一種新型的色酚as-irg的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及色酚合成領(lǐng)域，具體涉及一種新型的色酸AS-IRG的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]色酚俗稱納夫妥(Naphthol)、打底劑，指偶氮染料的偶合組分，是一種重要的染料 中間體，主要用于生產(chǎn)有機顏料及用于棉纖維，膠黏纖維和部分合成纖維的染色、印花。
[0003] 色酚在印染時作為打底劑，與色基的重氮鹽在纖維素纖維上進行偶合反應(yīng)，形成 不溶性偶氮染料而固著于纖維上。一種色酚往往能與不同的色基重氮鹽偶合而成不同的偶 氮染料，具有不同的色調(diào)和牢度。色酚多數(shù)品種是由2-羥基-3-萘甲酸經(jīng)酰氯化后與不同的 芳胺縮合而成，也有咔唑、氧芴、蒽的羥基甲酰胺類衍生物等。例如色酚AS-IRG、色酚AS-D、 色酚AS-LB、色酚AS-BT等。
[0004] 色酸類化合物一般反應(yīng)為
[0006] 該反應(yīng)為一般的酰胺化反應(yīng)，從反應(yīng)機理到反應(yīng)過程都比較清晰，文獻報道以及 實際使用中都采用三氯化磷等作為吸水劑，該吸水劑效果好，反應(yīng)條件相對溫和?；蛘呤褂?二氯亞砜先使2,3酸酰氯化，再進行酰胺化反應(yīng)。但是也存在一定的問題：
[0007] 1.由于三氯化磷或者二氯亞砜的使用，產(chǎn)生了新的污染物，如亞磷酸鹽，鹽酸等；
[0008] 2.反應(yīng)過程中有少量的未反應(yīng)的原料及產(chǎn)品溶解于水相中，很難回收等。
[0009] 此外，傳統(tǒng)的色酚制備工藝的產(chǎn)率也不高。
[0010]色酚類產(chǎn)品的使用范圍非常廣，然后由于環(huán)境問題，大大限制了其的應(yīng)用。因此需 要開發(fā)設(shè)計出一種新型、綠色、高收率的制備工藝。本發(fā)明通過選用合適的溶劑，能夠溶解 原料，并且與水互不相溶。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供了一種新型、綠色、高收率的制備工藝。 該方法不僅有效的分離出反應(yīng)過程中生產(chǎn)的水，促進酰胺化反應(yīng)平衡不斷向右移動，而且 通過優(yōu)化反應(yīng)條件，大大提高了色酸AS-IRG的產(chǎn)品收率。
[0012] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：
[0013] 一種用于色酚AS-IRG制備的分離式反應(yīng)釜，包括反應(yīng)釜本體，在所述的反應(yīng)釜本 體內(nèi)設(shè)有三葉后掠式軸流攪拌器，不僅促進了反應(yīng)物的接觸，加速反應(yīng)速率，更使得水在旋 轉(zhuǎn)時，發(fā)生沉降。反應(yīng)釜本體的上部設(shè)有進料口，反應(yīng)釜本體的下部設(shè)有出料口。在反應(yīng)釜 本體的底部設(shè)有聚水管和分水閥，從而對反應(yīng)中生成的水進行分離。
[0014]其中，所述的聚水管選取透明玻璃或透明塑料材質(zhì)，有利于觀察生成的水與有機 溶劑的界面。
[0015]采用上述裝置，反應(yīng)所產(chǎn)生的水直接在反應(yīng)釜中發(fā)生沉降，聚集在聚水管中，通過 節(jié)水閥實現(xiàn)分離水的目的。
[0016] -種新型的色酸AS-IRG的制備工藝，在上述反應(yīng)爸中進行反應(yīng)，反應(yīng)原料的份數(shù) 值均以物質(zhì)的量計，反應(yīng)步驟如下：
[0017] (1)酯化:取雙乙烯酮1份、無水乙醇1.1~1.5份、濃硫酸0.5~1.3份，在反應(yīng)溫度 90~130°C、反應(yīng)時間2~12h條件下，減壓蒸餾得到乙酰乙酸乙酯，收率70~95%;
[0018] (2)水解:取乙酰乙酸乙酯1份、取過量0.5 %氫氧化鈉溶液，在反應(yīng)溫度30~70°C， 反應(yīng)時間2~12h條件下，反應(yīng)得到乙酰乙酸鈉，收率85~93% ;
[0019] (3)酰胺化:取2,5_二甲氧基-4-氯苯胺1份、乙酰乙酸鈉1.05~1.5份，在反應(yīng)溫度 40~80°C、反應(yīng)時間2~10h條件下，得到最終產(chǎn)物，收率80~95%。
[0020] 還包括精制步驟，精制步驟如下：
[0022] 對比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明有益的效果為：
[0023] 1.新型綠色，分離酰胺化反應(yīng)中的水分，提高了水分離效率；
[0024] 2.防止雜質(zhì)的產(chǎn)生；
[0025] 3.有效提高了產(chǎn)品的收率，同時節(jié)約了能耗。
【附圖說明】
[0026]圖1:本發(fā)明的用于色酸AS-IRG制備的分離式反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0028] 實施例1
[0029] 一種用于色酸AS-IRG制備的分離式反應(yīng)釜，包括反應(yīng)釜本體1，在所述的反應(yīng)釜本 體1內(nèi)設(shè)有三葉后掠式軸流攪拌器2，反應(yīng)釜本體1的上部設(shè)有進料口 3，反應(yīng)釜本體的下部 設(shè)有出料口 4，在反應(yīng)釜本體的底部設(shè)有聚水管5和分水閥6。所述的聚水管5的材質(zhì)選取透 明玻璃或透明塑料材質(zhì)。
[0030] 在上述反應(yīng)釜中進行色酸AS-IRG的制備工藝，步驟如下：
[0031 ] 1.將80mol的濃硫酸加入到150mol無水乙醇中進行攪拌，當(dāng)溫度加熱到85°C時，慢 慢加入1OOmo1的雙乙烯酮，在125°C下反應(yīng)6h，減壓蒸餾得到乙酰乙酸乙酯溶液，收率95 %， 直接將溶液投入下一步反應(yīng)中；
[0032] 2.將95mol乙酰乙酸乙酯加入到過量的0.5%氫氧化鈉溶液中，反應(yīng)溫度為45°C， 反應(yīng)時間為5h，得到乙酰乙酸鈉溶液，產(chǎn)率為90%，直接將溶液投入到下一步反應(yīng)中；
[0033] 3.將85.5mol的乙酰乙酸鈉溶液溶于氯苯溶液中，再加入71.25mol的2，5_二甲氧 基-4-氯苯胺，反應(yīng)時間6h，得到最終產(chǎn)物，收率92 %。
[0034]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任何熟 悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)，對以上實 施例所作的任何簡單的修改、等同替換與改進等，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍之 內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種用于色酚AS-IRG制備的分離式反應(yīng)釜，其特征在于:包括反應(yīng)釜本體，在所述的 反應(yīng)釜本體內(nèi)設(shè)有三葉后掠式軸流攪拌器，在反應(yīng)釜本體的上部設(shè)有進料口，反應(yīng)釜本體 的下部設(shè)有出料口，反應(yīng)釜本體的底部設(shè)有聚水管和分水閥。2. 如權(quán)利要求1所述的用于色酚AS-IRG制備的分離式反應(yīng)釜，其特征在于:所述的聚水 管選取透明玻璃或透明塑料材質(zhì)。3. -種新型的色酚AS-IRG的制備工藝，其特征在于:在權(quán)利要求1或2所述的反應(yīng)釜中 進行反應(yīng)，反應(yīng)原料的份數(shù)值均以物質(zhì)的量計，反應(yīng)步驟如下： (1) 酯化：取雙乙烯酮1份、無水乙醇1.1~1.5份、濃硫酸0.5~1.3份，在反應(yīng)溫度90~ 130°C、反應(yīng)時間2~12h的條件下，減壓蒸餾得到乙酰乙酸乙酯； (2) 水解:取乙酰乙酸乙酯1份、取過量0.5 %氫氧化鈉溶液，在反應(yīng)溫度30~70°C、反應(yīng) 時間2~12h的條件下，反應(yīng)得到乙酰乙酸鈉； (3) 酰胺化:取2,5_二甲氧基-4-氯苯胺1份、乙酰乙酸鈉1.05~1.5份，在反應(yīng)溫度40~ 80°C、反應(yīng)時間2~I Oh的條件下，得到最終產(chǎn)物。4. 如權(quán)利要求3所述的新型的色酚AS-IRG的制備工藝，其特征在于:還包括精制步驟， 所述精制步驟如下：
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型的色酚AS-IRG的制備工藝，首先設(shè)計了新型分離式反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜本體內(nèi)設(shè)有三葉后掠式軸流攪拌器，反應(yīng)釜本體的上部設(shè)有進料口，反應(yīng)釜本體的下部設(shè)有出料口，反應(yīng)釜本體的底部設(shè)有聚水管和分水閥。在反應(yīng)釜中進行酯化、水解、酰胺化等反應(yīng)。本發(fā)明提供了一種新型、綠色、高收率的制備工藝，該方法不僅有效的分離出反應(yīng)過程中生產(chǎn)的水，促進酰胺化反應(yīng)平衡不斷向右移動，而且通過優(yōu)化反應(yīng)條件，大大提高了色酚AS-IRG的產(chǎn)品收率。
【IPC分類】C07C67/46, C07C69/72, C07C231/24, C07C231/02, C07C59/195, C07C233/25, C07C27/02
【公開號】CN105418422
【申請?zhí)枴緾N201510964843
【發(fā)明人】沈佳宇, 丁繼華, 陸亞峰, 朱凱波, 朱玉軍, 臧蕊, 朱健
【申請人】常熟市柏倫精細化工有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月21日