專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備1-芳基-3-羧基-5-吡唑啉酮類(lèi)化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體地涉及制備I-芳基-3-羧基-5-吡唑啉酮類(lèi)化合物的方法。
背景技術(shù)：
I-芳基-3-羧基-5-吡唑啉酮類(lèi)化合物結(jié)構(gòu)如式(I)所示
權(quán)利要求
1.一種制備I-芳基-3-羧基-5-吡唑啉酮類(lèi)化合物的方法，包括以下三個(gè)步驟 1)使用式(II)所示的芳基肼類(lèi)化合物和式(III)所示的順丁烯二酸二酯類(lèi)化合物為原料，以水為反應(yīng)介質(zhì)，在相轉(zhuǎn)移催化劑存在下、調(diào)節(jié)pH值至5-6. 5，控制反應(yīng)溫度30-90°C，進(jìn)行縮合反應(yīng)制備式(IV)所示的3-羧酸酯-5-吡唑烷酮； 2)向縮合反應(yīng)步驟得到的混合液中加入堿，調(diào)節(jié)pH值至11-13，控制反應(yīng)溫度60-10(TC，進(jìn)行水解反應(yīng)制備式(V)所示的3-羧酸-5-吡唑烷酮； 3)將水解反應(yīng)步驟得到的反應(yīng)液加入氣液鼓泡反應(yīng)器，在金屬鹽催化劑存在下通入空氣，控制氧化反應(yīng)溫度60-100°C,進(jìn)行氧化反應(yīng)制備式(I)所不的I-芳基-3-羧基-5-批唑啉酮類(lèi)化合物； 反應(yīng)式如下
2.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于縮合反應(yīng)采用的相轉(zhuǎn)移催化劑選自聚乙二醇、烷基聚氧乙烯醚、芐基三乙基氯化銨、三辛基甲基氯化銨或四丁基硫酸氫銨；相轉(zhuǎn)移催化劑加入量為式(II)所示芳基肼類(lèi)化合物重量的0.01-5%。
3.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于氧化反應(yīng)采用的金屬鹽催化劑選自鈷、錳、鐵或銅的金屬鹽；催化劑的加入量為式(II)所示的芳基肼類(lèi)化合物重量的0.001-1%。
4.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于氧化反應(yīng)器選用多段式氣液鼓泡反應(yīng)器。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，公開(kāi)了一種制備1-芳基-3-羧基-5-吡唑啉酮類(lèi)化合物的方法，包括以式(III)所示的順丁烯二酸二酯和式(II)所示的芳基肼為原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑存在下經(jīng)縮合、水解、空氣氧化三步反應(yīng)制備式(I)所示的1-芳基-3-羧基-5-吡唑啉酮類(lèi)化合物。該發(fā)明的制備方法具有原材料成本低、產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好，生產(chǎn)過(guò)程清潔高效、三廢排放少等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D231/24GK102649777SQ201110045819
公開(kāi)日2012年8月29日 申請(qǐng)日期2011年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月25日
發(fā)明者李付剛, 鄢冬茂 申請(qǐng)人:中國(guó)中化股份有限公司, 沈陽(yáng)化工研究院有限公司