專利名稱:一種聚氨酯發(fā)泡催化劑及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于聚氨酯合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種聚氨酯發(fā)泡催化劑及其合成方法。
背景技術(shù):
雙(二甲氨基乙基)醚是應(yīng)用于聚氨酯發(fā)泡技術(shù)領(lǐng)域中最常見的催化劑之一。工業(yè)生產(chǎn)雙(二甲氨基乙基)醚是用二甘醇作原料,與氯化亞砜氯化生成二氯乙基醚,其再與三甲胺反應(yīng)生成季銨鹽,季銨鹽在甲基轉(zhuǎn)移劑(如乙二胺)下脫去氯甲烷,最后加入氫氧化鈉中和,游離出胺,精餾分離出水及甲基轉(zhuǎn)移生成的副產(chǎn)品得到產(chǎn)品。二甘醇與氯化亞砜氯化會(huì)有大量的鹽酸和二氧化硫氣體生成,對(duì)環(huán)境污染較大,且收率不高;二氯乙基醚與三甲胺反應(yīng)生成季銨鹽體系須加大量的水,否則鹽會(huì)析出,產(chǎn)能較低;甲基轉(zhuǎn)移劑(如乙二胺) 的加入不僅增加成本同時(shí)也增加了分離難度,反應(yīng)最后須加入大量的氫氧化鈉分離出胺, 不可避免會(huì)產(chǎn)生大量廢料氯化鈉水溶液,且反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯離子對(duì)設(shè)備的腐蝕也較嚴(yán)重。由此可見,工業(yè)上生產(chǎn)雙(二甲氨基乙基)醚時(shí)三廢排放很嚴(yán)重,且工藝復(fù)雜生產(chǎn)成本較高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種新的聚氨酯發(fā)泡催化劑,其可通過無設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染且成本較低的合成方法制備。本發(fā)明同時(shí)還要提供一種上述的聚氨酯發(fā)泡催化劑的合成方法,其工藝條件溫和,操作簡(jiǎn)單,生產(chǎn)過程中無設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染,并且生產(chǎn)成本較低。為解決以上技術(shù)問題,本發(fā)明采取的一種技術(shù)方案是
一種新的聚氨酯發(fā)泡催化劑,為二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚,它的結(jié)構(gòu)式如式(I ) 所示。
權(quán)利要求
1. 一種聚氨酯發(fā)泡催化劑,其特征在于所述催化劑為二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚,所述二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚的結(jié)構(gòu)式如式(I )所示。
2. —種權(quán)利要求1所述的聚氨酯發(fā)泡催化劑的合成方法,其特征在于所述合成方法采取式(II)表示的合成路線。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法,其特征在于所述合成方法的具體實(shí)施過程如下(1)、將二甲基乙醇胺和堿性催化劑投入反應(yīng)器中,升溫至60°C 120°C,在15(Γ250轉(zhuǎn) /分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌下,于0. 5飛小時(shí)內(nèi)滴加丙烯腈,滴加完畢后維持?jǐn)嚢璨⒈貜V5小時(shí),得到含有3- 二甲氨基乙氧基丙腈的反應(yīng)液;(2)、將步驟(1)所得的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至高壓釜中,投入金屬骨架催化劑,再往所述高壓釜內(nèi)通氫氣并維持釜內(nèi)壓力為:T5MPa,溫度為70Π80 ,得到含有3-二甲氨基乙氧基丙胺的反應(yīng)液;(3)、保持向所述高壓釜內(nèi)通氫氣并維持步驟(2)中的反應(yīng)條件不變,向步驟(2)的反應(yīng)液中通入甲醛氣體,甲醛水溶液或多聚甲醛甲醇溶液,使反應(yīng)生成所述的二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法,其特征在于所述二甲基乙醇胺、丙烯腈及甲醛的投料摩爾比為1:廣1.5:2 2. 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法,其特征在于步驟(1)中,所述堿性催化劑為選自甲醇鈉、甲醇鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉以及吡啶中的一種或多種的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法,其特征在于步驟(2)中,所述金屬骨架催化劑為選自雷尼鎳、碳載鉬催化劑以及碳載鈀催化劑中的一種或多種的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求3至6中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的合成方法,其特征在于所述堿性催化劑的投料量為反應(yīng)投料總重量的0. 029Γ10%,所述金屬骨架催化劑的投料量為反應(yīng)投料總重量的1% 10%。
8.二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚,其結(jié)構(gòu)式如式(I)所示。
9.權(quán)利要求8所述的二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚在催化聚氨酯發(fā)泡方面的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新的聚氨酯發(fā)泡催化劑二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚,其合成步驟如下二甲基乙醇胺與丙烯腈反應(yīng)生成3-二甲氨基乙氧基丙腈,再通過催化加氫得到3-二甲氨基乙氧基丙胺,最后使3-二甲氨基乙氧基丙胺再與甲醛和氫氣反應(yīng)得到二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚。該合成方法工藝條件溫和,操作簡(jiǎn)單,生產(chǎn)過程中無腐蝕性或刺激性物質(zhì)產(chǎn)生,因而不會(huì)腐蝕生產(chǎn)設(shè)備和產(chǎn)生環(huán)境污染,同時(shí)產(chǎn)品的產(chǎn)率高,生產(chǎn)成本也低。本發(fā)明二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚可替代雙(二甲氨基乙基)醚單獨(dú)或與其它聚氨酯發(fā)泡催化劑組合用于催化聚氨酯發(fā)泡。
文檔編號(hào)C07C213/08GK102174161SQ201110045699
公開日2011年9月7日 申請(qǐng)日期2011年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月25日
發(fā)明者諶建新, 謝建新, 黃德周, 龔衛(wèi)良 申請(qǐng)人:張家港市大偉助劑有限公司