一種5-苯基四氮唑的制備方法
【技術領域】：
[0001] 本發(fā)明涉及有機合成技術領域，具體涉及一種5-苯基四氮唑的制備方法。
【背景技術】：
[0002] 5-苯基四氮唑又名5-苯基-1，2, 3, 4-四唑、5-苯基-IH-四氮挫，是一種重要的 醫(yī)藥中間體，可以合成多種醫(yī)藥產品，尤其在新一代頭孢菌類抗生素的合成中應用廣泛，其 中間體在合成抗真菌藥物方面具有廣泛的用途。
[0003] 目前，國內外生產廠家?guī)缀醵家砸宜嵋阴?、DMF、DMSO等有機溶劑作為反應體系溶 劑，在相轉移催化劑的作用下經過多次萃取、蒸餾、分離等復雜的工序制得5-苯基四氮唑 鹽，然后經過酸化制得5-苯基四氮唑粗品，精制得到5-苯基四氮唑精品?，F(xiàn)有的制備5-苯 基四氮唑的方法存在工藝流程復雜、操作步驟繁多、有機溶劑損耗多的缺點，不利于工業(yè)化 生產。

【發(fā)明內容】
：
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種操作簡單、收率高的5-苯基四氮唑的 制備方法。
[0005] 本發(fā)明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現(xiàn)：
[0006] 一種5-苯基四氮唑的制備方法，是以N，N-二甲基甲酰胺為反應溶劑，苯腈為原 料，與疊氮化鈉和氯化銨反應而制得的，具體步驟如下：
[0007] (1) 5-苯基四氮唑粗品的制備：將N，N-二甲基甲酰胺、苯腈、疊氮化鈉和氯化銨投 入反應釜中，混合物升溫至120°C反應7h，反應結束后蒸餾反應液以回收N，N-二甲基甲酰 胺，剩余物加水洗滌，離心、烘干得5-苯基四氮唑粗品；
[0008] (2)5-苯基四氮唑粗品的精制：向5-苯基四氮唑粗品中加入無水乙醇進行精制、 離心，所得液相經蒸餾回收乙醇，固相烘干即得5-苯基四氮唑成品。
[0009]
H
[0010] 所述苯腈、疊氮化鈉和氯化銨的摩爾比為1:1. 1:1. 1。
[0011] 本發(fā)明的有益效果是：
[0012] (1)反應時間較短，有利于降低能耗，增加生產批次，提高產量；
[0013] (2)可回收套用反應溶劑N，N-二甲基甲酰胺，回收率達到95 % ;
[0014] (3)產品收率較高，達到86. 2% ;
[0015] (4)精制工序的設計有利于提高產品純度，同時可回收利用精制溶劑乙醇，回收率 達到95%，從而降低生產成本。
【具體實施方式】：
[0016] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結 合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。
[0017] 實施例1
[0018] (1)5-苯基四氮唑粗品的制備：將800kg N，N-二甲基甲酰胺、180kg苯腈、120kg疊 氮化鈉和102kg氯化銨投入反應釜中，混合物升溫至120°C反應7h，反應結束后蒸餾反應液 回收760kg N，N-二甲基甲酰胺，剩余物加水洗滌，離心、烘干得243. 6kg 5-苯基四氮唑粗 品；
[0019] (2) 5-苯基四氮唑粗品的精制：向5-苯基四氮唑粗品中加入600kg無水乙醇進行 精制、離心，所得液相經蒸餾回收570kg乙醇，固相烘干即得220kg 5-苯基四氮唑成品，收 率為86. 2%。
[0020] 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術 人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本 發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變 化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其 等效物界定。
【主權項】
1. 一種5-苯基四氮唑的制備方法，其特征在于：是以N，N-二甲基甲酰胺為反應溶劑， 苯腈為原料，與疊氮化鈉和氯化銨反應而制得的，具體步驟如下： (1) 5-苯基四氮唑粗品的制備：將N，N-二甲基甲酰胺、苯腈、疊氮化鈉和氯化銨投入反 應釜中，混合物升溫至120°C反應7h，反應結束后蒸餾反應液以回收N，N-二甲基甲酰胺，剩 余物加水洗滌，離心、烘干得5-苯基四氮唑粗品； (2) 5-苯基四氮唑粗品的精制：向5-苯基四氮唑粗品中加入無水乙醇進行精制、離心， 所得液相經蒸餾回收乙醇，固相烘干即得5-苯基四氮唑成品。2. 根據(jù)權利要求1所述的5-苯基四氮唑的制備方法，其特征在于：所述苯腈、疊氮化 鈉和氯化銨的摩爾比為1:1. 1:1. 1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種5-苯基四氮唑的制備方法，涉及有機合成技術領域，以N,N-二甲基甲酰胺為反應溶劑，苯腈為原料，與疊氮化鈉和氯化銨反應制得5-苯基四氮唑粗品，然后加入無水乙醇進行精制，離心、烘干后得到5-苯基四氮唑成品。本發(fā)明反應時間較短，有利于降低能耗，增加生產批次，提高產量；精制工序的設計有利于提高產品純度，同時可回收利用精制溶劑乙醇，反應溶劑N,N-二甲基甲酰胺也可回收套用，回收率均達到95％，從而降低生產成本。
【IPC分類】C07D257/04
【公開號】CN104910089
【申請?zhí)枴緾N201510297554
【發(fā)明人】劉超, 鄭華忠
【申請人】安徽興東化工有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月2日