專利名稱：由有機硅低環(huán)開環(huán)操作生產(chǎn)dmc原料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及DMC原料的生產(chǎn)方法，特別是一種利用有機硅低環(huán)開環(huán)技術(shù)由有機硅低環(huán)開環(huán)操作生產(chǎn)DMC原料的方法。
背景技術(shù)：
公知的有機硅DMC生產(chǎn)過程是有機硅單體二甲基二氯硅烷(簡稱二甲)進行水解去氯，得到二甲的水解物，該水解物經(jīng)過真空裂解重排、精餾過程，得到一種以D4、D5為主的有機硅主產(chǎn)品DMC。公知的有機硅低環(huán)產(chǎn)生過程是下水解物經(jīng)過真空裂解重排，得到裂解物硅氧烷混合環(huán)體(主要由D3、D4、D5、D6、D7、D8、D9等成分組成)。該混合環(huán)體在精餾系統(tǒng)去除D3 和D3前組分的過程中，形成了一種以D3為主，含少量D4的物料——有機硅低環(huán)物料。DMC與有機硅低環(huán)物料比較，DMC品質(zhì)高，用途廣，售價高。如將有機硅低環(huán)物料以副產(chǎn)物直接出售，顯然是不經(jīng)濟的。而利用有機硅低環(huán)物料重新制取DMC，需要解決低環(huán)因沸點低，在返回高溫真空裂解釜中無法進行裂解重排(主要是該物料沸點低，在高溫真空裂解釜停留時間太短)的問題。否則會造成大量的D3不能裂解重排形成D4、D5，導(dǎo)致DMC單程轉(zhuǎn)化率太低，成本較高。如先將低環(huán)中的D3開環(huán)后再用于裂解、精餾制取DMC，必須保證開環(huán)物料粘度要低(分子鏈長較短)，便于管道輸送和裂解，并且該物料D3殘留要少。目前， 國內(nèi)外利用有機硅低環(huán)開環(huán)技術(shù)生產(chǎn)DMC原料的方法尚無文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種由有機硅低環(huán)開環(huán)操作生產(chǎn)DMC原料的方法，使得有機硅低環(huán)通過開環(huán)技術(shù)重新得到一種低成本、低粘度、D3含量低的物料，用于裂解、精餾制取DMC。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種由有機硅低環(huán)開環(huán)操作生產(chǎn)DMC原料的方法，按如下步驟進行
a、將低環(huán)物料由低環(huán)貯罐輸送到反應(yīng)釜；
b、將物料升溫至65°C，靜置一段時間進行分層，排盡下層酸水； C、加入KOH催化劑，控制溫度在65°C — 100°C，進行D3開環(huán)；
d、取樣觀察開環(huán)料狀態(tài)，達(dá)到要求之后補加水；
e、將反應(yīng)釜內(nèi)的物料輸送至貯罐，等待裂解、精餾制取DMC。本發(fā)明技術(shù)方案的顯著效果在于 ①工藝簡單，操作方便。②低環(huán)物料中的大部分D3通過開環(huán)處理，D3殘留變少，形成一種類似于水解物的物料。該開環(huán)料經(jīng)裂解重排形成有用的D4、D5較多，DMC單程轉(zhuǎn)化率增高。③通過KOH催化劑，溫度控制，加水等手段，使低環(huán)開環(huán)物料粘度變的很低，便于管道輸送。④該低環(huán)開環(huán)物料因粘度低，便于裂解，節(jié)省裂解時間。
⑤占地面積小，主設(shè)備只需一個反應(yīng)釜，操作人員少。 ⑥所需其它物料主要由水和極少量的KOH組成，價格低廉，生產(chǎn)成本極低。
⑦每釜操作耗時短，產(chǎn)率高。⑧將精餾低環(huán)(副產(chǎn)物)變廢為寶，取得巨大經(jīng)濟效益。⑨生產(chǎn)過程無廢水、廢氣排放，環(huán)保效果好。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，步驟C中的開環(huán)溫度是75或76或77°C或78°C。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述步驟B中加入KOH的量是lOppm。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述步驟D中補加水500L。具體的實施方式
以下結(jié)合實施例詳述本發(fā)明。下表給出了 8個實施例相應(yīng)技術(shù)參數(shù)值。
權(quán)利要求
1.一種由有機硅低環(huán)開環(huán)操作生產(chǎn)DMC原料的方法，按如下步驟進行a、將低環(huán)物料由低環(huán)貯罐輸送到反應(yīng)釜；b、將物料升溫至65°C，靜置一段時間進行分層，排盡下層酸水； C、加入KOH催化劑，控制溫度在65°C 100°C，進行D3開環(huán)；d、取樣觀察開環(huán)料狀態(tài)，達(dá)到要求之后補加水；e、將反應(yīng)釜內(nèi)的物料輸送至貯罐，等待裂解、精餾制取DMC。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由有機硅低環(huán)開環(huán)操作生產(chǎn)DMC原料的方法，其特征在于 步驟C中的開環(huán)溫度是75或76或77°C或78 °C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由有機硅低環(huán)開環(huán)操作生產(chǎn)DMC原料的方法，其特征在于 所述步驟B中加入KOH的量是lOppm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由有機硅低環(huán)開環(huán)操作生產(chǎn)DMC原料的方法，其特征在于 所述步驟D中補加水500L。
全文摘要
本發(fā)明涉及DMC原料的生產(chǎn)方法，特別是一種利用有機硅低環(huán)開環(huán)技術(shù)由有機硅低環(huán)開環(huán)操作生產(chǎn)DMC原料的方法。其步驟是將低環(huán)物料由低環(huán)貯罐輸送到反應(yīng)釜；將物料升溫至65℃，靜置一段時間進行分層，排盡下層酸水；加入KOH催化劑，控制溫度在65℃—100℃，進行D3開環(huán)；取樣觀察開環(huán)料狀態(tài)，達(dá)到要求之后補加水；將反應(yīng)釜內(nèi)的物料輸送至貯罐，等待裂解、精餾制取DMC。本發(fā)明通過KOH催化劑、溫度控制、加水等手段，使低環(huán)中的D3盡量開環(huán)，從而得到一種含少量D3的低粘度的物料，用于裂解、精餾制取DMC。本發(fā)明操作性強，既能降低生產(chǎn)DMC的成本，又能增加DMC的產(chǎn)能。
文檔編號C07F7/21GK102516283SQ20111040220
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月7日
發(fā)明者劉秀蕓, 張建明, 李允浩, 李索海, 王寶喜, 郭佺, 郭文濤, 陳春江 申請人:唐山三友硅業(yè)有限責(zé)任公司