專利名稱：一種高分子羥基酮類光引發(fā)劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機化工領(lǐng)域，具體涉及-

背景技術(shù)：
近幾十年來，在工業(yè)涂料、印刷、電子和膠粘劑等領(lǐng)域中，越來越多地使用光引發(fā)聚合。 由于光引發(fā)聚合具有快速固化、基本無污染、低能耗等特點，在金屬裝飾、元件組裝和印刷工業(yè)等方面都有廣泛的應(yīng)用。本發(fā)明涉及一種具有高反應(yīng)活性、不黃變性能的低聚多功能團α-羥基酮，專門應(yīng)用于不遷移、低固化氣味和低黃變的UV固化體系的光引發(fā)劑。其結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1.一種高分子羥基酮類光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于包括下列步驟(1)將線性低聚α-甲基苯乙烯和三氟甲基磺酸鹽催化劑加入四氯化碳中，攪拌下控制反應(yīng)溫度在-20 20°C之間，在0. 5小時以上滴加完異丁酰氯，滴加結(jié)束后，至少再在 50-60°C繼續(xù)反應(yīng)2小時，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液加入冰水中攪拌后靜置分層，取出有機相；(2)向步驟(1)得到的有機相中加入有機相總質(zhì)量的20%-200%水，再加入所述有機相總質(zhì)量的0. 1%_10%相轉(zhuǎn)移催化劑，于50-60°C攪拌狀態(tài)下，在1-8小時內(nèi)加入氫氧化鈉，所述氫氧化鈉的量為線性低聚α -甲基苯乙烯質(zhì)量的20%_300%，加完后至少繼續(xù)反應(yīng)2小時， 反應(yīng)結(jié)束后，取出有機相；(3)將步驟(2)的有機相用無水硫酸鎂干燥后，過濾、濃縮脫除溶劑，得成品；步驟(1)中加入的三氟甲基磺酸鹽催化劑、四氯化碳、異丁酰氯分別是線性低聚α -甲基苯乙烯質(zhì)量的 0. 1%-10%、20%-500%、10%-120%。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高分子羥基酮類光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為環(huán)狀冠醚、聚醚、季銨鹽或季磷鹽中的一種或兩種或兩種以上的混合。
3.如權(quán)利要求1所述的一種高分子羥基酮類光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于所述三氟甲基磺酸鹽為三氟甲基磺酸稀土金屬鹽。
4.如權(quán)利要求1所述的一種高分子羥基酮類光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于線性低聚α -甲基苯乙烯的線性為2-8聚物。
5.如權(quán)利要求1所述的一種高分子羥基酮類光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于所述氫氧化鈉為固體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高分子羥基酮類光引發(fā)劑的制備方法，包括下列步驟(1)將線性低聚α-甲基苯乙烯和三氟甲基磺酸鹽催化劑加入四氯化碳中，攪拌下控制反應(yīng)溫度在-20～20℃之間，在0.5小時以上滴加完異丁酰氯(滴加速度太快，反應(yīng)激烈不安全)，滴加結(jié)束后，至少再在50-60℃繼續(xù)反應(yīng)2小時，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液加入冰水中攪拌后靜置分層，取出有機相；(2)向步驟(1)得到的有機相中加入水，再加入相轉(zhuǎn)移催化劑，于50-60℃攪拌狀態(tài)下，在1-8小時內(nèi)加入氫氧化鈉，加完后至少繼續(xù)反應(yīng)2小時，反應(yīng)結(jié)束后取出有機相；(3)將步驟(2)的有機相用無水硫酸鎂干燥后，過濾、濃縮脫除溶劑，得成品。本發(fā)明原料易得、反應(yīng)步驟少、污染小、效益高。
文檔編號C07C45/64GK102351676SQ20111023925
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月19日
發(fā)明者姚成, 趙經(jīng)偉 申請人:濱海錦翔化學助劑有限公司