專(zhuān)利名稱(chēng):三間乙氧苯基鉍的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及三苯基鉍衍生物的合成方法,更具體地說(shuō),是涉及三間乙氧苯基鉍的 合成方法。
背景技術(shù):
三苯基鉍系列化合物是航天火箭、導(dǎo)彈復(fù)合固體推進(jìn)劑中的原材料之一,常用作 復(fù)合固體推進(jìn)劑的催化劑,在藥物合成及化學(xué)材料制備過(guò)程中也有著較為廣泛的引用應(yīng)用。三間乙氧苯基鉍,化學(xué)式為C24H27Bi 03,結(jié)構(gòu)式如下圖所示。
三間乙氧苯基鉍現(xiàn)階段,對(duì)三間乙氧苯基鉍的合成尚處于實(shí)驗(yàn)階段,未進(jìn)行工業(yè)化的生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是針對(duì)上述問(wèn)題,提供了一種操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、利于工業(yè)化生產(chǎn)的三間 乙氧苯基鉍的合成方法。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案,本發(fā)明的方法步驟為1.間溴苯乙醚的合成在裝有電動(dòng)攪拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的IOOml三頸瓶中加入30ml水和 0. 15mol的氫氧化鈉,然后加入間溴苯酚和四丁基碘化銨,加入量為,η(間溴苯酚)η(氫 氧化鈉)=2 3 1 1,η (四丁基碘化銨)η (氫氧化鈉)=0.04 1 0. 06 1, 在60 80°C攪拌下加入溴乙烷5 IOml ;反應(yīng)2 2.證后,冷卻,分出有機(jī)相,水相用乙 醚萃?。缓喜⒂袡C(jī)相,并用10% NaOH溶液洗滌,然后用水洗至呈中性,用無(wú)水硫酸鈉干燥; 蒸除溶劑,再減壓蒸餾,收集130 135°C的餾分,得到無(wú)色液體間溴苯乙醚;反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.三間乙氧苯基鉍的合成方法,其特征在于,本發(fā)明的方法步驟為 (1)間溴苯乙醚的合成在裝有電動(dòng)攪拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的IOOml三頸瓶中加入30ml水和0. 15mol的氫氧化鈉,然后加入間溴苯酚和四丁基碘化銨,加入量為,η(間溴苯酚)η(氫氧化鈉)=2 3 1 1,η (四丁基碘化銨)η (氫氧化鈉)=0.04 1 0. 06 1,在60 80°C攪拌下加入溴乙烷5 IOml ;反應(yīng)2 2.證后,冷卻,分出有機(jī)相,水相用乙醚萃取;合并有機(jī)相,并用10% NaOH溶液洗滌,然后用水洗至呈中性,用無(wú)水硫酸鈉干燥;蒸除溶劑,再減壓蒸餾,收集130 135°C的餾分,得到無(wú)色液體間溴苯乙醚;反應(yīng)方程式為
全文摘要
三間乙氧苯基鉍的合成方法涉及三苯基鉍衍生物的合成方法,更具體地說(shuō),是涉及三間乙氧苯基鉍的合成方法。本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、利于工業(yè)化生產(chǎn)的三間乙氧苯基鉍的合成方法。本發(fā)明的方法步驟為間溴苯乙醚的合成;間乙氧苯基溴化鎂的合成;三間乙氧苯基鉍的合成。
文檔編號(hào)C07F9/94GK102050837SQ200910219759
公開(kāi)日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2009年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月11日
發(fā)明者紀(jì)玉杰 申請(qǐng)人:紀(jì)玉杰