一種具有手性的金納米粒子單層薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種具有手性的金納米粒子單層薄膜的制備方法，屬于材料化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]納米材料由于尺寸小(I?10nm)，電子被局限于一個(gè)體積十分微小的空間，電子波函數(shù)受到限制，顯示出許多奇異的特性，即它的光學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)以及化學(xué)方面的性質(zhì)和大塊固體時(shí)相比將會有顯著的不同。納米材料的組裝將會在單個(gè)納米材料性質(zhì)的基礎(chǔ)上出現(xiàn)新的聚集體性質(zhì)，納米材料的組裝是研究工作者長期以來一直關(guān)注的研究熱點(diǎn)。單一金納米粒子可以通過組裝增強(qiáng)電磁場，從而增強(qiáng)其光學(xué)信號。單層金膜不僅結(jié)構(gòu)均一，而且金納米粒子之間的距離小于lnm，可以大大增強(qiáng)電磁場。此外，單層固相膜具有強(qiáng)生物兼容性，應(yīng)用廣泛。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，提供一種具有手性的金納米粒子單層薄膜的制備方法。
[0004]按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，一種具有手性的金納米粒子單層薄膜的制備方法，步驟為:
(1)金納米粒子的合成:采用檸檬酸還原法合成金納米粒子；
(2)金納米粒子功能化修飾:將步驟(I)中合成的金納米粒子與L\D半胱氨酸偶聯(lián)，形成Au-L\D cys復(fù)合體；
(3)手性金納米粒子單層薄膜的制備:將步驟(2)中的Au-L\Dcys復(fù)合體置于玻璃容器中，通過加入正己烷和乙醇在界面形成固相膜:手性金納米粒子單層薄膜；
(4)手性金納米粒子單層薄膜的表征:將步驟(3)所得的固相膜進(jìn)行透射電鏡和掃描電鏡、紫外、圓二色光譜表征，得到具有手性的金納米粒子單層薄膜。
[0005]所述具有手性的金納米粒子單層薄膜的制備方法，具體步驟如下:
(1)金納米粒子的合成:在潔凈的三角燒瓶中加入195mL超純水，再加入5mL4g/L的三水合四氯金酸溶液，加熱煮沸1min，然后加入3.6mL質(zhì)量濃度1%的檸檬酸三鈉溶液，邊加熱邊攪拌，溶液顏色從淡黃色變成酒紅色，持續(xù)沸騰反應(yīng)30min至顏色不再發(fā)生變化;最后，冷卻至室溫，即制得20nm左右的金納米粒子；
(2)金納米粒子功能化修飾:取15mL步驟(I)制備的金納米粒子，8500rpm離心15min，去上清，沉淀重懸于15mL的超純水中；再向其中加入150yL 20yg/mL的L\D半胱氨酸分子L\D cys，60°C水浴2h，冷卻至室溫，得到Au-L\D cys復(fù)合體；
(3)手性金納米粒子單層薄膜的制備:將步驟(2)制備得到的Au-L\Dcys復(fù)合體8500rpm離心15min，去上清，沉淀重懸于超純水中；再將重懸的Au_L\D cys復(fù)合體置于30mL玻璃容器中，然后，緩慢加入3mL正己烷，出現(xiàn)明顯分層，接著，快速加入1mL乙醇，在水與正己烷界面處出現(xiàn)一層金膜，待正己烷揮發(fā)完，就得到水\空氣界面處的金納米粒子單層薄膜，再將金納米粒子單層薄膜轉(zhuǎn)移到PDMS膜表面；
(4)手性金納米粒子單層薄膜的表征:將金納米粒子單層薄膜置于TOMS膜上，噴金30s處理，進(jìn)行掃描電鏡表征;將處于水\空氣界面處的金納米粒子單層薄膜轉(zhuǎn)移到碳膜支持膜上，進(jìn)行透射電鏡表征;金納米粒子單層薄膜置于PDMS膜上，進(jìn)行紫外、圓二色光譜表征;得到具有手性的金納米粒子單層薄膜。
[0006]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明公開了一種具有手性的金納米粒子單層薄膜的制備方法，得到了結(jié)構(gòu)均一，單層的具有手性的金納米粒子薄膜。
【附圖說明】
[0007]圖1金納米粒子單層薄膜的掃描電鏡圖。
[0008]圖2金納米粒子單層薄膜的透射電鏡圖。
[0009]圖3金納米粒子單層薄膜的紫外光譜圖。
[0010]圖4金納米粒子單層薄膜的圓二色光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
所有的玻璃儀器都用王水浸泡24h，并用雙蒸水清洗，晾干備用。實(shí)驗(yàn)中使用的水均為18.2 ΜΩ 的Mill1-Q 超純水。
[0012](I)金納米粒子的合成:在潔凈的三角燒瓶中加入195mL超純水，再加入5mL 4g/L的三水合四氯金酸溶液，加熱煮沸1min，然后加入3.6mL質(zhì)量濃度1%的檸檬酸三鈉溶液，邊加熱邊攪拌，溶液顏色從淡黃色變成酒紅色，持續(xù)沸騰反應(yīng)30min至顏色不再發(fā)生變化。最后，冷卻至室溫，即制得20nm左右的金納米粒子。
[0013](2)金納米粒子功能化修飾:取15mL上述新制的金納米粒子，8500rpm離心15min，去上清，沉淀重懸于15mL的超純水中。再向其中加入150yL 20yg/mL的L\D半胱氨酸分子(L\D cys)，60°C水浴2h，冷卻至室溫，得到Au_L\D cys復(fù)合體。
[OOM] (3)手性金納米粒子單層薄膜的制備:將上述得到的Au-L\D cys復(fù)合體8500rpm離心15min，去上清，沉淀重懸于超純水中。再將重懸的Au_L\D cys復(fù)合體置于30mL玻璃容器中，然后，緩慢加入3mL正己烷，出現(xiàn)明顯分層。接著，快速加入1mL乙醇，在水與正己烷界面處出現(xiàn)一層金膜，待正己烷揮發(fā)完，就得到水\空氣界面處的金納米粒子單層薄膜。再將金納米粒子單層薄膜轉(zhuǎn)移到PDMS膜表面。
[0015](4)手性金納米粒子單層薄膜的表征:將金納米粒子單層薄膜置于PDMS膜上，噴金30s處理，進(jìn)行掃描電鏡表征。將處于水\空氣界面處的金納米粒子單層薄膜轉(zhuǎn)移到碳膜支持膜上，進(jìn)行透射電鏡表征。金納米粒子單層薄膜置于TOMS膜上，進(jìn)行紫外、圓二色光譜表征。得到具有手性的金納米粒子單層薄膜。
[0016]金納米粒子單層薄膜的掃描電鏡圖如圖1所示，金納米粒子單層薄膜的透射電鏡圖如圖2所示，金納米粒子單層薄膜的紫外光譜圖如圖3所示，金納米粒子單層薄膜的圓二色光譜圖如圖4所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有手性的金納米粒子單層薄膜的制備方法，其特征在于步驟為: (1)金納米粒子的合成:采用檸檬酸還原法合成金納米粒子； (2)金納米粒子功能化修飾:將步驟(I)中合成的金納米粒子與L\D半胱氨酸偶聯(lián)，形成Au-L\D cys 復(fù)合體； (3)手性金納米粒子單層薄膜的制備:將步驟(2)中的Au-L\Dcys復(fù)合體置于玻璃容器中，通過加入正己烷和乙醇在界面形成固相膜:手性金納米粒子單層薄膜； (4)手性金納米粒子單層薄膜的表征:將步驟(3)所得的固相膜進(jìn)行透射電鏡和掃描電鏡、紫外、圓二色光譜表征，得到具有手性的金納米粒子單層薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述具有手性的金納米粒子單層薄膜的制備方法，其特征在于具體步驟如下: (1)金納米粒子的合成:在潔凈的三角燒瓶中加入195mL超純水，再加入5mL4g/L的三水合四氯金酸溶液，加熱煮沸1min，然后加入3.6mL質(zhì)量濃度1%的檸檬酸三鈉溶液，邊加熱邊攪拌，溶液顏色從淡黃色變成酒紅色，持續(xù)沸騰反應(yīng)30min至顏色不再發(fā)生變化;最后，冷卻至室溫，即制得20nm的金納米粒子； (2)金納米粒子功能化修飾:取15mL步驟(I)制備的金納米粒子，8500rpm離心15min，去上清，沉淀重懸于15mL的超純水中；再向其中加入150yL 20yg/mL的L\D半胱氨酸分子L\D cys，60°C水浴2h，冷卻至室溫，得到Au-L\D cys復(fù)合體； (3)手性金納米粒子單層薄膜的制備:將步驟(2)制備得到的Au-L\Dcys復(fù)合體8500rpm離心15min，去上清，沉淀重懸于超純水中；再將重懸的Au_L\D cys復(fù)合體置于30mL玻璃容器中，然后，緩慢加入3mL正己烷，出現(xiàn)明顯分層，接著，快速加入1mL乙醇，在水與正己烷界面處出現(xiàn)一層金膜，待正己烷揮發(fā)完，就得到水\空氣界面處的金納米粒子單層薄膜，再將金納米粒子單層薄膜轉(zhuǎn)移到PDMS膜表面； (4)手性金納米粒子單層薄膜的表征:將金納米粒子單層薄膜置于PDMS膜上，噴金30s處理，進(jìn)行掃描電鏡表征;將處于水\空氣界面處的金納米粒子單層薄膜轉(zhuǎn)移到碳膜支持膜上，進(jìn)行透射電鏡表征;金納米粒子單層薄膜置于PDMS膜上，進(jìn)行紫外、圓二色光譜表征;得到具有手性的金納米粒子單層薄膜。
【專利摘要】一種具有手性的金納米粒子單層薄膜的制備方法，屬于材料化學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明通過在金納米粒子上修飾手性半胱氨酸L\D？cys，在水\正己烷界面上形成單層金膜，等正己烷完全蒸發(fā)完，再將金膜轉(zhuǎn)移到PDMS（硅橡膠膜）膜界面上。通過修飾L-cys、D-cys得到對稱手性膜。本發(fā)明公開了一種具有手性的金納米粒子單層薄膜的制備方法，得到了結(jié)構(gòu)均一，手性信號高的金納米粒子單層薄膜。
【IPC分類】B82Y30/00, B82B3/00, B82Y40/00
【公開號】CN105621352
【申請?zhí)枴緾N201511013744
【發(fā)明人】匡華, 唐麗娟, 胥傳來, 徐麗廣, 馬偉, 劉麗強(qiáng), 宋珊珊, 吳曉玲
【申請人】江南大學(xué)
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2015年12月31日