專利名稱：3-(n，n-二甲氨基)苯酚的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種3-(N，N- 二甲氨基)苯酚的制備方法，屬于精細化工技術領域。
背景技術：
3-(N, N- 二甲氨基)苯酚用于合成染料及醫(yī)藥中間體，該化合物的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝以間氨基苯酚與硫酸二甲酯反應，反應后再經(jīng)多步純化得到3-(N，N-二甲氨基)苯酚，生產(chǎn)工藝需要使用劇毒的硫酸二甲酯，對安全生產(chǎn)及原料運輸要求很高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種3- (N, N- 二甲氨基)苯酚的制備方法，操作簡單，產(chǎn)品純度高，且原料易于儲存和運輸，易于工業(yè)化安全生產(chǎn)。本發(fā)明所述的3_(N，N-二甲氨基)苯酚的制備方法，首先用二甲胺水溶液與間苯二酚反應得到3-(N，N-二甲氨基)苯酚粗品，然后在粗品中加入工業(yè)液堿，再加入甲苯萃取副產(chǎn)物，水相中和后，洗滌除去未反應完的間苯二酚，再經(jīng)減壓蒸餾得到3-(N，N-二甲氨基)苯酚。合成反應式如下
權利要求
1.一種3-(N，N-二甲氨基)苯酚的制備方法，其特征在于首先用二甲胺水溶液與間苯二酚反應得到3-(N，N-二甲氨基)苯酚粗品，然后在粗品中加入工業(yè)液堿，再加入甲苯萃取副產(chǎn)物，水相中和后，洗滌除去未反應完的間苯二酚，再經(jīng)減壓蒸餾得到3-(N，N-二甲氨基)苯酚。
2.根據(jù)權利要求1所述的3-(N，N-二甲氨基)苯酚的制備方法，其特征在于間苯二酚與二甲胺的摩爾數(shù)比為1.0 1.0 1.5，反應溫度為160 210°C。
3.根據(jù)權利要求2所述的3-(N，N-二甲氨基)苯酚的制備方法，其特征在于二甲胺水溶液質(zhì)量百分濃度為30 50%。
4.根據(jù)權利要求1所述的3-(N，N-二甲氨基)苯酚的制備方法，其特征在于工業(yè)液堿為質(zhì)量百分濃度20 40%的氫氧化鈉水溶液。
5.根據(jù)權利要求1、2、3或4所述的3-(N，N-二甲氨基)苯酚的制備方法，其特征在于間苯二酚與二甲胺水溶液反應完成后的物料降溫至10 30°C，用甲苯萃取副產(chǎn)物。
6.根據(jù)權利要求5所述的3-(N，N-二甲氨基)苯酚的制備方法，其特征在于將萃取副產(chǎn)物后的物料，用酸調(diào)節(jié)PH = 6 7，然后用50 80°C熱水洗滌，經(jīng)分水后減壓蒸餾。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種3-(N，N-二甲氨基)苯酚的制備方法，屬于精細化工技術領域，首先用二甲胺水溶液與間苯二酚反應得到3-(N，N-二甲氨基)苯酚粗品，然后在粗品中加入工業(yè)液堿，再加入甲苯萃取副產(chǎn)物，水相中和后，洗滌除去未反應完的間苯二酚，再經(jīng)減壓蒸餾得到3-(N，N-二甲氨基)苯酚。操作簡單，產(chǎn)品純度高，且原料易于儲存和運輸，易于工業(yè)化安全生產(chǎn)。
文檔編號C07C215/76GK102381993SQ20111039739
公開日2012年3月21日 申請日期2011年12月2日 優(yōu)先權日2011年12月2日
發(fā)明者尹海順, 房永民, 段德利, 王榮念, 賀承相 申請人:青島儷徠精細化工有限公司