一種高摻氟石英玻璃的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及石英玻璃制備技術領域，特別是涉及一種高摻氟石英玻璃的制備方法。
【背景技術】
[0002]石英玻璃具有高的機械強度、優(yōu)良的化學穩(wěn)定性、優(yōu)異的光學特性，從而在電光源、光纖、電子信息、半導體以及航空航天等行業(yè)占據(jù)重要的地位。摻氟石英玻璃由于能夠顯著降低玻璃的折射率而不引起損耗增加，故在光通信、紫外激光傳輸光纖等方面具有廣闊的應用前景。摻氟石英玻璃由于在降低折射率的同時不引起損耗增加，具有優(yōu)異的導光性能。
[0003]現(xiàn)有摻氟石英玻璃大都采用溶膠凝膠法制備，但其制備的摻氟石英玻璃氟含量太低，僅為2.5%，導光性能提高的較少，其應用還受到限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術問題是提供一種高摻氟石英玻璃的制備方法，能夠解決現(xiàn)有制備工藝存在的氟摻雜量低的缺點。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的一個技術方案是:提供一種高摻氟石英玻璃的制備方法，包括如下步驟:
(1)制備溶膠:取一定體積比的正硅酸乙酯、乙醇、稀鹽酸和摻氟劑于帶加熱攪拌功能的反應釜中，攪拌使之成分溶解，形成溶膠；
(2)制備凝膠:向步驟(1)中制備的溶膠中加入一定量的干燥劑，攪拌混勻后，離心脫水形成凝膠；
(3)干燥處理:將步驟(2)中制備的凝膠在60?70°C干燥，使含水率降低至5%以下，成為干凝膠；
(4)研磨:將步驟(3)中得到的干凝膠置于行星式高能研磨機內(nèi)研磨至一定細度；
(5)低溫處理:將步驟(4)中研磨后的干凝膠在低溫條件下處理一段時間；
(6)燒結(jié)成型:將步驟(5)中低溫處理后的干凝膠置于程序溫控石英爐內(nèi)，在混合氣體氛圍下以一定加熱速率升溫至1500?1800°C，恒溫燒結(jié)7?10天，得到所述高摻氟石英玻璃。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(1)中，所述正硅酸乙酯、乙醇、稀鹽酸和摻氟劑的體積比為3?5:4?6:0.5?1:8?10。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(1)中，所述稀鹽酸的摩爾質(zhì)量為
0.03mol/L ;所述摻氟劑為 Si (0C2H5)3F 或 NH4F。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(2 )中，所述干燥劑為甲酰胺，其加入體積為所述正硅酸乙酯體積的1/2。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(4)中，所述研磨后的膠粒直徑為50?80 μ mD
[0010]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(5)中，所述處理溫度為5?10°C，處理時間為1?3天。
[0011]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(6)中，所述混合氣體為氧氣、四氯化碳和含氟氣體以3?5:1:2?3的混合氣體；所述加熱速率為12?16°C /min。
[0012]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述含氟氣體為CC12F2和/或SiF4。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種高摻氟石英玻璃的制備方法，通過合理的工藝設計，有效提高了石英玻璃中氟的含量，使所制備的石英玻璃具有優(yōu)異的折光率，擴大使用領域。
【具體實施方式】
[0014]下面對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0015]本發(fā)明實施例包括:
實施例1
一種高摻氟石英玻璃的制備方法，包括如下步驟:
(1)制備溶膠:取體積比為3:4:0.5:8的正硅酸乙酯、乙醇、摩爾質(zhì)量為0.03mol/L的稀鹽酸和摻氟劑Si (0C2H5)3F于帶加熱攪拌功能的反應釜中，以50r/min的速率攪拌使之充分溶解，形成溶膠；
(2)制備凝膠:向步驟(1)中制備的溶膠中加入占正硅酸乙酯體積的1/2的干燥劑甲酰胺，攪拌混勻后，離心脫水形成凝膠；
(3)干燥處理:將步驟(2)中制備的凝膠在60?70°C干燥至含水率降低至5%以下，成為干凝膠；
(4)研磨:將步驟(3)中得到的干凝膠置于行星式高能研磨機內(nèi)研磨至膠粒直徑為50 ?80 μ m ;
(5)低溫處理:將步驟(4)中研磨后的干凝膠在5?10°C下靜置處理1?3天；
(6)燒結(jié)成型:將步驟(5)中低溫處理后的干凝膠置于程序溫控石英爐內(nèi)，以3:1:2的體積比通入氧氣、四氯化碳和含氟氣體，以12°C /min的加熱速率升溫至1500°C，恒溫燒結(jié)10天，得到所述高摻氟石英玻璃；所述含氟氣體為CC12F2。
[0016]實施例2
一種高摻氟石英玻璃的制備方法，包括如下步驟:
(1)制備溶膠:取體積比為5:6:1:10的正硅酸乙酯、乙醇、摩爾質(zhì)量為0.03mol/L的稀鹽酸和摻氟劑NH4F于帶加熱攪拌功能的反應釜中，以50r/min的速率攪拌使之充分溶解，形成溶膠；
(2)制備凝膠:向步驟(1)中制備的溶膠中加入占正硅酸乙酯體積的1/2的干燥劑甲酰胺，攪拌混勻后，離心脫水形成凝膠；
(3)干燥處理:將步驟(2)中制備的凝膠在60?70°C干燥至含水率降低至5%以下，成為干凝膠；
(4)研磨:將步驟(3)中得到的干凝膠置于行星式高能研磨機內(nèi)研磨至膠粒直徑為50 ?80 μ m ;
(5)低溫處理:將步驟(4)中研磨后的干凝膠在5?10°C下靜置處理1?3天；
(6)燒結(jié)成型:將步驟(5)中低溫處理后的干凝膠置于程序溫控石英爐內(nèi)，以5:1:3的體積比通入氧氣、四氯化碳和含氟氣體，以16°C /min的加熱速率升溫至1800°C，恒溫燒結(jié)7天，得到所述高摻氟石英玻璃；所述含氟氣體為CC12F2和SiF4以任意比例混合的氣體。
[0017]上述方法制備的含氟石英玻璃，其折射率為0.45?0.56%，氟含量為5.8?9.0%。
[0018]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【主權項】
1.一種高摻氟石英玻璃的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)制備溶膠:取一定體積比的正硅酸乙酯、乙醇、稀鹽酸和摻氟劑于帶加熱攪拌功能的反應釜中，攪拌使之成分溶解，形成溶膠； (2)制備凝膠:向步驟(1)中制備的溶膠中加入一定量的干燥劑，攪拌混勻后，離心脫水形成凝膠； (3)干燥處理:將步驟(2)中制備的凝膠在60?70°C干燥，使含水率降低至5%以下，成為干凝膠； (4)研磨:將步驟(3)中得到的干凝膠置于行星式高能研磨機內(nèi)研磨至一定細度； (5)低溫處理:將步驟(4)中研磨后的干凝膠在低溫條件下處理一段時間； (6)燒結(jié)成型:將步驟(5)中低溫處理后的干凝膠置于程序溫控石英爐內(nèi)，在混合氣體氛圍下以一定加熱速率升溫至1500?1800°C，恒溫燒結(jié)7?10天，得到所述高摻氟石英玻璃。2.根據(jù)權利要求1所述的高摻氟石英玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述正娃酸乙酯、乙醇、稀鹽酸和摻氟劑的體積比為3?5:4?6:0.5?1:8?10。3.根據(jù)權利要求1所述的高摻氟石英玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述稀鹽酸的摩爾質(zhì)量為0.03mol/L ;所述摻氟劑為Si (0C2H5)3F或NH4F。4.根據(jù)權利要求1所述的高摻氟石英玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述干燥劑為甲酰胺，其加入體積為所述正硅酸乙酯體積的1/2。5.根據(jù)權利要求1所述的高摻氟石英玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述研磨后的膠粒直徑為50?80 μπι。6.根據(jù)權利要求1所述的高摻氟石英玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，所述處理溫度為5?10°C，處理時間為1?3天。7.根據(jù)權利要求1所述的高摻氟石英玻璃的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中，所述混合氣體為氧氣、四氯化碳和含氟氣體以3?5:1:2?3的混合氣體；所述加熱速率為 12 ?16 °C /min ο8.根據(jù)權利要求7所述的高摻氟石英玻璃的制備方法，其特征在于，所述含氟氣體為CC12F2和 / 或 SiF 4。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高摻氟石英玻璃的制備方法，包括如下步驟：（1）制備溶膠；（2）制備凝膠；（3）干燥處理；（4）研磨；（5）低溫處理；（6）燒結(jié)成型。本發(fā)明制備的含氟石英玻璃，其折射率為0.45～0.56%，氟含量為5.8～9.0%。本發(fā)明一種高摻氟石英玻璃的制備方法，通過合理的工藝設計，有效提高了石英玻璃中氟的含量，使所制備的石英玻璃具有優(yōu)異的折光率，擴大使用領域。
【IPC分類】C03B19/12, C03C3/06, C03B19/06
【公開號】CN105330134
【申請?zhí)枴緾N201510878190
【發(fā)明人】沈建興
【申請人】太倉市建興石英玻璃廠
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年12月4日