專利名稱：一種氟鼠酮中間體的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗凝血滅鼠藥氟鼠酮中間體的合成方法，具體說是一種氟鼠酮關(guān) 鍵中間體3-對甲氧基苯基-1，2，3,4-四氫萘-1-酮的合成方法。
背景技術(shù)：
氟鼠酮(Flocoumafen)，化學(xué)名為:4_羥基 _3_ (1，2，3，4_ 四氫 _3_ (4_ ((4_ 三氟甲 基芐氧基)苯基)-1-萘基)-2Η-1-苯并吡喃-2-酮。是一種第二代抗凝血類滅鼠藥，可以 有效殺滅抗性鼠，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式(II)如下式所示
權(quán)利要求
1.一種氟鼠酮中間體3-對甲氧基苯基-1，2，3，4-四氫萘-1-酮的合成方法，其特征在 于該方法為將3-芐基-3-對甲氧基苯基丙酸溶解于有機(jī)溶劑中得到混合溶液，在混合溶 液中加入酸性介質(zhì)，回流反應(yīng)3 20小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后蒸去所述有機(jī)溶劑得到殘留物，加入 乙酸乙酯溶解殘留物后依次用水、質(zhì)量濃度為10%的碳酸鈉溶液洗滌，分出有機(jī)相，蒸去有 機(jī)相中的溶劑，得到3-對甲氧基苯基-1，2，3，4-四氫萘-1-酮粗品，最后將粗品用甲醇重 結(jié)晶得到所述3-對甲氧基苯基-1，2，3,4-四氫萘-1-酮；其中3-芐基-3-對甲氧基苯基 丙酸與酸性介質(zhì)的摩爾配比為1 1 3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氟鼠酮中間體3-對甲氧基苯基-1，2，3，4-四氫萘-1-酮的合成 方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、1，1，2_三氯乙烷、1，3_ 二 氯丙烷中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述氟鼠酮中間體3-對甲氧基苯基-1，2，3，4-四氫萘-1-酮的合 成方法，其特征在于，所述酸性介質(zhì)為三氯乙酸、苯磺酸、對甲苯磺酸、三氟乙酸、甲基磺酸、 三氟甲基磺酸中的任一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氟鼠酮中間體的合成方法，將3-芐基-3-對甲氧基苯基丙酸溶解于有機(jī)溶劑中得到混合溶液，在混合溶液中加入酸性介質(zhì)，回流反應(yīng)3～20小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后蒸去所述有機(jī)溶劑得到殘留物，加入乙酸乙酯溶解殘留物后依次用水、質(zhì)量濃度為10％的碳酸鈉溶液洗滌，分出有機(jī)相，蒸去有機(jī)相中的溶劑，得到3-對甲氧基苯基-1，2，3，4-四氫萘-1-酮粗品，最后將粗品用甲醇重結(jié)晶得到所述3-對甲氧基苯基-1，2，3，4-四氫萘-1-酮；其中3-芐基-3-對甲氧基苯基丙酸與酸性介質(zhì)的摩爾配比為1∶1～3。本發(fā)明簡單有效、易于操作、環(huán)境友好，能提高產(chǎn)品收率和純度，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C49/637GK102070426SQ20111000305
公開日2011年5月25日 申請日期2011年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月10日
發(fā)明者姚志牛 申請人:南通功成精細(xì)化工有限公司