專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從生產(chǎn)雙甘膦母液中回收雙甘膦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及雙甘膦的生產(chǎn)方法，具體地說(shuō)，涉及從生產(chǎn)雙甘膦的母液中回收 雙甘膦的方法。
背景技術(shù)：
雙甘膦(N-(膦酸甲萄亞胺基二乙酸)生產(chǎn)母液中，除含有1.5%左右的雙甘 膦外，還含有較高濃度的鹽酸、亞胺基二乙酸等，目前生產(chǎn)上將雙甘膦母液直接 作為廢水處理。雙甘膦既沒(méi)有回收，浪費(fèi)了有用資源，又增加了廢水的處理難度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用樹(shù)脂回收雙甘膦的方法，具體是指一種采用陰離子交換樹(shù)脂在 PHl-5、 5-40°C、流速2-12BV/h條件下吸附雙甘膦，再用稀堿液(以氫氧化鈉溶 液為代表)進(jìn)行脫附，回收雙甘膦。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種從生產(chǎn)雙甘膦的母液中回收雙甘膦的方法，它由以下步驟組成 步驟A:將生產(chǎn)雙甘膦的雙甘膦母液，經(jīng)精密過(guò)濾，得到澄清母液； 步驟B:在吸附柱中裝入陰離子交換樹(shù)脂，經(jīng)常規(guī)預(yù)處理后，將步驟A得
到的雙甘膦澄清母液上柱吸附，控制溫度在5-30'C和流速為2-12BV/h，使溶液 流經(jīng)樹(shù)脂，雙甘膦被吸附，吸附出水去廢水處理；
步驟C:配制3-8%的氫氧化鈉溶液為脫附液，控制溫度在25-5(TC和流速為 l-4BV/h條件下進(jìn)行脫附，脫附出水為雙甘膦鈉鹽溶液，經(jīng)酸化處理可回收雙甘 膦。
采用本發(fā)明的方法，將雙甘膦母液的雙甘膦先進(jìn)行回收處理后，再進(jìn)行廢水 處理， 一方面可減少資源浪費(fèi)、取得經(jīng)濟(jì)效益，另一方面也降低廢水處理的難度 和成本。提高了雙甘膦生產(chǎn)的整體的經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施例方式
以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。 實(shí)施例1
取生產(chǎn)雙甘膦的母液500ml，其雙甘膦的濃度為1.45%,經(jīng)精密過(guò)濾，并調(diào) 節(jié)pH=1.5，得雙甘膦澄清母液；取弱堿性陰離子交換樹(shù)脂(以上海華震科技貿(mào) 易公司生產(chǎn)的335型弱堿性陰離子交換樹(shù)脂為例，335型樹(shù)脂為環(huán)氧基骨架)10ml裝柱，依次用稀硫酸、稀氫氧化鈉溶液處理成OH型后，將上述的雙甘膦澄清母 液上柱吸附，吸附溫度為5'C，流速2BV/h，吸附出水雙甘膦濃度為638mg/L， 回收率95.6%。吸附飽和后用8%氫氧化鈉溶液在溫度為50°C，流速為lBV/h 條件下進(jìn)行脫附，得到雙甘膦鈉鹽溶液，雙甘膦濃度為23.0%，脫附率為98.5%。 將雙甘膦鈉鹽溶液加鹽酸至pH1.5-2，沉淀出雙甘膦，過(guò)濾，干燥，得白色晶體 狀雙甘膦6.9克，雙甘膦含量為98.4%。
實(shí)施例2
取生產(chǎn)雙甘膦的母液200ml，其雙甘膦的濃度為1.45%，經(jīng)精密過(guò)濾，并調(diào) 節(jié)pH-1.5，得雙甘膦澄清母液；取強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂(以江蘇丹陽(yáng)金象公 司生產(chǎn)的717型陰離子交換樹(shù)脂為例)10ml裝柱，依次用稀硫酸、稀氫氧化鈉 溶液處理成OH型后，將上述的雙甘膦澄清母液上柱吸附，吸附溫度為30°C， 流速為12BV/h,吸附出水雙甘膦濃度為1682mg/L,回收率88.4%。吸附飽和后 用3c/。氫氧化鈉溶液在溫度25'C，流速4BV/h條件下進(jìn)行脫附，得到雙甘膦鈉鹽 溶液，雙甘膦濃度為8.4%，脫附率為98.1%。將雙甘膦鈉鹽溶液加鹽酸，調(diào)節(jié) 至pH 1.5-2，沉淀出雙甘膦，過(guò)濾，干燥，得白色晶體狀雙甘膦2.5克，雙甘膦 含量為98.1%。
權(quán)利要求
1.一種從生產(chǎn)雙甘膦的母液中回收雙甘膦的方法，其特征是它由以下步驟組成步驟A將生產(chǎn)雙甘膦的雙甘膦母液，經(jīng)精密過(guò)濾，得到雙甘膦澄清母液；步驟B在吸附柱中裝入陰離子交換樹(shù)脂，經(jīng)常規(guī)預(yù)處理后，將步驟A得到的雙甘膦澄清母液上柱吸附，控制溫度在5-30℃和流速為2-12BV/h，使溶液流經(jīng)樹(shù)脂，雙甘膦被吸附，吸附出水去廢水處理；步驟C配制3-8％的氫氧化鈉溶液為脫附液，控制溫度在25-50℃和流速為1-4BV/h條件下進(jìn)行脫附，脫附出水為雙甘膦鈉鹽溶液，經(jīng)酸化處理回收雙甘膦。
全文摘要
一種從生產(chǎn)雙甘膦的母液中回收雙甘膦的方法，它是將生產(chǎn)雙甘膦的雙甘膦母液，經(jīng)精密過(guò)濾，得到澄清母液；雙甘膦澄清母液上陰離子離子交換樹(shù)脂吸附柱，控制溫度在5-30℃和流速為2-12BV/h，雙甘膦被吸附，吸附出水去廢水處理；以3-8％的氫氧化鈉溶液為脫附液，控制溫度在25-50℃和流速為1-4BV/h條件下進(jìn)行脫附，脫附出水為雙甘膦鈉鹽溶液，經(jīng)酸化處理可回收雙甘膦。本發(fā)明方法將母液的雙甘膦回收處理后，再進(jìn)行廢水處理，一方面可減少資源浪費(fèi)、取得經(jīng)濟(jì)效益，另一方面也降低廢水處理的難度和成本。
文檔編號(hào)C07F9/38GK101314607SQ20081012440
公開(kāi)日2008年12月3日 申請(qǐng)日期2008年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月1日
發(fā)明者立 朱, 趙玉明 申請(qǐng)人:南京大學(xué)