專利名稱：一種雙甘膦母液的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙甘膦母液的處理方法，特別涉及一種亞氨基二乙酸法生產(chǎn)草甘膦得到的雙甘膦母液的處理方法。
背景技術(shù)：
草甘膦作為一種高效、廣譜、低毒的滅生性除草劑，應(yīng)用范圍越來越廣泛，已成為目前世界上用量最大的除草劑，當(dāng)前國內(nèi)制備草甘膦的方法很多，多采用亞磷酸二烷基酯法和亞氨基二乙酸法，采用亞氨基二乙酸路線制備草甘膦時會產(chǎn)生含氯離子、鈉離子、雙甘膦等多種成分的酸性母液，在目前的生產(chǎn)過程中，處理此種母液較為困難，通常作為廢水處理掉，不僅浪費(fèi)資源，而且還污染環(huán)境。
中國專利CN1422275A和CN1837105A的專利申請中僅僅將廢水中的氯化鈉回收利用，雙甘膦未得到利用；中國專利CN101041527A的專利申請中回收利用了廢水中的雙甘膦，但工藝復(fù)雜，費(fèi)時費(fèi)力；中國專利CN101348266A采用納濾膜濃縮母液，回收濃縮液中的雙甘膦，淡液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶，焙燒，除磷處理得到精制氯化鈉，雖然回收了雙甘膦和副產(chǎn)氯化鈉，但是，回收率并不很高，從其實(shí)施例I的數(shù)據(jù)來看，雙甘膦回收僅為91.2%，氯化鈉回收率達(dá)不到90%。而且處理步驟較為繁瑣，處理成本也不低?，F(xiàn)今，尋找一種既能高收率回收母液中可回收物，又能減少廢水排出、減輕環(huán)保壓力，同時能產(chǎn)生較高二次效益且工藝簡單的雙甘膦母液的處理方法是本行業(yè)亟待解決的一個問題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種亞氨基二乙酸法生產(chǎn)草甘膦得到的雙甘膦合成母液的處理方法。本發(fā)明能有效的回收雙甘膦母液中的物質(zhì)，且工藝簡單，操作方便。本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下
一種雙甘膦母液的處理方法，包括以下步驟
(1)向雙甘膦母液中加入堿性物質(zhì)，使母液PH調(diào)節(jié)至9-12后，經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮，過濾，得濾餅和濾液；
(2)取濾餅，經(jīng)洗滌除去有機(jī)物質(zhì)，即得無機(jī)鹽；
(3)取濾液，經(jīng)焚燒，即得焦磷酸鹽。進(jìn)一步的，還包括回收焚燒煙氣中的余熱和固體。所述雙甘膦母液為采用亞氨基二乙酸法制備草甘膦時，合成雙甘膦所得的酸性母液。上述步驟(I)中，堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或氧化鈣。發(fā)明所用堿性物質(zhì)為PH調(diào)節(jié)劑，其狀態(tài)、濃度無特別限定，出于廢水量及處理成本的綜合考慮，優(yōu)選固體氫氧化鈉。上述步驟(3)中，多效蒸發(fā)濃縮至原重量的60、0%。
上述步驟(3)中，焚燒溫度為60(T900°C。采用本發(fā)明處理雙甘膦合成母液具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)工藝簡單、高效，氯離子轉(zhuǎn)化率98%以上，步驟(2)所得廢水經(jīng)生化系統(tǒng)處理后，排出的廢水COD小于20mg/L, TP小于O. 5mg/L,氨氮小于10mg/L,基本實(shí)現(xiàn)了廢水的零排放，有效解決了雙甘膦母液的處理問題，本發(fā)明環(huán)保效益突出；
(2)所得焦磷酸鹽含量95%以上，含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率達(dá)98%以上；
(3)所得工業(yè)鹽可用于化工、造紙、建筑等行業(yè)，所得的焦磷酸鈉可用于化工、電鍍、毛紡、造紙行業(yè)，因此本發(fā)明經(jīng)濟(jì)效益突出。
具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步闡述，應(yīng)該明白的是，下述說明僅是為了解釋本發(fā)明，并不對其具體內(nèi)容進(jìn)行限制。實(shí)施例I
取雙甘膦母液lOOOg，經(jīng)檢測有氯離子13. 8%，總磷O. 9%，加入30wt%氫氧化鈉溶液，使母液PH調(diào)節(jié)至9后，多效蒸發(fā)濃縮至原重量的60%，過濾，濾餅經(jīng)洗滌除去有機(jī)物，即得氯化鈉223. 12g，氯離子轉(zhuǎn)化率為98. 1%，廢水經(jīng)生化處理后COD 18mg/L, TP O. 4mg/L,氨氮8mg/L，濾液經(jīng)600°C焚燒，即得焦磷酸鈉38. 5g，含量98. 3%，含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率98. 0%。同時回收焚燒煙氣中的余熱和固體。實(shí)施例2
向含有氯離子13. 8%，總磷O. 9%的雙甘膦母液IOOOg中加入40被％氫氧化鈉溶液，使母液PH調(diào)節(jié)至10后，多效蒸發(fā)濃縮至原重量的70%，過濾，濾餅經(jīng)洗滌除去有機(jī)物，即得氯化鈉223. 92g，氯離子轉(zhuǎn)化率為98. 5%，廢水經(jīng)生化處理后COD 17mg/L, TP O. 3mg/L,氨氮7mg/L，濾液經(jīng)700°C焚燒，即得焦磷酸鈉38. 4g，含量98. 6%，含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率98. 1%。同時回收焚燒煙氣中的余熱和固體。實(shí)施例3
向含有氯離子13. 8%，總磷O. 9%的雙甘膦母液IOOOg中加入50被％氫氧化鈉溶液，使母液PH調(diào)節(jié)至11后，多效蒸發(fā)濃縮至原重量的80%，過濾，濾餅經(jīng)洗滌除去有機(jī)物，即得氯化鈉224. 4g，氯離子轉(zhuǎn)化率為98. 7%，廢水經(jīng)生化處理后COD 12mg/L, TP O. 3mg/L，氨氮6mg/L，濾液經(jīng)800°C焚燒，即得焦磷酸鈉38. 5g，含量98. 7%，含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率98. 4%。同時回收焚燒煙氣中的余熱和固體。實(shí)施例4
向含有氯離子13. 8%，總磷O. 9%的雙甘膦母液IOOOg中加入氫氧化鈉，使母液pH調(diào)節(jié)至12后，多效蒸發(fā)濃縮至原重量的90%，過濾，濾餅經(jīng)洗滌除去有機(jī)物，即得氯化鈉227. 04g，氯離子轉(zhuǎn)化率為99. 8%，廢水經(jīng)生化處理后COD 10mg/L,TP O. lmg/L，氨氮5mg/L，濾液經(jīng)900°C焚燒，即得焦磷酸鈉38. 6g，含量99. 6%。，含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率99. 6%。同時回收煙氣中的余熱和固體。實(shí)施例5
向含有氯離子13. 8%，總磷O. 9%的雙甘膦母液IOOOg中加入固體氫氧化鉀，使母液pH調(diào)節(jié)至10. 5后，多效蒸發(fā)濃縮至原重量的75%，過濾，濾餅經(jīng)洗滌除去少量有機(jī)物，即得氯化鉀284. 4g，氯離子轉(zhuǎn)化率為98. 1%,廢水經(jīng)生化處理后COD 12mg/L, TP O. 4mg/L,氨氮8mg/L,濾液經(jīng)750°C焚燒，即得焦磷酸鉀47. 8g，含量98. 3%，含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率98. 1%。同時回收煙氣中的余熱和固體。實(shí)施例6
向含有氯離子13. 8%，總磷O. 9%的雙甘膦母液IOOOg中加入固體氫氧化鈣，使母液pH調(diào)節(jié)至10. 5后，多效蒸發(fā)濃縮至原重量的75%，過濾，濾餅經(jīng)洗滌除去少量有機(jī)物，即得氯化鈣211. 8g，氯離子轉(zhuǎn)化率為98. 2%，廢水經(jīng)生化處理后COD 15mg/L, TP O. 3mg/L,氨氮7mg/L，濾液經(jīng)650°C焚燒，即得焦磷酸鈣36. 8g，含量98. 4%，含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率98. 1%。同時回收煙氣中的余熱和固體。實(shí)施例7
向含有氯離子13. 8%，總磷O. 9%的雙甘膦母液IOOOg中加入固體氧化鈣，使母液p H調(diào)節(jié)至10. 5后，多效蒸發(fā)濃縮至原重量的75%，過濾，濾餅經(jīng)洗滌除去少量有機(jī)物，即得氯化鈣212. 4g，氯離子轉(zhuǎn)化率為98. 4%，廢水經(jīng)生化處理后COD 17mg/L, TP O. 4mg/L，氨氮8mg/L，濾液經(jīng)850°C焚燒，即得焦磷酸鈣36. 9g，含量98. 3%，含磷物質(zhì)轉(zhuǎn)化率98. 3%。同時回收煙氣中的余熱和固體。
權(quán)利要求
1.一種雙甘膦母液的處理方法，其特征是包括以下步驟 取雙甘膦母液，加入堿性物質(zhì)，使母液PH調(diào)節(jié)至9-12后，經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮，過濾，得濾餅和濾液； 取濾餅，經(jīng)洗滌除去有機(jī)物，即得無機(jī)鹽； 取濾液，經(jīng)焚燒，即得焦磷酸鹽； 所述雙甘膦母液為采用亞氨基二乙酸法制備草甘膦時，合成雙甘膦所得的酸性母液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的處理方法，其特征是所述的堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或氧化鈣。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的處理方法，其特征是步驟(I)中，多效蒸發(fā)濃縮至原重量的60 90%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的處理方法，其特征是步驟(3)中，焚燒溫度為60(T90(TC。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的處理方法，其特征是，步驟(3)中，還包括回收煙氣中的余熱和固體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種亞氨基二乙酸法生產(chǎn)草甘膦得到的雙甘膦母液的處理方法，包括以下步驟取雙甘膦母液，加入堿性物質(zhì)，使母液pH調(diào)節(jié)至9-12后，經(jīng)多效蒸發(fā)濃縮，過濾，得濾餅和濾液；取濾餅，經(jīng)洗滌除去有機(jī)物，即得無機(jī)鹽；取濾液，經(jīng)焚燒，即得焦磷酸鹽；用本發(fā)明提供的方法處理雙甘膦母液可以實(shí)現(xiàn)母液中含氯物質(zhì)和含磷物質(zhì)的高收率的回收，且本方法工藝簡單，環(huán)保效益突出，適合于工業(yè)性大生產(chǎn)的推廣使用。
文檔編號C02F103/36GK102874983SQ201210384858
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月12日
發(fā)明者孫國慶, 李志清, 姚紅霞, 侯永生, 陳桂元, 鄒宗加, 凌曉光 申請人:山東濰坊潤豐化工有限公司