氟摻雜熒光碳量子點制備的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氟摻雜熒光碳量子點制備的方法，具體地說是一種具有發(fā)光性能的含氟碳量子點制備的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熒光碳量子點是熒光材料中的一種新興的材料，是一種零維材料。與傳統(tǒng)的半導體量子點和有機染料相比，熒光碳量子點具有一系列的優(yōu)點，比如:優(yōu)良的水溶解性能、化學穩(wěn)定性、抗光漂白性、低毒性、較好的生物相容性等。這些優(yōu)良的特征使得熒光碳量子點在光催化、生物成像和生物化學分析等領(lǐng)域具有非常重要的應用價值。
[0003]為了調(diào)控熒光碳量子點的性能和拓展它的應用范圍，雜原子(如氮、硼、氯、硫等)的引入通常會賦予碳量子點優(yōu)異的性能。氟原子與碳原子具有較高的電負差，因此氟原子摻雜可以用于調(diào)節(jié)碳量子點的能帶結(jié)構(gòu)，進而影響碳量子點的電學性能。此外氟原子是一種很強的吸電子基團，可以提高碳量子點的光學穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性。
[0004]目前報道的氟原子摻雜的碳量子點有氟摻雜石墨烯量子點，自下而上法制備的氟摻雜量子點并沒有報道過。氟化石墨烯量子點主要是通過氟化石墨烯在強酸或強堿中高溫裂解制得。此種工藝具有產(chǎn)率低、耗能高、制備過程復雜的缺點，同時原料比較單一。因此開發(fā)一種產(chǎn)量達到幾十毫克甚至幾百毫克的氟摻雜熒光碳量子點的制備方法顯得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對目前氟化石墨烯量子點制備方法中產(chǎn)率低、耗能高、制備過程復雜的缺點，本發(fā)明目的提供產(chǎn)量達到幾十毫克甚至幾百毫克的氟摻雜熒光碳量子點，以滿足對氟摻雜熒光碳量子點的需求。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案提供一種氟摻雜熒光碳量子點制備的方法，通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0007](I)在聚四氟乙烯水熱反應釜中加入7-250mmol/L葡萄糖分散液，然后加入與葡萄糖分散液體積比為2.5 % -12.5 %的氫氟酸溶液，蓋好，密封。
[0008](2)將(I)中的反應釜放入馬弗爐中，160-210 °C中反應6-24h。
[0009](3)將(2)中得到的溶液經(jīng)孔徑為0.22μπι的濾膜除去大顆粒，獲得的濾液加入到透析袋中透析(截留分子量為500D)，透析液為去離子水，透析時間為2-7天，每隔6小時換一次去咼子水。
[0010](4)將透析袋里的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入燒瓶中，通過減壓蒸餾除去溶劑。
[0011](5)將(4)中得到的固體至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟摻雜熒光碳量子點產(chǎn)物。
[0012]所述步驟(I)中，氫氟酸是質(zhì)量分數(shù)為40%的HF水溶液；
[0013]所述步驟(I)中的葡萄糖分散液所用的溶劑為無水乙醇、乙腈和乙酸乙酯。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點:
[0015](I)本發(fā)明操作簡單，原料來源廣，成本低，產(chǎn)量高，而且后處理簡單，一步反應制得氟摻雜焚光碳量子點。
[0016](2)獲得的氟摻雜熒光碳量子點具有很好光穩(wěn)定性，化學穩(wěn)定性，可用應于光催化、生物成像和生物化學分析等領(lǐng)域。具有非常好的應用前景。
【附圖說明】
[0017]圖1為實例I制備得到的氟摻雜熒光碳量子點的透射電鏡圖；
[0018]圖2為實例I制備得到的氟摻雜熒光碳量子點在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射譜圖；
[0019]圖3為實例I制備得到的氟摻雜熒光碳量子點的紫外-可見光吸收光譜圖；
[0020]圖4為實例I制備得到的氟摻雜熒光碳量子點的X射線光電子能譜圖。
具體實施方案
[0021 ]以下通過具體的實施例對本發(fā)明技術(shù)方案進行說明。
[0022]實例 I
[0023 ] (I)在聚四氟乙烯水熱反應釜中加入7mmo I /L葡萄糖分散液40mL，分散液溶劑為乙醇，然后加入ImL氫氟酸，蓋好，密封。
[0024](2)將(I)中的反應釜放入馬弗爐中，200 0C中反應24h。
[0025](3)將(2)中得到的溶液經(jīng)孔徑為0.22μπι的濾膜除去大顆粒，獲得的濾液加入到透析袋中透析(截留分子量為500D)，透析液為去離子水，透析時間為2-7天，每個6小時換一次去咼子水。
[0026](4)將透析袋里的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入燒瓶中，通過減壓蒸餾除去溶劑。
[0027](5)將(4)中的到的固體至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟摻雜熒光碳量子點產(chǎn)物。獲得產(chǎn)物質(zhì)量為19.8mg。
[0028]實例I制備的氟摻雜熒光碳量子點的尺寸大小分布在5nm以下(如圖1所示)。
[0029]實例I制備的氟摻雜熒光碳量子點的發(fā)射譜圖隨激發(fā)波長的增加逐漸紅移，當激發(fā)波長為400nm時，在500nm處出現(xiàn)最大發(fā)射峰(如圖2所示)。
[0030]實例I制備的氟摻雜熒光碳量子點紫外-可見光吸收光譜中在240nm處有個吸收峰如圖3所示。
[0031]實例I制備的氟摻雜熒光碳量子點的X射線光電子能譜中現(xiàn)實含有C、0、F元素，如圖4所示。
[0032]實例2
[0033](I)在聚四氟乙烯水熱反應釜中加入28mmol/L葡萄糖分散液40mL，分散液溶劑為乙腈，然后加入2mL氫氟酸，蓋好，密封。
[0034](2)將(I)中的反應釜放入馬弗爐中，180°C中反應24h。
[0035](3)將(2)中得到的溶液經(jīng)孔徑為0.22μπι的濾膜除去大顆粒，獲得的濾液加入到透析袋中透析(截留分子量為500D)，透析液為去離子水，透析時間為2-7天，每個6小時換一次去咼子水。
[0036](4)將透析袋里的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入燒瓶中，通過減壓蒸餾除去溶劑。
[0037](5)將(4)中的到的固體至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟摻雜熒光碳量子點產(chǎn)物。獲得產(chǎn)物質(zhì)量為46.8mg。
[0038]實例3
[0039](I)在聚四氟乙烯水熱反應釜中加入14mmol/L葡萄糖分散液40mL，分散液溶劑為乙醇，然后加入ImL氫氟酸，蓋好，密封。
[0040](2)將(I)中的反應釜放入馬弗爐中，160°C中反應24h。
[0041](3)將(2)中得到的溶液經(jīng)孔徑為0.22μπι的濾膜除去大顆粒，獲得的濾液加入到透析袋中透析(截留分子量為500D)，透析液為去離子水，透析時間為2-7天，每個6小時換一次去咼子水。
[0042](4)將透析袋里的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入燒瓶中，通過減壓蒸餾除去溶劑。
[0043](5)將(4)中的到的固體至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟摻雜熒光碳量子點產(chǎn)物。獲得產(chǎn)物質(zhì)量為22.2mg。
[0044]實例4
[0045](I)在聚四氟乙烯水熱反應釜中加入14mmol/L葡萄糖分散液40mL，分散液溶劑為乙酸乙酯，然后加入ImL氫氟酸，蓋好，密封。
[0046](2)將(I)中的反應釜放入馬弗爐中，200°C中反應12h。
[0047](3)將(2)中得到的溶液經(jīng)孔徑為0.22μπι的濾膜除去大顆粒，獲得的濾液加入到透析袋中透析(截留分子量為500D)，透析液為去離子水，透析時間為2-7天，每個6小時換一次去咼子水。
[0048](4)將透析袋里的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入燒瓶中，通過減壓蒸餾除去溶劑。
[0049](5)將(4)中的到的固體至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟摻雜熒光碳量子點產(chǎn)物。獲得產(chǎn)物質(zhì)量為41.6mg。
[0050]實例5
[0051 ] (I)在聚四氟乙烯水熱反應釜中加入250mmol/L葡萄糖分散液40mL，分散液溶劑為乙醇，然后加入5mL氫氟酸，蓋好，密封。
[0052](2)將(I)中的反應釜放入馬弗爐中，160°C中反應24h。
[0053](3)將(2)中得到的溶液經(jīng)孔徑為0.22μπι的濾膜除去大顆粒，獲得的濾液加入到透析袋中透析(截留分子量為500D)，透析液為去離子水，透析時間為2-7天，每個6小時換一次去咼子水。
[0054](4)將透析袋里的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入燒瓶中，通過減壓蒸餾除去溶劑。
[0055](5)將(4)中的到的固體至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟摻雜熒光碳量子點產(chǎn)物。獲得產(chǎn)物質(zhì)量為145.lmg。
[0056]本發(fā)明公開和提出的一種氟摻雜熒光碳量子點制備的方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過借鑒本文內(nèi)容，適當改變條件路線等環(huán)節(jié)實現(xiàn)，盡管本發(fā)明的方法和制備技術(shù)已通過較佳實施例子進行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本
【發(fā)明內(nèi)容】
、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法和技術(shù)路線進行改動或重新組合，來實現(xiàn)最終的制備技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
【主權(quán)項】
1.一種氟摻雜熒光碳量子點制備的方法，其特征是步驟如下: (1)在聚四氟乙烯水熱反應釜中加入7-250mmol/L葡萄糖分散液，然后加入與葡萄糖分散液體積比為2.5 % -12.5 %的氫氟酸溶液，蓋好，密封； (2)將(I)中的反應釜放入馬弗爐中，160-210°C中反應6-24h。 (3)將(2)中得到的溶液經(jīng)孔徑為0.22μπι的濾膜除去大顆粒，獲得的濾液加入到透析袋中透析(截留分子量為500D)，透析液為去離子水，透析時間為2-7天，每個6小時換一次去離子水。 (4)將透析袋里的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入燒瓶中，通過減壓蒸餾除去溶劑。 (5)將(4)中的到的固體至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟摻雜熒光碳量子點產(chǎn)物。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是氫氟酸是質(zhì)量分數(shù)為40%的HF水溶液。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是葡萄糖分散液所用的溶劑為無水乙醇、乙腈或乙酸乙酯。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氟摻雜熒光碳量子點制備的方法，在聚四氟乙烯水熱反應釜中加入7-250mmol/L葡萄糖分散液，然后加入與葡萄糖分散液體積比為2.5％-12.5％的氫氟酸溶液；將反應釜放入馬弗爐中，160-210℃中反應6-24h。將得到的溶液經(jīng)孔徑為0.22μm的濾膜除去大顆粒，獲得的濾液加入到透析袋中透析，透析液為去離子水，透析時間為2-7天；將透析袋里的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入燒瓶中，通過減壓蒸餾除去溶劑。將固體至于真空干燥箱中干燥48h，得到氟摻雜熒光碳量子點產(chǎn)物。本發(fā)明操作簡單，原料來源廣，成本低，產(chǎn)量高，化學穩(wěn)定性，可用應于光催化、生物成像和生物化學分析等領(lǐng)域。
【IPC分類】B82Y40/00, B82Y20/00, C09K11/65
【公開號】CN105567229
【申請?zhí)枴緾N201610064630
【發(fā)明人】封偉, 龍鵬, 馮奕鈺, 李瑀
【申請人】天津大學
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2016年1月29日