專利名稱:一種筋骨草酯素i的制備方法
一種筋骨草酯素I的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域,特別是涉及一種筋骨草酯素I的制備方法。
背景技術(shù):
筋骨草酯素I為萜類化合物,CAS號62640-05-5,分子式C23H34O7,分子量420.5,分子結(jié)構(gòu)式:
權(quán)利要求
1.一種筋骨草酯素I的制備方法,其特征在于包含以下步驟1)將筋骨草原料粉碎20-80目,置于CO2超臨界萃取罐中萃取,CCV流量為l-5ml/min/ g原料,選用90%甲醇做夾帶劑,流量為O. 1-0. 5ml/min/g原料,萃取溫度30_60°C,壓力 20-30Mpa,萃取時間l_4h,得粗提物;2)上述粗提物用30%甲醇溶液溶解,加入大孔樹脂中吸附,甲醇溶液梯度洗脫,洗脫液濃縮后用二氯甲烷萃取,萃取液濃縮至1/3-1/5體積冷藏結(jié)晶,結(jié)晶物濾出干燥即得。
2.如權(quán)利要求I所述的筋骨草酯素I的制備方法,其特征在于所述步驟2)中的大孔樹脂可選 AB-8、HZ818、HPD400 中的一種。
3.如權(quán)利要求I所述的筋骨草酯素I的制備方法,其特征在于所述步驟2)中的甲醇溶液梯度洗脫為先用5倍量30%甲醇溶液洗脫,再用10倍量70%甲醇溶液洗脫,收集后7 倍量洗脫液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種操作簡便、污染小的筋骨草酯素I的制備方法。方法是1)將筋骨草原料粉碎20-80目,置于CO2超臨界萃取罐中萃取,CO2流量為1-5ml/min/g原料,選用90%甲醇做夾帶劑,流量為0.1-0.5ml/min/g原料,萃取溫度30-60℃,壓力20-30Mpa,萃取時間1-4h,得粗提物;2)上述粗提物用30%甲醇溶液溶解,加入大孔樹脂中吸附,甲醇溶液梯度洗脫,洗脫液濃縮后用二氯甲烷萃取,萃取液濃縮至1/3-1/5體積冷藏結(jié)晶,結(jié)晶物濾出干燥即得。采用本發(fā)明生產(chǎn)筋骨草酯素I,產(chǎn)品純度高,易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07D407/06GK103254186SQ20131019978
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月27日
發(fā)明者蘇劉花, 楊成東 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司