一種從甘氨酸母液中分離對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從甘氨酸母液中分離對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的方法，其特征在于，將含有對(duì)羥基苯甘氨酸、硫酸銨的甘氨酸母液，調(diào)節(jié)pH至3.0～8.0，在10～80℃條件下，進(jìn)入裝填強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)，以水作洗脫劑洗脫，分別收集洗脫液和殘留液，獲得對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨兩種產(chǎn)物，實(shí)現(xiàn)對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的高效分離。本發(fā)明的有益效果為：設(shè)備緊湊、系統(tǒng)簡(jiǎn)化、管道縮減和占地面積少；由于非間斷操作下的連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，產(chǎn)品的成分、濃度保持基本的穩(wěn)定；具有良好的操作彈性，可根據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷的變化自動(dòng)調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度；降低運(yùn)行成本和設(shè)備投資；分離效果好，分離后的對(duì)羥基苯甘氨酸純度高。
【專利說(shuō)明】一種從甘氨酸母液中分離對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從對(duì)羥基苯甘氨酸母液中分離提純對(duì)羥基苯甘氨酸技術(shù)，尤其涉及一種使用色譜技術(shù)分離甘氨酸母液中分離對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的方法，屬于化工分離領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]對(duì)羥基苯甘氨酸的合成母液中因含有大量的苯酚和硫酸銨等物質(zhì)，直接排放導(dǎo)致廢水COD含量較高，造成環(huán)境污染；另母液中又因含有對(duì)羥基苯甘氨酸等，如果外排將造成浪費(fèi)?，F(xiàn)有技術(shù)中，在對(duì)羥基苯甘氨酸合成母液的處理多采用蒸餾法中提純，提取產(chǎn)物品質(zhì)差，且廢水中苯酚易超標(biāo)，環(huán)境污染較大。CN102060311A公開(kāi)了一種對(duì)甘氨酸母液進(jìn)行常壓濃縮再運(yùn)用甲醇分離硫酸銨與對(duì)羥基苯甘氨酸的方法，此方法需要用到甲醇，對(duì)人危險(xiǎn)性大，且易產(chǎn)生有機(jī)溶劑殘留，引入新的雜質(zhì)；CN101967106A公開(kāi)了一種采用雙極性膜電滲析技術(shù)結(jié)合調(diào)堿或離子交換樹(shù)脂的活化處理過(guò)程處理左旋對(duì)羥基苯甘氨酸脫鹽母液的方法，此法分離工藝繁瑣，需要大量的化學(xué)試劑，使得成品應(yīng)用在醫(yī)藥方面有一定的安全隱患，加之能源消耗加大，未能真正做到低碳環(huán)保。CN101759583A公開(kāi)了一種DL-對(duì)羥基苯甘氨酸廢料回收新技術(shù)，是按一定比例加水、回收料、鹽酸、活性炭，升溫溶解后加活性炭脫色、過(guò)濾，將過(guò)濾后的母液用氨水調(diào)PH值到一定范圍，離心得到合格的對(duì)羥基苯甘氨酸，此法同樣存在操作繁瑣，能耗大的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種采用色譜技術(shù)處理對(duì)羥基苯甘氨酸合成母液的方法，該方法既能回收母液中的有價(jià)物質(zhì)，又操作簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，成本低廉，從而達(dá)到增產(chǎn)增效的目的。
[0004]為達(dá)到上述目`的，本發(fā)明所提出的技術(shù)方案為:一種從甘氨酸母液中分離對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的方法，其特征在于，將含有對(duì)羥基苯甘氨酸、硫酸銨的甘氨酸母液，調(diào)節(jié)pH至3.0~8.0，在10~80°C條件下，進(jìn)入裝填強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)，以水作洗脫劑洗脫，分別收集洗脫液和殘留液，獲得對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨兩種產(chǎn)物，實(shí)現(xiàn)對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的高效分離。
[0005]進(jìn)一步，所述的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)內(nèi)置20個(gè)分離單元；所述的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)分成五個(gè)區(qū)域，每個(gè)區(qū)域組成如下:
[0006]吸附區(qū):包含I個(gè)分離單元，采用正向串聯(lián)進(jìn)料方式，原料液依次經(jīng)過(guò)該分離單元后的中間料液進(jìn)入中間料te；
[0007]水洗區(qū):包含3個(gè)分離單元，經(jīng)吸附區(qū)吸附的分離單元，采用正向串聯(lián)進(jìn)純水方式進(jìn)行水洗，收集水洗液進(jìn)入中間料罐；
[0008]第一分離區(qū):包含7個(gè)分離單元，經(jīng)過(guò)水洗區(qū)水洗的分離單元，采用正向串聯(lián)進(jìn)純水分離對(duì)羥基苯甘氨酸，收集第一分離區(qū)的第三個(gè)分離單元的出口的料液，得對(duì)羥基苯甘氨酸；
[0009]反頂脫水區(qū):包含2個(gè)分離單元，經(jīng)過(guò)第一分離區(qū)的分離單元，采用反向串聯(lián)進(jìn)第二分離區(qū)得到的硫酸銨溶液，將樹(shù)脂間隙的純水?dāng)D出；
[0010]第二分離區(qū):包含8個(gè)分離單元，反頂脫水區(qū)處理完后，采用正向串聯(lián)進(jìn)中間料罐中的中間料液，在第二分離區(qū)第7個(gè)分離單元出口處收集得硫酸銨溶液，第二分離區(qū)的分離單元處理完后進(jìn)入吸附區(qū)循環(huán)處理。
[0011]進(jìn)一步，所述的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)分離單元轉(zhuǎn)動(dòng)的時(shí)間為600-900S。
[0012]進(jìn)一步，所述的吸附區(qū)分離單元中的原料液流速為0.3-2L/小時(shí)。
[0013]進(jìn)一步，所述的第一分離單元區(qū)的純水流速為0.6-20L/小時(shí)。
[0014]進(jìn)一步，所述的水洗區(qū)分離單元中的純水流速為0.9-40L/小時(shí)。
[0015]進(jìn)一步，所述的反頂脫水區(qū)分離單元中的硫酸銨料液流速為0.6-30L/小時(shí)。
[0016]進(jìn)一步，所述的第二分離區(qū)中的中間料液流速為0.8-60L/小時(shí)。
[0017]本發(fā)明所述的從對(duì)羥基苯甘氨酸母液中分離提取對(duì)羥基苯甘氨酸，其原理為:連續(xù)色譜分離技術(shù)基于不同物質(zhì)在由固定相和流動(dòng)相構(gòu)成的體系中具有不同的分配系數(shù)，在采用流動(dòng)相洗脫過(guò)程中呈現(xiàn)不同停留時(shí)間，從而實(shí)現(xiàn)分離。具體的為對(duì)羥基苯甘氨酸與硫酸銨在強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中呈現(xiàn)了不同停留時(shí)間，通過(guò)純水洗脫，實(shí)現(xiàn)了母液中對(duì)羥基苯甘氨酸與硫酸銨的分離。
[0018]采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明所述的采用連續(xù)色譜分離對(duì)羥基苯甘氨酸與硫酸銨方法所具有的有益效果為:
[0019]I)設(shè)備緊湊、系統(tǒng)簡(jiǎn)化、管道縮減和占地面積少；
[0020]2)由于非間斷操作下的連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，產(chǎn)品的成分、濃度保持基本的穩(wěn)定；
[0021]3)具有良好的操作彈性，可根據(jù)生產(chǎn)負(fù)荷的變化自動(dòng)調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度；降低運(yùn)行成本和設(shè)備投資；
[0022]4)分離效果好，分離后的對(duì)羥基苯甘氨酸純度高，且可獲得濃度高的高價(jià)值的對(duì)羥基苯與硫酸銨溶液，進(jìn)一步分離、濃縮可以得到高濃度的對(duì)羥基苯甘氨酸溶液，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為本發(fā)明所述的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和具體實(shí) 施方式，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0025]如圖1所示，本實(shí)施方式采用的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)內(nèi)置20個(gè)分離單元，每個(gè)分離單元內(nèi)填充強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂；所述的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)分成五個(gè)區(qū)域，每個(gè)區(qū)域組成如下:
[0026]吸附區(qū)(11#分離單元):包含I個(gè)分離單元，采用正向進(jìn)料方式，原料液依次經(jīng)過(guò)該分離單元后的12#分離單元流出的中間料液進(jìn)入中間料罐；
[0027]第一分離洗區(qū)(4#_10#分離單元):包含7個(gè)分離單元，經(jīng)吸附區(qū)吸附的分離單元，采用正向串聯(lián)進(jìn)純水方式用水洗區(qū)(1-3#)的出料作為第一分離區(qū)的進(jìn)料，收集11#分離單元流出的水洗液進(jìn)入中間料罐；
[0028]水洗區(qū)(#1-3#):包含3個(gè)分離單元，經(jīng)過(guò)水洗區(qū)水洗的分離單元，采用正向串聯(lián)進(jìn)純水分離對(duì)羥基苯甘氨酸，收集3#分離單元料液，得較純凈的對(duì)羥基苯甘氨酸；
[0029]反頂脫水區(qū)(19#-20#):包含2個(gè)分離單元，經(jīng)過(guò)第一分離區(qū)的分離單元，采用反向串聯(lián)進(jìn)第二分離區(qū)得到的硫酸銨溶液，將樹(shù)脂間隙的純水?dāng)D出；
[0030]第二分離區(qū)(12#_18#):包含8個(gè)分離單元，反頂脫水區(qū)處理完后，采用正向串聯(lián)進(jìn)中間料罐中的中間料液，收集18#分離單元出口處的流出液得硫酸銨溶液，第二分離區(qū)的分離單元處理完后進(jìn)入吸附區(qū)循環(huán)處理。
[0031]將上述方法用于對(duì)羥基苯甘氨酸母液進(jìn)行分離結(jié)果見(jiàn)表一、表二。
[0032]表一:中試實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0033]
【權(quán)利要求】
1.一種從甘氨酸母液中分離對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的方法，其特征在于，將含有對(duì)羥基苯甘氨酸、硫酸銨的甘氨酸母液，調(diào)節(jié)pH至3.0~8.0，在10~80°C條件下，進(jìn)入裝填強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)，以水作洗脫劑洗脫，分別收集洗脫液和殘留液，獲得對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨兩種產(chǎn)物，實(shí)現(xiàn)對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的高效分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從甘氨酸母液中分離對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的方法，其特征在于，所述的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)內(nèi)置20個(gè)分離單元；所述的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)分成五個(gè)區(qū)域，每個(gè)區(qū)域組成如下: 吸附區(qū):包含1個(gè)分離單元，采用正向串聯(lián)進(jìn)料方式，原料液依次經(jīng)過(guò)該分離單元后的中間料液進(jìn)入中間料罐； 水洗區(qū):包含3個(gè)分離單元，經(jīng)吸附區(qū)吸附的分離單元，采用正向串聯(lián)進(jìn)純水方式進(jìn)行水洗，收集水洗液進(jìn)入中間料罐； 第一分離區(qū):包含7個(gè)分離單元，經(jīng)過(guò)水洗區(qū)水洗的分離單元，采用正向串聯(lián)進(jìn)純水分離對(duì)羥基苯甘氨酸，收集第一分離區(qū)的第三個(gè)分離單元的出口的料液，得對(duì)羥基苯甘氨酸； 反頂脫水區(qū):包含2個(gè)分離單元，經(jīng)過(guò)第一分離區(qū)的分離單元，采用反向串聯(lián)進(jìn)第二分離區(qū)得到的硫酸銨溶液，將樹(shù)脂間隙的純水?dāng)D出； 第二分離區(qū):包含8個(gè)分離單元，反頂脫水區(qū)處理完后，采用正向串聯(lián)進(jìn)中間料罐中的中間料液，在第二分離區(qū)第7個(gè)分離單元出口處收集得硫酸銨溶液，第二分離區(qū)的分離單元處理完后進(jìn)入吸附區(qū)循環(huán)處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從甘氨酸母液中分離對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的方法，其特征在于，所述的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)分離單元轉(zhuǎn)動(dòng)的時(shí)間為600-900S。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從甘氨酸母液中分離對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的方法；其特征在于，所述的吸附區(qū)分離單元中的原料液流速為0.3-2L/小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從甘氨酸母液中分離對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的方法，其特征在于，所述的第一分離單元區(qū)的純水流速為0.6-20L/小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從甘氨酸母液中分離對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的方法，其特征在于，所述的水洗區(qū)分離單元中的純水流速為0.9-40L/小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從甘氨酸母液中分離對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的方法，其特征在于，所述的反頂脫水區(qū)分離單元中的硫酸銨料液流速為0.6-30L/小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從甘氨酸母液中分離對(duì)羥基苯甘氨酸和硫酸銨的方法，其特征在于，所述的第二分離區(qū)中的中間料液流速為0.8-60L/小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07C227/40GK103483213SQ201310375423
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年8月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月26日
【發(fā)明者】盧伯福, 彭廣生, 孫洪貴, 張松北, 虞美輝, 李振峰, 陳洪景, 雷細(xì)良 申請(qǐng)人:廈門世達(dá)膜科技有限公司