專利名稱：一種堿性催化一步法制備的封端聚醚及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種封端聚醚及其制備方法，更具體地說涉及一種堿性催化一步法制備的封端聚醚及其制備方法。
背景技術(shù)：
封端聚醚，是指其端羥基通過與各種有機(jī)小分子化合物進(jìn)行醚化、酯化或者交聯(lián)反應(yīng)，羥基上的活潑氫被各種短鏈的烷基、芳烷基、酯基或其他基團(tuán)取代而得到的聚醚。由于鏈末端羥基被其他基團(tuán)取代，封端聚醚具有濁點(diǎn)下降、乳化力增強(qiáng)、發(fā)泡能力降低、去油性能力增強(qiáng)、臨界膠束濃度下降和化學(xué)性質(zhì)更為穩(wěn)定，適合高、低溫長時(shí)間使用等特點(diǎn)。因此封端聚醚在制備聚氨酯勻泡劑、消泡劑和織物整理劑中具有廣泛的用途。封端聚醚的獨(dú)特性能日益引起國內(nèi)外科研單位及化工企業(yè)的關(guān)注。聚醚的封端方法主要可分為醚化封端、酯化封端和交聯(lián)封端?，F(xiàn)行封端技術(shù)中，最常用和通用的方法是醚化封端。其反應(yīng)原理是在堿性的條件下，將聚醚和鹵代烷反應(yīng)生成封端聚醚。申請(qǐng)?zhí)枮?01102872. 6的中國專利和美國專利US4548729，對(duì)此種封端方法工藝詳細(xì)的闡述，其采用兩步法，先將固體氫氧化鈉或氫氧化鉀與聚醚充分反應(yīng)，脫除水或醇等小分子物質(zhì)，生成相應(yīng)的醇鹽，然后醇鹽與封端劑鹵代烴反應(yīng)制得封端聚醚，封端路線如下
權(quán)利要求
1.一種堿性催化一步法制備的封端聚醚，其特征在于具有以下結(jié)構(gòu)R (OCH2-CHR1) m- (OCH2-CHR2) n-0_R3其中=R 為 C1-C20 的碳鏈基團(tuán)，R1 為-H、-CH3 或-CH2CH3, R2 為-H、-CH3 或-CH2CH3, R3 為 C1-C8的碳鏈基團(tuán)或三甲基硅烷，m和η分別為聚醚鏈段中(OCH2-CHR1)和(OCH2-Qffi2)的鏈段數(shù)目，m = 0 40，m+n = 1 200，η和m的鏈段為均聚、嵌段或無規(guī)共聚。
2.一種堿性催化一步法制備的封端聚醚的方法，其特征在于包括以下步驟在室溫條件下，將端羥基聚醚與堿性催化劑加如入反應(yīng)器內(nèi)；然后將封端劑通入反應(yīng)器內(nèi)，控制反應(yīng)器內(nèi)壓力彡0. IMpa,通入結(jié)束后升溫，使反應(yīng)器的溫度在60-70°C，繼續(xù)反應(yīng)5小時(shí)以上，最后對(duì)反應(yīng)粗產(chǎn)物進(jìn)行精制處理后，得到封端聚醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的堿性催化一步法制備的封端聚醚的方法，其特征在于所述的端羥基聚醚具有以下結(jié)構(gòu)R (OCH2-CHR1) m- (OCH2-CHR2) n_0H其中=R 為 C1-C20 的碳鏈基團(tuán)，R1 為-H、-CH3 或-CH2CH3, R2 為-H、-CH3 或-CH2CH3, m 和 η分別為聚醚鏈段中(OCH2-CHR1)和(OCH2-CHR2)的鏈段數(shù)目，m = 0 40，m+n = 1 200， η和m的鏈段為均聚、嵌段或無規(guī)共聚。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的堿性催化一步法制備的封端聚醚的方法，其特征在于所述的堿性催化劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、四甲基氫氧化氨或堿金屬硼酸鹽中的一種或幾種的混合物，堿性催化劑的用量為端羥基聚醚質(zhì)量的5-10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的堿性催化一步法制備的封端聚醚的方法，其特征在于所述的封端劑為氯甲烷或溴丁烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的堿性催化一步法制備的封端聚醚的方法，其特征在于所述的封端劑與端羥基聚醚的摩爾比為1 1 1 2. 5，通入封端劑時(shí)的反應(yīng)溫度為35 59°C， 反應(yīng)時(shí)間為3 7小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種堿性催化一步法制備的封端聚醚，產(chǎn)品具有顏色淺、副反應(yīng)少、封端率高的優(yōu)勢(shì)。本發(fā)明的堿性催化一步法制備的封端聚醚，其具有以下結(jié)構(gòu)R(OCH2-CHR1)m-(OCH2-CHR2)n-O-R3，其中R為C1-C20的碳鏈基團(tuán)，R1為-H、-CH3或-CH2CH3，R2為-H、-CH3或-CH2CH3，R3為C1-C8的碳鏈基團(tuán)或三甲基硅烷，m和n分別為聚醚鏈段中(OCH2-CHR1)和(OCH2-CHR2)的鏈段數(shù)目，m＝0～40，m+n＝1～200，n和m的鏈段為均聚、嵌段或無規(guī)共聚。
文檔編號(hào)C07F7/18GK102492130SQ20111040316
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月7日
發(fā)明者孫宇, 李豐富 申請(qǐng)人:南京德美世創(chuàng)化工有限公司