一種苯酚的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法，具體涉及一種苯酚的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]苯酚是重要的有機(jī)化工原料，用它可制取酚醛樹脂、己內(nèi)酰胺、雙酚A、水楊酸、苦味酸、五氯酚、2，4-D、己二酸、酚酞η-乙酰乙氧基苯胺等化工產(chǎn)品及中間體，在化工原料、烷基酚、合成纖維、塑料、合成橡膠、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、染料、涂料和煉油等工業(yè)中有著重要用途。
[0003]傳統(tǒng)的苯酚制備是用苯蒸汽、氯花氫和空氣在2 3 O °C下通過催化劑，可以得到用做原料的氯苯，氯苯在4 2 5 °C—定壓力和催化劑存在下用過熱的水蒸氣水解，可產(chǎn)生苯酚和氯花氫。但是該反應(yīng)需要消耗大量的酸和氫氧化鈉，對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，苯酚收率不尚O

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的方法設(shè)計(jì)合理、可工業(yè)化生產(chǎn)、得率高的苯酚制備方法。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種苯酚的制備方法，其特點(diǎn)是:所用原料為苯和濃硫酸，按照一定比例經(jīng)聚合反應(yīng)、蒸餾、堿熔、酸化、結(jié)晶而成；原料的比例為苯與濃硫酸的質(zhì)量比為1.5 — 2.5: I ;所述濃硫酸為98%的濃硫酸；所述聚合反應(yīng)溫度為120 - 140°C，反應(yīng)時(shí)間為30 - 50分鐘；所述蒸餾溫度為130 - 1500C ;所述堿熔是將苯磺酸置于容器內(nèi)，加熱至55 - 65°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯質(zhì)量的2 - 3倍氫氧化鈉粉末，并不斷攪拌I 一 3小時(shí)生成苯酚鈉；所述酸化是將苯酚鈉等混合物用水溶解，在常溫、常壓下通入二氧化硫氣體；所述結(jié)晶是將溶液降溫至2 -6°C，過濾，將濾渣用65 - 75°C的蒸餾水溶解，然后降溫至2 — 6°C。
[0006]本發(fā)明所述的一種苯酚的制備方法，進(jìn)一步地:原料的重量比為:苯:濃硫酸=
1.7: I。
[0007]本發(fā)明所述的一種苯酚的制備方法，進(jìn)一步地:所述聚合反應(yīng)溫度為130°C，反應(yīng)時(shí)間為40分鐘。
[0008]本發(fā)明所述的一種苯酚的制備方法，進(jìn)一步地:所述蒸餾溫度為140°C ;所述堿熔是將苯磺酸置于容器內(nèi)，加熱至60°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯質(zhì)量的2.7倍氫氧化鈉粉末，并不斷攪拌2小時(shí)生成苯酚鈉。
[0009]本發(fā)明所述的一種苯酚的制備方法，進(jìn)一步地:所述酸化是將苯酚鈉等混合物用水溶解，在常溫、常壓下通入二氧化硫氣體。
[0010]本發(fā)明所述的一種苯酚的制備方法，進(jìn)一步地:所述結(jié)晶是將溶液降溫至4°C，過濾，將濾渣用70°C的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C。
[0011]本發(fā)明所述的一種苯酚的制備方法，進(jìn)一步地，其具體步驟如下:將苯和98%的濃硫酸按照質(zhì)量比為1.7: I的比例放入反應(yīng)器內(nèi)，混合均勻，慢慢加熱至130°C，將反應(yīng)產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝、靜置，分出有機(jī)層的苯，繼續(xù)回流到反應(yīng)器內(nèi)參與反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝、靜置，分出有機(jī)層的苯；當(dāng)無氣體蒸出時(shí)，將溫度升高至140°C，將蒸出的氣體經(jīng)冷凝收集，制得苯磺酸；將苯磺酸置于容器內(nèi)，加熱至60°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯質(zhì)量的2.7倍氫氧化鈉粉末，并不斷攪拌2小時(shí)生成苯酚鈉，將苯酚鈉等混合物用水溶解，通入二氧化硫氣體，當(dāng)不再繼續(xù)有沉淀物生成時(shí)，停止通入二氧化硫氣體；將溶液降溫至4°C，過濾，將濾渣用70°C的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C，過濾，濾渣即為苯酚。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，反應(yīng)不需要在高溫下進(jìn)行，反應(yīng)需要消耗的酸和氫氧化鈉比較少，對設(shè)備腐蝕輕，苯酚收率高。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。
[0014]實(shí)施例1，一種苯酚的制備方法，所用原料為苯和濃硫酸，按照一定比例經(jīng)聚合反應(yīng)、蒸餾、堿熔、酸化、結(jié)晶而成；原料的比例為苯與濃硫酸的質(zhì)量比為1.5 — 2.5: I ;所述濃硫酸為98%的濃硫酸；所述聚合反應(yīng)溫度為120 - 140°C，反應(yīng)時(shí)間為30 — 50分鐘；所述蒸餾溫度為130 - 150°C;所述堿熔是將苯磺酸置于容器內(nèi)，加熱至55 - 65°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯質(zhì)量的2 - 3倍氫氧化鈉粉末，并不斷攪拌I 一 3小時(shí)生成苯酚鈉；所述酸化是將苯酚鈉等混合物用水溶解，在常溫、常壓下通入二氧化硫氣體；所述結(jié)晶是將溶液降溫至2 - 6°C，過濾，將濾渣用65 - 75°C的蒸餾水溶解，然后降溫至2 — 6°C。
[0015]實(shí)施例2，實(shí)施例1所述的一種苯酚的制備方法中:原料的重量比為:苯:濃硫酸=1.7: I。
[0016]實(shí)施例3，實(shí)施例1所述的一種苯酚的制備方法中:所述聚合反應(yīng)溫度為130°C，反應(yīng)時(shí)間為40分鐘。
[0017]實(shí)施例4，實(shí)施例1所述的一種苯酚的制備方法中:所述蒸餾溫度為140°C;所述堿熔是將苯磺酸置于容器內(nèi)，加熱至60°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯質(zhì)量的2.7倍氫氧化鈉粉末，并不斷攪拌2小時(shí)生成苯酚鈉。
[0018]實(shí)施例5，實(shí)施例1所述的一種苯酚的制備方法中:所述酸化是將苯酚鈉等混合物用水溶解，在常溫、常壓下通入二氧化硫氣體。
[0019]實(shí)施例6，實(shí)施例1所述的一種苯酚的制備方法中:所述結(jié)晶是將溶液降溫至4°C，過濾，將濾渣用70°C的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C。
[0020]實(shí)施例7，實(shí)施例1所述的一種苯酚的制備方法中:其具體步驟如下:將苯和98%的濃硫酸按照質(zhì)量比為1.7: I的比例放入反應(yīng)器內(nèi)，混合均勻，慢慢加熱至130°C，將反應(yīng)產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝、靜置，分出有機(jī)層的苯，繼續(xù)回流到反應(yīng)器內(nèi)參與反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝、靜置，分出有機(jī)層的苯；當(dāng)無氣體蒸出時(shí)，將溫度升高至140°C，將蒸出的氣體經(jīng)冷凝收集，制得苯磺酸；將苯磺酸置于容器內(nèi)，加熱至60°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯質(zhì)量的2.7倍氫氧化鈉粉末，并不斷攪拌2小時(shí)生成苯酚鈉，將苯酚鈉等混合物用水溶解，通入二氧化硫氣體，當(dāng)不再繼續(xù)有沉淀物生成時(shí)，停止通入二氧化硫氣體；將溶液降溫至4°C，過濾，將濾渣用70°C的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C，過濾，濾渣即為苯酚。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種苯酚的制備方法，其特征在于:所用原料為苯和濃硫酸，按照一定比例經(jīng)聚合反應(yīng)、蒸餾、堿熔、酸化、結(jié)晶而成；原料的比例為苯與濃硫酸的質(zhì)量比為1.5 — 2.5: I ;所述濃硫酸為98%的濃硫酸；所述聚合反應(yīng)溫度為120 - 140°C，反應(yīng)時(shí)間為30 — 50分鐘；所述蒸餾溫度為130 - 150°C;所述堿熔是將苯磺酸置于容器內(nèi)，加熱至55 - 65°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯質(zhì)量的2 - 3倍氫氧化鈉粉末，并不斷攪拌I 一 3小時(shí)生成苯酚鈉；所述酸化是將苯酚鈉等混合物用水溶解，在常溫、常壓下通入二氧化硫氣體；所述結(jié)晶是將溶液降溫至2 - 6°C，過濾，將濾渣用65 - 75°C的蒸餾水溶解，然后降溫至2 — 6°C。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯酚的制備方法，其特征在于:原料的重量比為:苯:濃硫酸=1.7:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯酚的制備方法，其特征在于:所述聚合反應(yīng)溫度為130 °C，反應(yīng)時(shí)間為40分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯酚的制備方法，其特征在于:所述蒸餾溫度為140°C;所述堿熔是將苯磺酸置于容器內(nèi)，加熱至60°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯質(zhì)量的2.7倍氫氧化鈉粉末，并不斷攪拌2小時(shí)生成苯酚鈉。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯酚的制備方法，其特征在于:所述酸化是將苯酚鈉等混合物用水溶解，在常溫、常壓下通入二氧化硫氣體。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯酚的制備方法，其特征在于:所述結(jié)晶是將溶液降溫至4°C，過濾，將濾渣用70°C的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C。7.根權(quán)利要求1所述的一種苯酚的制備方法，其特征在于，其具體步驟如下:將苯和98%的濃硫酸按照質(zhì)量比為1.7:1的比例放入反應(yīng)器內(nèi)，混合均勾，慢慢加熱至130°C，將反應(yīng)產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝、靜置，分出有機(jī)層的苯，繼續(xù)回流到反應(yīng)器內(nèi)參與反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝、靜置，分出有機(jī)層的苯；當(dāng)無氣體蒸出時(shí)，將溫度升高至1400C，將蒸出的氣體經(jīng)冷凝收集，制得苯磺酸；將苯磺酸置于容器內(nèi)，加熱至60°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯質(zhì)量的2.7倍氫氧化鈉粉末，并不斷攪拌2小時(shí)生成苯酚鈉，將苯酚鈉等混合物用水溶解，通入二氧化硫氣體，當(dāng)不再繼續(xù)有沉淀物生成時(shí)，停止通入二氧化硫氣體；將溶液降溫至4°C，過濾，將濾渣用70°C的蒸餾水溶解，然后降溫至4°C，過濾，濾渣即為苯酸。
【專利摘要】本發(fā)明是一種苯酚的制備方法，所用原料為苯和濃硫酸，按照一定比例經(jīng)聚合反應(yīng)、蒸餾、堿熔、酸化、結(jié)晶而成；原料的比例為苯與濃硫酸的質(zhì)量比為1.5－2.5∶1；所述濃硫酸為98%的濃硫酸；所述堿熔是將苯磺酸置于容器內(nèi)，待苯磺酸全部熔化后加入苯質(zhì)量的2－3倍氫氧化鈉粉末，并不斷攪拌1－3小時(shí)生成苯酚鈉；所述酸化是將苯酚鈉等混合物用水溶解，在常溫、常壓下通入二氧化硫氣體；所述結(jié)晶是將溶液降溫，過濾，將濾渣用65－75℃的蒸餾水溶解，然后降溫。本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，反應(yīng)不需要在高溫下進(jìn)行，反應(yīng)需要消耗的酸和氫氧化鈉比較少，對設(shè)備腐蝕輕，苯酚收率高。
【IPC分類】C07C37/01, C07C39/04
【公開號】CN105585453
【申請?zhí)枴緾N201410571600
【發(fā)明人】李芬
【申請人】李芬
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月24日