一種高純度精醋酸甲酯的生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及醋酸甲酯的生產(chǎn)系統(tǒng)，特別涉及采用聚乙烯醇生產(chǎn)過(guò)程中的副產(chǎn)品一粗甲酯溶液作為原料生產(chǎn)醋酸甲酯的生產(chǎn)系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]醋酸甲酯作為一種無(wú)色透明、沸點(diǎn)較低的快干型溶劑，其揮發(fā)速度同丙酮十分接近，稍快于醋酸乙酯和醋酸丁酯。同時(shí)，醋酸甲酯具有更高的閃點(diǎn)和防白性能(快干后膠面發(fā)白情況少)，在需要使用低沸點(diǎn)揮發(fā)性有機(jī)溶劑工藝配方中，醋酸甲酯可以部分替代醋酸乙酯、醋酸丁酯、環(huán)戊烷、丙酮和丁酮等。醋酸甲酯不屬于限制使用的有機(jī)污染物排放，可以達(dá)到涂料、油墨、樹(shù)脂、膠粘劑廠新的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)。具有廣泛的溶解力，能溶解丙烯酸類、乙烯基類、硝基纖維素類、環(huán)氧類、聚氨脂類、聚脂類、酚醛樹(shù)脂類等。因此，醋酸甲酯能夠廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)涂料清洗劑、燃料系統(tǒng)清潔劑和助劑、聚合物溶劑、發(fā)泡劑、精細(xì)化工和醫(yī)藥中間體等領(lǐng)域。
[0003]目前，醋酸甲酯通過(guò)兩種工藝生產(chǎn)，一是由甲醇和醋酸為原料，通過(guò)酯化反應(yīng)，精餾分離未反應(yīng)的殘存單體制成；二是以聚乙烯醇生產(chǎn)過(guò)程中的副產(chǎn)品作為原料，精餾分離甲醇、乙醛、丙酮、水等，得到精醋酸甲酯，后者占據(jù)主導(dǎo)地位。
[0004]隨著精醋酸甲酯應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)展，市場(chǎng)對(duì)醋酸甲酯純度的要求越來(lái)越高，特別是電子、醫(yī)藥等高端應(yīng)用行業(yè)對(duì)純度和雜質(zhì)含量要求極為嚴(yán)苛；基本要求為雜質(zhì)含量穩(wěn)定在lOOOppm以內(nèi)；由于生產(chǎn)工藝原因，聚乙烯醇生產(chǎn)的副產(chǎn)品中除含有醋酸甲酯(約80%)、甲醇(約19%)等主要組成外，還有乙醛、丙酮、水等雜質(zhì)；由于乙醛、丙酮沸點(diǎn)較低，傳統(tǒng)的生產(chǎn)方式幾乎無(wú)法除去。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型的目的在于提供一種大幅降低醋酸甲酯中乙醛、丙酮等輕組分雜質(zhì)含量，得到高純度精醋酸甲酯的生產(chǎn)系統(tǒng)。
[0006]本實(shí)用新型的目的是通過(guò)以下措施實(shí)現(xiàn)的:
[0007]—種高純度精醋酸甲酯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:包括第一精餾塔(1)、第二精餾塔
(2)、第三精餾塔(3)，第一精餾塔(1)分別與第二精餾塔(2)和第三精餾塔(3)相連。
[0008]上述精餾塔填充復(fù)合填料(23)，所述復(fù)合填料采用的水平波紋(PEG)填料(21)和規(guī)整填料(22 )交錯(cuò)垂直排列，水平波紋填料層(21)與規(guī)整填料層(22 )厚度為1:1.2，水平波紋層(21)厚50-65mm。復(fù)合填料充滿塔內(nèi)。水平波紋填料層上均勻分布著貫通的小孔
(24)，作為氣體通道，它本身既是一種填料，同時(shí)又起到液體分布器的作用，具有良好的自分布性能，不需要安裝液體再分布器。特別是高負(fù)荷時(shí)，分離效果明顯優(yōu)于普通填料。
[0009]本實(shí)用新型是以粗甲酯作為原料(醋酸甲酯含量約80%，甲醇為19.5%左右，水含量為0.04%，乙醛、丙酮等輕組分總含量為0.1%)，乙二醇作為溶劑萃取精餾醋酸甲酯，除去粗甲酯中的甲醇和部分水，達(dá)到將醋酸甲酯初步提濃的目的。第一塔餾出醋酸甲酯純度約99.8-99.85%的物料，再送往第三精餾塔，第三精餾塔是用于脫除輕組分，如乙醛、丙酮等，達(dá)到99.90%以上的濃度。第二精餾塔是用于乙二醇的精餾回收。本發(fā)明使用乙二醇作為分離原料中醋酸甲酯和甲醇的萃取劑，利用規(guī)整填料精餾塔，三塔連續(xù)精餾的生產(chǎn)系統(tǒng)，大幅度降低了雜質(zhì)含量，大大提高醋酸甲酯的純度。
[0010]上述高純度精醋酸甲酯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:第一精餾塔(1)塔高13.8-15.7m，優(yōu)選為14.65m，乙二醇回流口(6)比第一精餾塔餾出回流口(5)低0.8_2m，優(yōu)選為lm，防止餾出乙二醇超標(biāo)。第一精餾塔餾出醋酸甲酯濃度能夠達(dá)99.8-99.85%。
[0011]上述高純度精醋酸甲酯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:第三精餾塔(3)高13.9-15.5m，優(yōu)選為14.46m，能將第一精餾塔餾出中約0.1%的乙醛和丙酮，降低到0.005%以內(nèi)；改善原工藝中輕組分在產(chǎn)品中無(wú)法脫除的問(wèn)題。第三精餾塔塔徑(3)(塔的直徑)為0.7-1.2m，優(yōu)選為0.8m，有效提尚處理的負(fù)荷量。
[0012]上述高純度精醋酸甲酯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:第一精餾塔(1)塔身的6_8m (從塔底往塔頂計(jì))設(shè)有粗甲酯溶液的進(jìn)料口，塔身12.1-13.45m (從塔底往塔頂計(jì))設(shè)有乙二醇回流口(6)(乙二醇進(jìn)料口)，塔頂設(shè)有醋酸甲酯出料口(餾出回流口( 5))，塔底設(shè)有乙二醇出料口(7);第三精餾塔(3)塔頂設(shè)有輕組分出料口(8)，塔底設(shè)有精醋酸甲酯的出料口
(9);第二精餾塔(2)塔頂設(shè)有雜質(zhì)出料口(11)，塔底設(shè)有乙二醇出料口(12)。將醋酸甲酯質(zhì)量濃度78?81%粗甲酯溶液從入料口進(jìn)入第一精餾塔，萃取精餾后從塔頂排出純度約99.8-99.85%的物料，部分回流第一精餾塔，大部分餾出到第三精餾塔，塔頂餾出乙醛、丙酮等輕組分和一定量醋酸甲酯送廢液槽，塔底達(dá)到濃度99.90%以上的精醋酸甲酯。第一精餾塔將精餾后的含有甲醇的乙二醇溶劑送入第二精餾塔塔回收乙二醇，塔頂?shù)玫郊状嫉入s質(zhì)送回醇解原液槽回收利用，塔底得到純度99.80%以上的乙二醇送乙二醇槽循環(huán)使用。
[0013]有益效果
[0014](1)本實(shí)用新型以醇解廢液回收的粗醋酸甲酯為原料，以乙二醇作為萃取劑，采用三塔精餾的方式，得到了純度99.90%以上的精醋酸甲酯，達(dá)到了國(guó)內(nèi)外先進(jìn)水平。
[0015](2)本實(shí)用新型解決了傳統(tǒng)工藝中0.1%左右的乙醛和丙酮等輕組分雜質(zhì)無(wú)法除去的問(wèn)題，拓寬了產(chǎn)品的應(yīng)用范圍，為產(chǎn)品的銷售打開(kāi)了市場(chǎng)。
[0016](3)本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)了乙二醇溶劑的循環(huán)使用，回收率幾乎達(dá)到100%，同時(shí)保證了回收后乙二醇的純度。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1【具體實(shí)施方式】的高純度精醋酸甲酯生產(chǎn)系統(tǒng)
[0018]圖2精餾塔內(nèi)的填料圖
[0019]圖3水平波紋填料圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步描述，但本實(shí)用新型并不僅限于此。
[0021]—種高純度精醋酸甲酯生產(chǎn)系統(tǒng)，包括第一精餾塔(1)、第二精餾塔(2)、第三精餾塔(3 )，第一精餾塔(1)分別與第二精餾塔(2 )和第三精餾塔(3 )相連，所述精餾塔均采用復(fù)合填料(23 )，所述復(fù)合填料(23 )采用水平波紋填料(21)和垂直波紋填料(22 )交錯(cuò)90 °排列。
[0022]第一精餾塔(1)高14.65m，設(shè)有乙二醇回流口(6)和餾出回流口(5)，乙二醇回流口(6)比餾出回流口(5)垂直距離低lm，乙二醇回流口(6)設(shè)于塔身12.1-13.45m (從塔底往塔頂計(jì))之間，第一精餾塔(1)塔身的6-8m (從塔底往塔頂計(jì))設(shè)有粗甲酯溶液的進(jìn)料口
(4)，塔底設(shè)有乙二醇出料口(7)。
[0023]第二精餾塔(2 )塔頂設(shè)有雜質(zhì)出料口( 11 )，塔底設(shè)有乙二醇出料口( 12 )。
[0024]第三精餾塔(3)高14.46m，塔徑為0.8m，塔頂設(shè)有輕組分出料口(8)，塔底設(shè)有精醋酸甲酯的出料口(9)。
[0025]將醋酸甲酯質(zhì)量濃度78?81%粗甲酯溶液從進(jìn)料口(4)進(jìn)入第一精餾塔(1)，以0.6mp a蒸汽或底部加熱器(16 )作為熱源，萃取精餾后從塔頂出料口( 5 )排出純度約99.8-99.85%的物料，部分回流第一精餾塔，大部分餾出到第三精餾塔，第三精餾塔由
0.6mpa蒸汽或底部加熱器(16)作為熱源，塔頂出料口(8)餾出乙醛、丙酮等輕組分和一定量醋酸甲酯送廢液槽(15)，塔底出料口(9)排出達(dá)到濃度99.90%以上的精醋酸甲酯。第一精餾塔(1)將精餾后的含有甲醇的乙二醇溶劑送入第二精餾塔塔(2)回收乙二醇，第二精餾塔由3.6mpa蒸汽或底部加熱器(16)作為熱源，塔頂出料口( 11)得到甲醇等雜質(zhì)送回醇解原液槽(14)回收利用，塔底出料口(12)得到純度99.80%以上的乙二醇送乙二醇槽(13)循環(huán)使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純度精醋酸甲酯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:包括第一精餾塔(1)、第二精餾塔(2)、第三精餾塔(3)，第一精餾塔(1)分別與第二精餾塔(2)和第三精餾塔(3)相連。2.如權(quán)利要求1所述的高純度精醋酸甲酯生產(chǎn)系統(tǒng)，所述精餾塔填充復(fù)合填料(23)，所述復(fù)合填料采用的水平波紋(PEG)填料(21)和規(guī)整填料(22)交錯(cuò)垂直排列，水平波紋填料層(21)與規(guī)整填料層(22)厚度為1:1.2，水平波紋層(21)厚50_65mm。3.如權(quán)利要求1所述的高純度精醋酸甲酯生產(chǎn)系統(tǒng)，第一精餾塔(1)塔高13.8-15.7m，乙二醇回流口(6)比第一精餾塔餾出回流口(5)垂直距離低0.8-2m。4.如權(quán)利要求3所述的高純度精醋酸甲酯生產(chǎn)系統(tǒng)，第一精餾塔(1)塔高14.65m，乙二醇回流口(6)比第一精餾塔餾出回流口(5)垂直距離低lm。5.如權(quán)利要求3所述的高純度精醋酸甲酯生產(chǎn)系統(tǒng)，第三精餾塔(3)高13.9-15.5m。6.如權(quán)利要求5所述的高純度精醋酸甲酯生產(chǎn)系統(tǒng)，第三精餾塔(3)高14.46m。7.如權(quán)利要求3所述的高純度精醋酸甲酯生產(chǎn)系統(tǒng)，第一精餾塔(1)從塔底往塔頂6-8m處設(shè)有粗甲酯溶液的進(jìn)料口，從塔底往塔頂12.1-13.45m設(shè)有乙二醇回流口(6)，塔底設(shè)有乙二醇出料口(7);第三精餾塔(3)塔頂設(shè)有輕組分出料口(8)，塔底設(shè)有精醋酸甲酯的出料口(9);第二精餾塔(2)塔頂設(shè)有雜質(zhì)出料口( 11 )，塔底設(shè)有乙二醇出料口( 12)。
【專利摘要】本實(shí)用新型提供了一種高純度精醋酸甲酯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于：包括第一精餾塔（1）、第二精餾塔（2）、第三精餾塔（3），第一精餾塔（1）分別與第二精餾塔（2）和第三精餾塔（3）相連。本實(shí)用新型以醇解廢液回收的粗醋酸甲酯為原料，以乙二醇作為萃取劑，采用三塔精餾的方式，得到了純度99.90%以上的精醋酸甲酯，解決了傳統(tǒng)工藝中0.1%左右的乙醛和丙酮等輕組分雜質(zhì)無(wú)法除去的問(wèn)題，達(dá)到了國(guó)內(nèi)外先進(jìn)水平，拓寬了產(chǎn)品的應(yīng)用范圍。
【IPC分類】C07C67/54, C07C69/14, C07C67/58, C07C67/48
【公開(kāi)號(hào)】CN205035300
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520398172
【發(fā)明人】秦慶偉, 張仁文, 胡臘梅, 黃勇, 茍宇
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油化工集團(tuán)公司, 中國(guó)石化集團(tuán)四川維尼綸廠
【公開(kāi)日】2016年2月17日
【申請(qǐng)日】2015年6月10日