專利名稱：精餾與結(jié)晶耦合制備高純度間(對)硝基甲苯的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種芳烴類同分異構(gòu)體間(對)硝基甲苯的制備裝置及方法，特別是一 種精餾與結(jié)晶耦合制備高純度間(對)硝基甲苯的裝置及方法，適用于單硝基甲苯中對位、 間位同分異構(gòu)體的分離。
背景技術(shù)：
單硝基甲苯包括鄰硝基甲苯、間硝基甲苯、對硝基甲苯三個同異構(gòu)體，它們在醫(yī) 藥、農(nóng)藥、染料、橡膠助劑、新材料等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。隨著科技進(jìn)步，產(chǎn)業(yè)發(fā)展，特別是 特種藥品及新材料的發(fā)展，對基礎(chǔ)原料(如對硝基甲苯、間硝基甲苯)的純度要求也越來越 高(達(dá)到99. 9%)，因此制備高純度硝基甲苯原料就顯得更加重要。單硝基甲苯的分離常規(guī)采 用五塔或七塔精餾技術(shù)，特別是對硝基甲苯與間硝基甲苯之間的分離難度很大，操作復(fù)雜， 能耗高，產(chǎn)品質(zhì)量差，問題多，生產(chǎn)的產(chǎn)品只能用于制造低規(guī)格的產(chǎn)品，有時甚至不能用，因 此給用戶帶來了較大的麻煩，這種狀況也嚴(yán)重制約了我國醫(yī)藥和相關(guān)新材料的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種精餾與結(jié)晶耦合制備高純度間(對)硝基甲苯的裝置 及方法，該裝置結(jié)構(gòu)簡單，方法合理，操作方便，產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)的對硝基甲苯、間硝基甲 苯純度均高達(dá)99. 9%以上，能源消耗低。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是該制備裝置包括負(fù)壓精餾塔、冷凝器、降膜式再沸器、 循環(huán)泵、對硝基甲苯結(jié)晶器和間硝基甲苯結(jié)晶器，負(fù)壓精餾塔上聯(lián)接原料管線，負(fù)壓精餾塔 的塔頂內(nèi)安裝冷凝器，冷凝器的底部經(jīng)富間硝基甲苯管線聯(lián)接間硝基甲苯結(jié)晶器，間硝基 甲苯結(jié)晶器上聯(lián)接間硝基甲苯母液管線和間硝基甲苯成品管線，間硝基甲苯成品管線聯(lián)通 負(fù)壓精餾塔，負(fù)壓精餾塔經(jīng)負(fù)壓管線聯(lián)接真空泵，負(fù)壓精餾塔的塔底經(jīng)管線聯(lián)接降膜式再 沸器和循環(huán)泵，降膜式再沸器經(jīng)富對硝基甲苯管線聯(lián)接對硝基甲苯結(jié)晶器，對硝基甲苯結(jié) 晶器上聯(lián)接對硝基甲苯母液管線和對硝基甲苯成品管線，對硝基甲苯母液管線連通負(fù)壓精 餾塔。其中，對硝基甲苯結(jié)晶器和間硝基甲苯結(jié)晶器為臥式或廂式結(jié)構(gòu)，其上分別連通 換熱介質(zhì)管線，換熱管為片狀或翅片，管內(nèi)為換熱介質(zhì)，管間為物料。本發(fā)明的制備方法包括以下步驟
一、原料為粗硝基甲苯，該粗硝基甲苯中含 有鄰位硝基甲苯、對位硝基甲苯及間位硝基 甲苯，其中鄰硝基甲苯的沸點為222. 3°C，間硝基甲苯的沸點是231. 9°C，對硝基甲苯的沸 點是238. 5°C，將通過真空精餾塔分離出鄰硝基甲苯后含有對硝基甲苯和間硝基甲苯的粗 硝基甲苯混合物通過原料管線(1)送入內(nèi)部裝有高效絲網(wǎng)填料的精餾塔(6)，經(jīng)過降膜式 再沸器(7)的蒸發(fā)，物料在精餾塔的塔內(nèi)不斷進(jìn)行汽液相交換，在塔頂形成低沸點一間硝 基甲苯含量較高的蒸汽，該蒸汽經(jīng)塔頂冷凝器(8)冷凝后，一部分回流到精餾塔內(nèi)，其余通 過富間硝基甲苯管線(15)采集到間硝基甲苯結(jié)晶器(11)，在間硝基甲苯結(jié)晶器中經(jīng)過降溫結(jié)晶、排放母液、升溫發(fā)汗、升溫化料連續(xù)過程獲得含量99. 9%以上的間硝基甲苯；
二、降膜式再沸器經(jīng)過連續(xù)的加熱汽化，在精餾塔內(nèi)進(jìn)行不斷精餾，依靠溫度差，高沸 點的對硝基甲苯不斷流入精餾塔塔底和再沸器，當(dāng)達(dá)到一定的含量時，通過富對硝基甲苯 管線(10)輸入對硝基甲苯結(jié)晶器(2)，物料在對硝基甲苯結(jié)晶器中經(jīng)過降溫結(jié)晶、排放母 液、升溫發(fā)汗、升溫化料連續(xù)過程獲得含量99. 9%以上的對硝基甲苯；
三、間硝基甲苯結(jié)晶器(11)和對硝基甲苯結(jié)晶器(2)排出的母液均返回到精餾塔，在 精餾塔內(nèi)反復(fù)進(jìn)行汽化和液化，將高沸點和低沸點成分分離，在塔頂不斷濃縮為間硝基甲 苯含量較高的富間硝硝基甲苯，而在塔底不斷濃縮為對硝基甲苯含量較高的富對硝硝基甲 苯，再進(jìn)一步通過高效結(jié)晶器時行純化。其中，精餾塔內(nèi)壓力50 200Pa，精餾塔底溫度160 185°C，精餾塔頂溫 度120 165°C，間硝基甲苯結(jié)晶器進(jìn)料質(zhì)量濃度88% 96%，間硝基甲苯結(jié)晶器降溫溫 度0 10°C，對硝基甲苯結(jié)晶器進(jìn)料質(zhì)量濃度80% 95%，對硝基甲苯結(jié)晶器降溫溫度 5 30°C，結(jié)晶器結(jié)晶降溫速度1 2V /小時，結(jié)晶器發(fā)汗升溫速度1 2V /小時。本發(fā)明采用了內(nèi)裝高效絲網(wǎng)填料的真空精餾塔與結(jié)晶器耦合的分離方法制備高 純度的間(對)硝基甲苯，結(jié)構(gòu)簡單，工藝合理，操作方便，可以輕松獲得含量99. 9%以上對硝 基甲苯和間硝基甲苯，母液循環(huán)套用，幾乎沒有損失，能耗也較低。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。圖1為本發(fā)明的流程示意圖。 圖中1原料管線，2對硝基甲苯結(jié)晶器，3換熱介質(zhì)管線，4對硝基甲苯母液管線， 5對硝基甲苯成品管線，6負(fù)壓精餾塔，7降膜式再沸器，8冷凝器，9循環(huán)泵，10富對硝基甲 苯管線，11間硝基甲苯結(jié)晶器，12間硝基甲苯母液管線，13間硝基甲苯成品管線，14負(fù)壓管 線，15富間硝基甲苯管線。
具體實施例方式參照圖1，該制備裝置包括負(fù)壓精餾塔6、冷凝器8、降膜式再沸器7、循環(huán)泵9、對 硝基甲苯結(jié)晶器2和間硝基甲苯結(jié)晶器11，負(fù)壓精餾塔6上聯(lián)接原料管線1，負(fù)壓精餾塔 6的塔頂內(nèi)安裝冷凝器8，冷凝器8的底部經(jīng)富間硝基甲苯管線15聯(lián)接間硝基甲苯結(jié)晶器 11，間硝基甲苯結(jié)晶器11上聯(lián)接間硝基甲苯母液管線12和間硝基甲苯成品管線13，間硝 基甲苯母液管線12聯(lián)通負(fù)壓精餾塔6，負(fù)壓精餾塔6經(jīng)負(fù)壓管線14聯(lián)接真空泵，負(fù)壓精餾 塔6的塔底經(jīng)管線聯(lián)接降膜式再沸器7和循環(huán)泵9，降膜式再沸器7經(jīng)富對硝基甲苯管線 10聯(lián)接對硝基甲苯結(jié)晶器2，對硝基甲苯結(jié)晶器2上聯(lián)接對硝基甲苯母液管線4和對硝基 甲苯成品管線5，對硝基甲苯母液管線4連通負(fù)壓精餾塔6。其中，對硝基甲苯結(jié)晶器2和間硝基甲苯結(jié)晶器11為臥式或廂式結(jié)構(gòu)，其上分別 連通換熱介質(zhì)管線3，換熱管為片狀或翅片，管內(nèi)為換熱介質(zhì)，管間為物料。實施例1 依以下步驟制備對硝基甲苯和間硝基甲苯一、原料為粗硝基甲苯，該 粗硝基甲苯中含有鄰位硝基甲苯、對位硝基甲苯及間位硝基甲苯，其中鄰硝基甲苯的沸點 為222. 3°C，間硝基甲苯的沸點是231. 9°C，對硝基甲苯的沸點是238. 5°C，將通過真空精餾塔分離出鄰硝基甲苯后含有對硝基甲苯和間硝基甲苯的粗硝基甲苯混合物通過原料管線 (1)送入內(nèi)部裝有高效絲網(wǎng)填料的精餾塔(6)，經(jīng)過降膜式再沸器(7)的蒸發(fā)，物料在精餾 塔的塔內(nèi)不斷進(jìn)行汽液相交換，在塔頂形成低沸點一間硝基甲苯含量較高的蒸汽，該蒸 汽經(jīng)塔頂冷凝器(8)冷凝后，一部分回流到精餾塔內(nèi)，其余通過富間硝基甲苯管線(15)采 集到間硝基甲苯結(jié)晶器(11)，在間硝基甲苯結(jié)晶器中經(jīng)過降溫結(jié)晶、排放母液、升溫發(fā)汗、 升溫化料連續(xù)過程獲得含量99. 9%以上的間硝基甲苯；
二、降膜式再沸器經(jīng)過連續(xù)的加熱汽化，在精餾塔內(nèi)進(jìn)行不斷精餾，依靠溫度差，高沸 點的對硝基甲苯不斷流入精餾塔塔底和再沸器，當(dāng)達(dá)到一定的含量時，通過富對硝基甲苯 管線(10)輸入對硝基甲苯結(jié)晶器(2)，物料在對硝基甲苯結(jié)晶器中經(jīng)過降溫結(jié)晶、排放母 液、升溫發(fā)汗、升溫化料連續(xù)過程獲得含量99. 9%以上的對硝基甲苯；
三、間硝基甲苯結(jié)晶器(11)和對硝基甲苯結(jié)晶器(2)排出的母液均返回到精餾塔，在 精餾塔內(nèi)反復(fù)進(jìn)行汽化和液化，將高沸點和低沸點成分分離，在塔頂不斷濃縮為間硝基甲 苯含量較高的富間硝硝基甲苯，而在塔底不斷濃縮為對硝基甲苯含量較高的富對硝硝基甲 苯，再進(jìn)一步通過高效結(jié)晶器時行純化；其中，精餾塔內(nèi)壓力50Pa，精餾塔底溫度160°C， 精餾塔頂溫度120°C，間硝基甲苯結(jié)晶器進(jìn)料質(zhì)量濃度88%，間硝基甲苯結(jié)晶器降溫溫 度0 10°C，對硝基甲苯結(jié)晶器進(jìn)料質(zhì)量濃度80%，對硝基甲苯結(jié)晶器降溫溫度5 30°C，結(jié)晶器結(jié)晶降溫速度1 2V /小時，結(jié)晶器發(fā)汗升溫速度1 2V /小時。實施例2 步驟同實施例1，其中，精餾塔內(nèi)壓力125Pa，精餾塔底溫度172°C，精 餾塔頂溫度145°C，間硝基甲苯結(jié)晶器進(jìn)料質(zhì)量濃度92%，間硝基甲苯結(jié)晶器降溫溫度 0 10°c，對硝基甲苯結(jié)晶器進(jìn)料質(zhì)量濃度88%，對硝基甲苯結(jié)晶器降溫溫度5 30°C， 結(jié)晶器結(jié)晶降溫速度1 2V /小時，結(jié)晶器發(fā)汗升溫速度1 2V /小時。 實施例3 步驟同實施例1，其中，精餾塔內(nèi)壓力200Pa，精餾塔底溫度185°C，精 餾塔頂溫度165°C，間硝基甲苯結(jié)晶器進(jìn)料質(zhì)量濃度96%，間硝基甲苯結(jié)晶器降溫溫度 0 10°C，對硝基甲苯結(jié)晶器進(jìn)料質(zhì)量濃度95%，對硝基甲苯結(jié)晶器降溫溫度5 30°C， 結(jié)晶器結(jié)晶降溫速度1 2V /小時，結(jié)晶器發(fā)汗升溫速度1 2°C /小時。
權(quán)利要求
1.精餾與結(jié)晶耦合制備高純度間(對)硝基甲苯的裝置，其特征在于該制備裝置包括 負(fù)壓精餾塔(6)、冷凝器(8)、降膜式再沸器(7)、循環(huán)泵(9)、對硝基甲苯結(jié)晶器(2)和間硝 基甲苯結(jié)晶器(11)，負(fù)壓精餾塔(6)上聯(lián)接原料管線(1)，負(fù)壓精餾塔(6)的塔頂內(nèi)安裝冷 凝器(8)，冷凝器(8)的底部經(jīng)富間硝基甲苯管線(15)聯(lián)接間硝基甲苯結(jié)晶器(11)，間硝基 甲苯結(jié)晶器(11)上聯(lián)接間硝基甲苯母液管線(12)和間硝基甲苯成品管線(13)，間硝基甲 苯母液管線(12)聯(lián)通負(fù)壓精餾塔(6)，負(fù)壓精餾塔(6)經(jīng)負(fù)壓管線(14)聯(lián)接真空泵，負(fù)壓精 餾塔(6)的塔底經(jīng)管線聯(lián)接降膜式再沸器(7)和循環(huán)泵(9)，降膜式再沸器(7)經(jīng)富對硝基 甲苯管線(10)聯(lián)接對硝基甲苯結(jié)晶器(2)，對硝基甲苯結(jié)晶器(2)上聯(lián)接對硝基甲苯母液 管線(4)和對硝基甲苯成品管線(5)，對硝基甲苯母液管線(4)連通負(fù)壓精餾塔(6)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精餾與結(jié)晶耦合制備高純度間(對)硝基甲苯的裝置，其特征 在于其中，對硝基甲苯結(jié)晶器(2)和間硝基甲苯結(jié)晶器(11)為臥式或廂式結(jié)構(gòu)，其上分別 連通換熱介質(zhì)管線(3)，換熱管為片狀或翅片，管內(nèi)為換熱介質(zhì)，管間為物料。
3.精餾與結(jié)晶耦合制備高純度間(對)硝基甲苯的方法，其特征在于該制備方法包括以 下步驟一、原料為粗硝基甲苯，該粗硝基甲苯中含有鄰位硝基甲苯、對位硝基甲苯及間位硝基 甲苯，其中鄰硝基甲苯的沸點為222. 3°C，間硝基甲苯的沸點是231. 9°C，對硝基甲苯的沸 點是238. 5°C，將通過真空精餾塔分離出鄰硝基甲苯后含有對硝基甲苯和間硝基甲苯的粗 硝基甲苯混合物通過原料管線(1)送入內(nèi)部裝有高效絲網(wǎng)填料的精餾塔(6)，經(jīng)過降膜式 再沸器(7)的蒸發(fā)，物料在精餾塔的塔內(nèi)不斷進(jìn)行汽液相交換，在塔頂形成低沸點一間硝 基甲苯含量較高的蒸汽，該蒸汽經(jīng)塔頂冷凝器(8)冷凝后，一部分回流到精餾塔內(nèi)，其余通 過富間硝基甲苯管線(15)采集到間硝基甲苯結(jié)晶器(11)，在間硝基甲苯結(jié)晶器中經(jīng)過降 溫結(jié)晶、排放母液、升溫發(fā)汗、升溫化料連續(xù)過程獲得含量99. 9%以上的間硝基甲苯；二、降膜式再沸器經(jīng)過連續(xù)的加熱汽化，在精餾塔內(nèi)進(jìn)行不斷精餾，依靠溫度差，高沸 點的對硝基甲苯不斷流入精餾塔塔底和再沸器，當(dāng)達(dá)到一定的含量時，通過富對硝基甲苯 管線(10)輸入對硝基甲苯結(jié)晶器(2)，物料在對硝基甲苯結(jié)晶器中經(jīng)過降溫結(jié)晶、排放母 液、升溫發(fā)汗、升溫化料連續(xù)過程獲得含量99. 9%以上的對硝基甲苯；三、間硝基甲苯結(jié)晶器(11)和對硝基甲苯結(jié)晶器(2)排出的母液均返回到精餾塔，在 精餾塔內(nèi)反復(fù)進(jìn)行汽化和液化，將高沸點和低沸點成分分離，在塔頂不斷濃縮為間硝基甲 苯含量較高的富間硝硝基甲苯，而在塔底不斷濃縮為對硝基甲苯含量較高的富對硝硝基甲 苯，再進(jìn)一步通過高效結(jié)晶器時行純化。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精餾與結(jié)晶耦合制備高純度間(對)硝基甲苯的方法，其特 征在于其中，精餾塔內(nèi)壓力50 200Pa，精餾塔底溫度160 185°C，精餾塔頂溫度 120 165°C，間硝基甲苯結(jié)晶器進(jìn)料質(zhì)量濃度88% 96%，間硝基甲苯結(jié)晶器降溫溫度 0 10°C，對硝基甲苯結(jié)晶器進(jìn)料質(zhì)量濃度80% 95%，對硝基甲苯結(jié)晶器降溫溫度5 30°C，結(jié)晶器結(jié)晶降溫速度1 2V /小時，結(jié)晶器發(fā)汗升溫速度1 2V /小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種精餾與結(jié)晶耦合制備高純度間(對)硝基甲苯的裝置及方法，負(fù)壓精餾塔(6)上聯(lián)接原料管線(1)，負(fù)壓精餾塔(6)的塔頂內(nèi)安裝冷凝器(8)，冷凝器(8)的底部經(jīng)富間硝基甲苯管線(15)聯(lián)接間硝基甲苯結(jié)晶器(11)，間硝基甲苯母液管線(12)聯(lián)通負(fù)壓精餾塔(6)，負(fù)壓精餾塔(6)經(jīng)負(fù)壓管線(14)聯(lián)接真空泵，負(fù)壓精餾塔(6)的塔底經(jīng)管線聯(lián)接降膜式再沸器(7)和循環(huán)泵(9)，降膜式再沸器(7)經(jīng)富對硝基甲苯管線(10)聯(lián)接對硝基甲苯結(jié)晶器(2)，對硝基甲苯母液管線(4)連通負(fù)壓精餾塔(6)。本發(fā)明結(jié)構(gòu)合理，工藝簡單，操作方便，綜合能耗低，是理想的高純度間(對)硝基甲苯制備裝置。
文檔編號C07C205/06GK102126958SQ20101061458
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者董云 申請人:江蘇淮河化工有限公司