車，進行清理疏通，節(jié)約了大量的人力和財力，同時也能保證生產(chǎn)的長周期運行。
[0022]上面結(jié)合附圖對本實用新型進行了示例性描述，顯然本實用新型具體實現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本實用新型的方法構思和技術方案進行的各種非實質(zhì)性的改進，或未經(jīng)改進將本實用新型的構思和技術方案直接應用于其它場合的，均在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。
【權利要求】
1.一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，包括羰化反應器、汽液分離器、再沸器、洗氣塔和第一草酸二甲酯粗品槽，羰化反應器的底部通過管道與汽液分離器的側(cè)壁連接，汽液分離器的頂部通過管道與洗氣塔連接，洗氣塔的底部通過管道與第一草酸二甲酯粗品槽連接，其特征在于:還設置有第二草酸二甲酯粗品槽，所述的洗氣塔的底部連接第一草酸二甲酯粗品槽的管道為三通，三通的一端固接于洗氣塔的底部，另外兩端分別與第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽連接；第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁還設置有溢流裝置和水循環(huán)裝置。
2.按照權利要求1所述的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，其特征在于:所述的溢流裝置包括貯液槽和置于第一草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁的溢流管一和第二草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁的溢流管二，溢流管一的一端與第一草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁固接，溢流管二的一端與第二草酸二甲酯粗品槽側(cè)壁固接，溢流管一、溢流管二的另一端與貯液槽的頂部固接，貯液槽的側(cè)壁通過管道一與洗氣塔的側(cè)壁連接。
3.按照權利要求1所述的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，其特征在于:所述的水循環(huán)裝置為第一草酸二甲酯粗品槽和第二草酸二甲酯粗品槽分別具有的熱水循環(huán)管道，熱水循環(huán)管道外還設有冷水循環(huán)管道。
4.按照權利要求3所述的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，其特征在于:所述的熱水循環(huán)管道包括熱水循環(huán)上水管道和熱水循環(huán)回水管道；所述的冷水循環(huán)管道包括冷水循環(huán)上水管道和冷水循環(huán)回水管道。
5.按照權利要求1所述的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，其特征在于:所述的羰化反應器的頂部設有通入酯化合成的亞硝酸甲酯的管道和通入一氧化碳的管道。
6.按照權利要求1所述的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，其特征在于:所述的洗氣塔還設有通入甲醇的管道。
7.按照權利要求1所述的一種合成氣制乙二醇羰化洗氣裝置，其特征在于:還設有氮壓機，所述的洗氣塔的頂部通過管道與氮壓機的一端連接，氮壓機的另一端通過管道與酯化系統(tǒng)連接。
【文檔編號】C07C69/36GK203487067SQ201320538515
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年8月31日 優(yōu)先權日:2013年8月31日
【發(fā)明者】段巍, 李紅, 楊自軍, 萬亞麗, 余水情, 王珊 申請人:安徽淮化股份有限公司