專利名稱：高純度,高熔點(diǎn)芳香族酰氯片狀產(chǎn)品的密閉連續(xù)生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度，高熔點(diǎn)芳香族酰氯片狀產(chǎn)品的密閉連續(xù)化生產(chǎn)工藝，屬于高品質(zhì)精細(xì)化學(xué)品合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
芳香族酰氯類產(chǎn)品(尤其是對苯二甲酰氯和間苯二甲酰氯產(chǎn)品)是一類重要的精細(xì)化學(xué)品中間體，在重要聚合物樹脂的合成過程中，這些產(chǎn)品通常被用作聚合反應(yīng)單體，例如在芳綸纖維的合成生產(chǎn)中對苯二甲酰氯和間苯二甲酰氯產(chǎn)品就被作為反應(yīng)單體使用，類似的應(yīng)用還發(fā)生在其它高性能聚合物樹脂的生產(chǎn)中，例如芳香族聚酯，聚芳醚酮等。然而， 能夠作為聚合反應(yīng)單體使用的芳香族酰氯產(chǎn)品必須具備的條件即是高純度。芳香族酰氯類產(chǎn)品只有在具有非常高的純度(> 99. 9% )，而且單官能團(tuán)雜質(zhì)總含量低于600ppm時(shí)，才能應(yīng)用于生產(chǎn)高性能聚合物樹脂，否則將會(huì)對高性能聚合物樹脂產(chǎn)品的分子量、色澤、機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。本公司于2009年申請的發(fā)明專利CN200910131810[1].X中介紹了一種高純度芳香族酰氯類產(chǎn)品(尤其是對苯二甲酰氯產(chǎn)品)的生產(chǎn)方法，經(jīng)產(chǎn)品鑒定和客戶反饋的結(jié)果可知，其純度完全可以滿足作為高性能聚合物樹脂的聚合單體使用；然而，此類芳香族酰氯類精細(xì)化學(xué)品單體的熔點(diǎn)均較高，對苯二甲酰氯熔點(diǎn)為83 84°C，間苯二甲酰氯熔點(diǎn)為42 43°C，在常溫下均以致密固體狀態(tài)存在，不能完全滿足高性能聚合物樹脂生產(chǎn)中所采用的復(fù)雜多變的生產(chǎn)工藝要求，到目前為止的公開文獻(xiàn)及專利報(bào)道中均未提及高熔點(diǎn)芳香族酰氯產(chǎn)品的固化、切片生產(chǎn)工藝，而目前在工業(yè)界大多采用在相對隔水隔氧的條件下，通過產(chǎn)品相成型、切割、粉碎機(jī)破碎的工藝進(jìn)行生產(chǎn)顆粒狀芳香族酰氯類產(chǎn)品。上述生產(chǎn)方法雖然能夠生產(chǎn)出顆粒狀芳香族酰氯類產(chǎn)品，但由于不能做到完全的與水、氧隔絕操作(根據(jù)杜邦公司的研究結(jié)果，芳香族酰氯類產(chǎn)品在沒有高純度惰性保護(hù)氣存在下極易水解成單官能團(tuán)物質(zhì)。William R. Berti, Barry W. WolstenhoIme，John J.Kozlowski, Raymond L. Sobocinski, and Robert W. Freerksen. Hydrolytic Stability of Terephthaloyl Chloride and Isophthaloyl Chloride,Environ. Sci. Technol. ,2006, 40 (20)，pp6330-6335)，導(dǎo)致顆粒狀芳香族酰氯類產(chǎn)品中部分水解產(chǎn)物較多，極大地影響了其純度，同時(shí)由于操作工藝復(fù)雜，容易引入不明機(jī)械類雜質(zhì)，從而影響產(chǎn)品外觀色澤，工礦條件的惡劣以及芳香族酰氯類產(chǎn)品的刺激性氣味都會(huì)對操作工人的健康產(chǎn)生極大的傷害。 因此，通過工藝改進(jìn)，開發(fā)高純度的片狀(10目 50目)芳香族酰氯類產(chǎn)品密閉連續(xù)生產(chǎn)工藝就具有重要的工業(yè)價(jià)值和學(xué)術(shù)意義。本發(fā)明內(nèi)容即是有關(guān)一種高純度，高熔點(diǎn)芳香族酰氯片狀產(chǎn)品的密閉連續(xù)化生產(chǎn)工藝的開發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高純度，高熔點(diǎn)芳香族酰氯片狀產(chǎn)品的密閉連續(xù)化生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)，即通過惰性氣體保護(hù)下在密閉環(huán)境中通過連續(xù)加入液態(tài)高熔點(diǎn)、高純度芳香族酰氯類產(chǎn)品，連續(xù)固化，連續(xù)切片和真空條件下連續(xù)包裝的生產(chǎn)工藝，詳細(xì)工藝措施如下1.如上所述芳香族酰氯類產(chǎn)品在沒有保護(hù)氣存在下極易水解，而水解后的芳香族酰氯類產(chǎn)品會(huì)對高性能聚合物樹脂的分子量、色澤、機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，因此為保證經(jīng)固化、切片生產(chǎn)后的芳香族酰氯類產(chǎn)品在固化前后純度不發(fā)生變化，整個(gè)工藝流程必須在高純惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行[可選用的惰性氣體有高純氮?dú)狻⒏呒儦鍤夂透呒兒獾?水分含量< 30ppm)，綜合經(jīng)濟(jì)成本考慮最好選用高純氮?dú)?，但高純氮?dú)庠谶M(jìn)入系統(tǒng)之前必須經(jīng)深冷、干燥等工序進(jìn)行二次除水]，首先需要對密閉固化切片系統(tǒng)進(jìn)行高純氣體置換操作，直至系統(tǒng)中在線露點(diǎn)儀顯示系統(tǒng)內(nèi)水分含量低于30ppm才可以進(jìn)行生產(chǎn)； 同時(shí)為保證外界微量水分不能進(jìn)入系統(tǒng)，在整個(gè)固相切片生產(chǎn)過程中固相切片裝置內(nèi)始終保持在正壓狀態(tài)下工作，工作壓力可以控制在IOOKpa 200Kpa，而且整個(gè)生產(chǎn)裝置的排空口 11 (

圖1)在進(jìn)入真空系統(tǒng)前需連接干燥塔；2.通過加熱介質(zhì)a(圖1)對密閉固相切片裝置中液體物料存儲(chǔ)室7(圖1)進(jìn)行加熱保溫，保溫溫度與外接物料儲(chǔ)罐1(圖1)的保溫溫度相同(溫度控制范圍為比芳香族酰氯類物料熔點(diǎn)高20°c 40°C之間)，確保芳香族酰氯類產(chǎn)品在7 (圖1)中始終保持液體狀態(tài)，同時(shí)通過質(zhì)量流量計(jì)2(圖1)控制芳香族酰氯類產(chǎn)品進(jìn)料量(并確定液體進(jìn)料速度與切片速度和包裝速度始終保持同步)；3.通過熱交換介質(zhì)b(圖1)和轉(zhuǎn)輥6(圖1)夾套對密閉固相切片裝置中轉(zhuǎn)輥進(jìn)行準(zhǔn)確控溫，溫度控制范圍為比芳香族酰氯類物料熔點(diǎn)低10°c 50°C之間；溫度過高不利于液態(tài)物料的固化、切片影響生產(chǎn)效率，而溫度過低又會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)系統(tǒng)穩(wěn)定度下降，切片后產(chǎn)品形狀及尺寸不規(guī)則；4.通過變頻調(diào)速裝置控制轉(zhuǎn)輥6(圖1)的轉(zhuǎn)速，同時(shí)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)輥6(圖1)與刮刀 5(圖1)之間的間距來調(diào)節(jié)片狀產(chǎn)品的形狀及尺寸，不同芳香族酰氯類產(chǎn)品的操作條件略
有差異；5.通過閥門8(圖1)的控制和真空自動(dòng)熱壓機(jī)9(圖1)的參數(shù)設(shè)置調(diào)節(jié)包裝速度與液體加料量保持一致，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，包裝袋選用多層共擠成型，可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)長期存儲(chǔ)運(yùn)輸。通過本發(fā)明所選用的技術(shù)措施可以將具有如下結(jié)構(gòu)的芳香族酰氯類產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)切片生產(chǎn)
權(quán)利要求
1. 一種高熔點(diǎn)芳香族酰氯，其特征在于構(gòu)成該種高熔點(diǎn)芳香族酰氯的分子結(jié)構(gòu)中含有以下基團(tuán)
2.根據(jù)權(quán)力要求1所述的高熔點(diǎn)芳香族酰氯片狀產(chǎn)品的密閉連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于通過工藝設(shè)計(jì)，可以在惰性氣體保護(hù)下，將高純度液體狀態(tài)下的芳香族酰氯產(chǎn)品進(jìn)行固化、切片和包裝的連續(xù)化生產(chǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于在整個(gè)生產(chǎn)工藝中使用的惰性保護(hù)氣均為高純氣體，且水分含量均低于30ppm，如高純氮?dú)狻鍤夂秃獾取?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于整個(gè)固化、切片工藝是在經(jīng)過特殊設(shè)計(jì)制造的密閉設(shè)備中完成的。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于通過調(diào)節(jié)刮刀和轉(zhuǎn)輥之間的間距可以生產(chǎn)各種規(guī)格的芳香族酰氯片狀產(chǎn)品。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于整個(gè)固化、切片工藝是一個(gè)連續(xù)化生產(chǎn)過程。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于整個(gè)包裝工藝采用一次性真空熱壓成型包裝。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于經(jīng)密閉連續(xù)切片生產(chǎn)后得到的固態(tài)片狀芳香族酰氯產(chǎn)品與對應(yīng)的液體狀態(tài)下芳香族酰氯產(chǎn)品具有相同的純度，均高于99. 9% (高效液相色譜測試結(jié)果)。
全文摘要
本發(fā)明屬于高品質(zhì)精細(xì)化學(xué)品合成領(lǐng)域，具體涉及一種通過高純度惰性氣體保護(hù)下在密閉環(huán)境中通過連續(xù)加入液體狀高熔點(diǎn)、高純度芳香族酰氯類產(chǎn)品，并進(jìn)行連續(xù)固化，連續(xù)切片和真空條件下連續(xù)包裝的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明方法生產(chǎn)的固體片狀芳香族酰氯類產(chǎn)品具有與其相對應(yīng)的液相產(chǎn)品相當(dāng)?shù)募兌龋哂?9.9％，此方法簡單易行，應(yīng)用范圍廣泛，可靠性高，同時(shí)對高熔點(diǎn)且對微量水分敏感產(chǎn)品的連續(xù)固相切片規(guī)?；a(chǎn)也具有重要的指導(dǎo)意義。
文檔編號C07C51/43GK102417448SQ20111023676
公開日2012年4月18日 申請日期2011年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月18日
發(fā)明者孫豐春, 李云永, 李云龍, 李志忠, 李文娟, 王志亮, 王榮海 申請人:山東凱盛新材料股份有限公司