催化或照光制備八氟[2，2]二聚對二甲苯的方法
【專利摘要】本發(fā)明的主要目的在于提供一種八氟[2，2]二聚對二甲苯(Parylene，AF4)的制備方法，提供反應(yīng)物及還原劑，使用催化劑或照光催化進(jìn)行反應(yīng)，縮短反應(yīng)時間，進(jìn)而減少副產(chǎn)物生成，并可在高濃度反應(yīng)混合物下制備高純度(＞99.0％)的AF4。
【專利說明】催化或照光制備八氟[2，2] 二聚對二甲苯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是關(guān)于一種八氟[2，2] 二聚對二甲苯(Octafluoro-(2，2)-paracyclophane, AF4)的制備方法,尤指一種使用催化劑或照光催化制備AF4的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚對二甲苯(parylene)采用真空熱裂解化學(xué)氣相沉積(Chemical VaporDeposition, CVD)工藝制備,可制成極薄的薄膜,具有極其優(yōu)良的均勻性、化學(xué)穩(wěn)定性和無色高透明度等，主要用作薄膜和涂層，廣泛應(yīng)用于印刷電路板的電性隔絕、傳感器或醫(yī)療儀器的防潮保護(hù)、電子元件的電絕緣介質(zhì)、保護(hù)性薄膜和封裝材料、以及金屬鍍膜的防蝕等。
[0003]近來，由于含氟的聚對二甲苯，如聚(四氟-對二甲苯)(parylene HT)具有如下式⑴的結(jié)構(gòu):
【權(quán)利要求】
1.一種八氟[2，2] 二聚對二甲苯的合成方法，其步驟包括: A，提供一反應(yīng)物、一還原劑以及一催化劑，其中該反應(yīng)物至少一化合物選自:1，4-雙(氯二氟甲基)苯、1，4_雙(溴二氟甲基)苯以及1，4雙(碘二氟甲基)苯所組成的群組；該還原劑至少一選取自:鋅、鎳、鉛、鋁、銅、鎂以及錫所組成的群組；而該催化劑至少一選取自:(I) 一堿金屬的鹽類、一堿金屬的氧化物、一堿金屬的過氧化物、一堿金屬的氫氧化物、一堿金屬的酰胺類；(2) —堿土金屬的鹽類、一堿土金屬的氧化物、一堿土金屬的氫氧化物；(3) —過渡金屬的鹽類、一過渡金屬的氧化物、一過渡金屬的氫氧化物、一過渡金屬的含結(jié)晶水的鹽類；(4) 一兩性元素的鹽類、一兩性元素的氧化物、一兩性元素的氫氧化物、一兩性元素的過氧化物、一兩性元素的含結(jié)晶水的鹽類；(5) —非金屬的酸類、一非金屬的氧化物；(6) —鹵素；(7) —相轉(zhuǎn)移催化劑四級銨鹽類、一相轉(zhuǎn)移催化劑四級磷鹽類以及一相轉(zhuǎn)移催化劑皇冠醚類所組成的群組； B，將該反應(yīng)物、該還原劑及該催化劑置于一非質(zhì)子極性溶劑中，形成一混合物；以及 C，加熱該混合物以得到八氟[2，2] 二聚對二甲苯(AF4)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其中，步驟B中，該非質(zhì)子極性溶劑為至少一化合物選取自:N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、四氫呋喃、甲基吡咯酮以及乙腈所組成的群組。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其中，步驟B中，該堿金屬的鹽類至少一選取自:堿金屬的齒鹽、堿金屬的硫酸鹽、堿金屬的碳酸鹽、堿金屬的醋酸鹽、堿金屬的硝酸鹽、堿金屬的胺鹽、堿金屬的有機(jī)鹽、堿金屬的亞磷酸鹽、堿金屬的過硫酸鹽以及堿金屬的草酸鹽所組成的群組。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其中，步驟B中，該堿土金屬的鹽類至少一選取自:堿土金屬的齒鹽、堿土金屬 的硫酸鹽、堿土金屬的碳酸鹽以及堿土金屬的硝酸鹽所組成的群組。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其中，步驟B中，該過渡金屬的鹽類至少一選取自:過渡金屬的齒鹽、過渡金屬的醋酸鹽、過渡金屬的硫酸鹽、過渡金屬的硝酸鹽以及過渡金屬的碳酸鹽所組成的群組。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其中，步驟B中，兩性元素的鹽類至少一選取自:兩性元素的鹵鹽、兩性元素的硫酸鹽以及兩性元素的硝酸鹽所組成的群組。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其中，步驟B中，該還原劑與反應(yīng)物的重量比為I: I ~5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其中，步驟B中，該反應(yīng)物與該溶劑的重量比為I: I ~30。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其中，步驟B中，該催化劑與該反應(yīng)物的重量比為1: 10 ~500。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其中，步驟C的反應(yīng)溫度為50-250°C。
11.一種八氟[2，2] 二聚對二甲苯的合成方法，其步驟包括: A，提供一反應(yīng)物以及一還原劑，其中該反應(yīng)物為至少一化合物選取自:1，4-雙(氯二氟甲基)苯、1，4_雙(溴二氟甲基)苯以及1，4雙(碘二氟甲基)苯所組成的群組，該還原劑為至少一選取自:鋅、鎳、鉛、鋁、銅、鎂以及錫所組成的群組；B,將該反應(yīng)物及該還原劑置于一非質(zhì)子極性溶劑中，形成一混合物；以及 C，提供一 UV光源并加熱該混合物以得到八氟[2，2] 二聚對二甲苯。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的合成方法，其中，步驟B中，該非質(zhì)子極性溶劑為至少一化合物選取自:N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、四氫呋喃、甲基吡咯酮以及乙腈所組成的群組。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的合成方法，其中，步驟B中，該還原劑與反應(yīng)物的重量比為I: I ~5。
14.根據(jù)權(quán)利要求11所述的合成方法，其中，步驟B中，該反應(yīng)物與該溶劑的重量比為I: I ~30。
15.根據(jù)權(quán)利要求11所述的合成方法，其中，步驟C的反應(yīng)溫度為50-250°C。
16.根據(jù)權(quán)利要求11所述的合成方法，其中，步驟A中，還提供一光起始劑，且在步驟B中，將該反應(yīng)物、該還原劑以及該光起始劑置于該非質(zhì)子極性溶劑中形成該混合物。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的光起始劑，該光起始劑為至少一化合物選取自偶氮類、過氧化物類、膦氧化物類、醌類以及酮類所組成的群組。
18.根據(jù)權(quán)利要求16所述的光起始劑，其中，該光起始劑與該反應(yīng)物的重量比為1: 10 ~100。·
【文檔編號】C07C17/269GK103539632SQ201210281632
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2012年8月9日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月16日
【發(fā)明者】林俊旭, 孫謙益, 鄞永裕, 李俊士, 周佑軍 申請人:元欣科技材料股份有限公司