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用古龍酸鈉直接制取維生素c的方法

文檔序號:3576721閱讀:928來源:國知局
專利名稱:用古龍酸鈉直接制取維生素c的方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種抗壞血酸(簡稱VC)的制備方法,特別是一種2—酮基一L— 古龍酸鈉(簡稱2KGA-Na)經(jīng)催化酯化、內(nèi)酯化、酸化等步驟制備維生素C的新方 法。屬于化學合成領域。
背景技術
眾所周知,目前工業(yè)上采用二步發(fā)酵法生產(chǎn)VC,其后續(xù)的轉(zhuǎn)化工藝主要包括 以下步驟-
(1) 澄清發(fā)酵醪液的離交轉(zhuǎn)化與2KGA晶體的制備 將由二步發(fā)酵及超濾澄清所得的含有8 1(^(W/V)的2KGA—Na溶液(超濾液)
經(jīng)陽離子交換轉(zhuǎn)化成6 8% (W/V)的2—酮基一L一古龍酸(簡稱2KGA)溶液,再 經(jīng)濃縮、脫色、結晶、過濾、干燥制得2KGA晶體。
(2) 甲酯化反應
將2KGA晶體投入含硫酸催化劑的甲醇中,催化制取2—酮基一L一古龍酸甲酯 (簡稱2KGA-CH3)溶液。
(3) 內(nèi)酯化反應制取VC-Na
將NaHC03加入到上述的2KGA-CH,溶液中,進行內(nèi)酯化反應制得抗壞血酸鈉鹽 (簡稱VC-Na)沉淀,同時2KGA-CH:,溶液中的含的硫酸催化劑亦被Nan(:':(),中和生 成Na2S(V沉淀,然后進行固液分離得到VC-Na粗品(內(nèi)含Na2S0J。
(4) 酸化及精制制取VC
將上述VC-Na濕品用其重量2 3倍的去離子水溶解后,用陽離子樹脂柱進行 酸化,最后再將離交液脫色、濃縮結晶即得粗維生素C。粗VC再通過重結晶進一 步精制得到VC純品。
由2KGA-Na溶液制粗VC的收率在80%以下,由粗VC制VC純品的收率在90% 左右。
由上述轉(zhuǎn)化工藝可見其存在著如下缺陷(a) 步驟(1)用陽離子交換樹脂除去了 Na離子,但在步驟(3)中又加入 大量的Na+離子,可見其工藝不盡合理。
(b) 采用陽離子交換樹脂工藝后,樹脂再生時會產(chǎn)生大量廢水,污染環(huán)境。
(c) 步驟(1)使溶液變稀,因此需要較多的能耗用以濃縮結晶。
(d) 古龍酸較古龍酸鈉更難結晶,故其結晶的收率、純度均較差,而且能耗 亦較高。
(e) 古龍酸對設備的腐蝕性較大,對濃縮、結晶設備的材質(zhì)要求高,相應的 投資亦會更高。
(f) 步驟(2)、 (3)反應溫度較高,而且需要蒸出甲醇載帶反應過程中生成 的水。雖然反應的轉(zhuǎn)化率較高,但反應的選擇性較差,能耗亦很大。
(g) 步驟(4)去除雜酸等雜質(zhì)效果差, 一次結晶無法獲得合格的成品,重 結晶影響VC純品總收率,母液處理困難。
為此,1990年E、 P專利0403993A提出一種2KGA-Na直接甲酯化的技術方案, 旨在克服步驟(1)中離子交換過程廢水污染嚴重和溶液濃度變稀而引起能耗增大 的缺點,將二步發(fā)酵所得的溶液直接進行濃縮、結晶、過濾、干燥,制得2KGA-Na 晶體,然后將2KGA-Na晶體在含有硫酸催化劑的甲醇溶液中進行甲酯化,制得 2KGA-CH3溶液,這樣做,既可避免上述缺點,又可利用Na2S04不溶于甲醇的特性, 以分離除去Na2S04副產(chǎn)物??稍搶@_的方法存在如下二大缺點。
① 甲酯化反應時,2KGA-Na的濃度太稀,僅為0. 0855(mol/ml),這樣不僅使 轉(zhuǎn)化過程設備變得十分龐大,而且溶劑耗量太大。
② 由于工藝條件及裝備的制約,制得的2KGA-Na晶體純度較低在90%左右,給 轉(zhuǎn)化帶來了困難。2KGA-Na的轉(zhuǎn)化率被限制在92X以下,制得的2KGA-CH3溶液的純 度也受到一定程度的影響。同時,該專利在實際生產(chǎn)中分離Na2SO,副產(chǎn)品也顯得 較困難。
1996年華東理工大學在公開號CN1122802A中公開了一種古龍酸鈉定量轉(zhuǎn)化 制取抗壞血酸的方法。在1990年公開專利的基礎上作了重大改進,通過分步酯化 反應與甲醇蒸汽載帶不斷除去反應生成的水,以達到提高反應的轉(zhuǎn)化率和粗VC的 收率。雖然該法在前專利基礎上作了重大改進,但該專利公開的方法存在如下致 命的缺點。① 該專利過分追求化學合成的轉(zhuǎn)化率,把甲酯化反應內(nèi)酯化反應的反應溫度 均提高到65'C以上,反應溫度的提高勢必造成轉(zhuǎn)化反應選擇性的下降,這將導致 VC純品總收率的下降。
② 甲醇與水的共沸性能較差,依排甲醇蒸汽載帶除去反應生成的水,效率太 差,能耗太大,投資偏高,操作亦困難。
③ 該工藝也未能解決步驟(4)去除雜酸等雜質(zhì)效果差的問題,生產(chǎn)VC純品 仍要采用重結晶。
總之,由于上述專利所存在的缺陷,影響它的工業(yè)化前景,故至今古龍酸鈉 直接轉(zhuǎn)化制取抗壞血酸的方法仍未能在生產(chǎn)中獲得工業(yè)應用。

發(fā)明內(nèi)容
技術問題本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的上述缺點,對現(xiàn)有的二步發(fā)酵 法生產(chǎn)VC的工藝作了重大改進,提出了一種用古龍酸鈉直接制取維生素C的方法。
技術方案首先將由二步發(fā)酵法獲得的2-酮基-L-古龍酸鈉(簡稱2KGA-Na) 溶液超濾澄清,然后將澄清液低溫濃縮,隨后在結晶器中常溫結晶制取高純度的 2KGA-Na晶體(純度》98%), 2KGA-Na在酸催化下進行酯化,并在酯化前期分離出 副產(chǎn)品Na2S04,酯化反應的溫度較現(xiàn)行工藝降低5 7'C,不再采用甲醇溶劑載帶 除去水的做法,將2KGA-Na定量地轉(zhuǎn)化成2KGA-CH3的轉(zhuǎn)化率控制在95%左右,選 擇性控制在99%左右,再通過優(yōu)化內(nèi)酯化反應的條件,如降低反應溫度等,內(nèi)酯化 反應也不再采用甲醇溶劑載帶除去水的做法,使內(nèi)酯化反應的轉(zhuǎn)化率控制98%左 右,選擇性控制在99%左右。冷卻過濾所得的VC-Na固體,用無離子純水溶解后, 送至陽離子樹脂柱進行酸化,再用弱堿性陰離子樹脂柱除雜酸,加炭脫色后精濾, 即得到純度大于98%的粗VC溶液,粗VC溶液經(jīng)濃縮,連續(xù)結晶、離心分離、醇洗、 烘干,即得VC純品。從2KGA-Na發(fā)酵液到VC純品的總收率達到869i以上。VC結 晶的母液等,送到色譜將VC與KGA分離,分離出的VC稀溶液與無離子純水一起 去溶解VC-Na濾餅,分離出的KGA溶液送到2KGA-Na替取工段制取2KGA-Na晶體。
具體方法為;
該方法包括將由二步發(fā)酵法所得的含有2KGA-Na的醪液進行超濾澄清,去除 菌體及可溶性蛋白,并將澄清液濃縮、脫色、過濾、結晶、離心分離制得高純度
7的2KGA-Na晶體,然后在酸催化下進行甲酯化反應,但在甲酯化反應前期應趁熱 濾出Na2S04固體,在堿性條件下進行內(nèi)酯化反應,最后將所得的VC-Na濾餅溶 解、酸化、去雜酸、濃縮、脫色、 一次結晶等工藝過程制得VC純品,具體為
① 高純度2KGA-Na晶體的制備采用超濾澄清,低溫蒸發(fā)濃縮、結晶及電滲 析回收母液中的2KGA-Na的方法,制得高純度的2KGA-Na晶體,
② 甲酯化反應將2KGA-Na晶體及硫酸催化劑依次投入無水的甲醇中,加完 料后升溫,待溫度達到反應溫度后開始反應,反應0.5 1.5小時后,趁熱過濾出 Na2S0,晶體,反應過程中甲醇不蒸發(fā)回流載帶水,
③ 內(nèi)酯化反應
向2KGA-CH3的甲醇溶液中分批加入NaHC03,進行內(nèi)酯化反應;反應過程中甲 醇亦不蒸發(fā)回流載帶水。
50-64 。C
2KGA-CH3+NaHC03 - VC-Na+CH30H+H20+C02

④ 酸化及精制制取VC:
上一步驟制得的VC-Na濾餅,用其濕品重量2 3倍的去離子純水溶解后,用 陽離子樹脂柱進行酸化,酸化液再上弱堿性陰離子樹脂柱去除雜酸,洗出液加炭 脫色后過濾、濃縮、結晶、離心分離即得VC純品;結晶母液等中的VC與KGA采 用色譜分離技術分離,將其中VC與KGA分離;分離所分得的VC稀溶液送去溶解 VC-Na濾餅,分離所得的KGA送到KGA-Na提取工段制KGA-Na晶體。 2KGA-Na晶體的制備中,工藝控制條件如下
菌體固形物去除率100%,
可溶性蛋白去除率70% 85%,
蒸發(fā)濃縮溫度50 65'C,
連續(xù)結晶溫度20 30。C,
電滲源回收母液中2KGA-Na的比例80% 85% 。 甲酯化反應中,工藝控制條件為
a. 2KGA-Na的濃度為0. 12 0. 25% Mol/ml,
b. 催化劑H2S04的濃度為40 60% Mol/Mo1,
c. 反應溫度為50 64°C,d.反應時間為2.5 3.5小時。
內(nèi)酯化反應中的反應條件為
2KGA-C仏溶液的濃度為20 50% W/V, 內(nèi)酯化反應NaHC03的用量為理論量的1.03 1.05, 反應溫度為50 64°C, 反應時間為2.5 4.5小時, 向2KGA-CH3的甲醇溶液中分批加入適量的NaHC03,進行內(nèi)酯化反應中,所說 的適量的NaHCO"按下列原則確定
NaHCO.產(chǎn)剩余的H2S04濃度X V X 2 X 84+投料時2KGA-Na的摩爾數(shù)X 84 X 1. 04, 其中剩余的H2S(V濃度X VX 2 X84——為中和剩余H2S04, NaHC03的耗量, V——為內(nèi)酯化反應時甲醇溶液的體積, 84——為NaHC03分子量,
投料時2KGA-Na的摩爾數(shù)X84——為內(nèi)酯反應的NaHC03理論耗量, 1. 04——為內(nèi)酯化反應理論所耗NaHC03的過量倍數(shù)。 酸化及精制制取VC工藝控制條件為
陽離子^fi出口粗VC溶液中Na+的含量為《50ppm, 陰離子^a出口粗VC的純度96~98%, 結晶器進料的濃度20 30%, 結晶器進料的純度97 99%, 精制過程僅采用一次結晶便可獲得合格成品。
結晶母液等中的VC與KGA采用色譜分離技術進行分離,分離后套回系統(tǒng)中 再利用。
有益效果因此,按照本發(fā)明的方法制取的VC純品的收率(等于2KGA-Na的 提取收率X轉(zhuǎn)化的收率X酸化及精制收率)可達86%以上,與現(xiàn)有技術相比可以提 高10個百分點以上。而且節(jié)能減排效果亦十分顯著。由此可見本發(fā)明的技術必將 大大推動VC工業(yè)的技術進步,具有良好的工業(yè)發(fā)展前景。
首先,是改進2KGA-Na提取工藝使其的純度達98W以上,收率達到95%以上。其二,改進2KGA-Na直接酯化工藝,在反應前期將副產(chǎn)品Na2S0,高效快速的 分離出來,以利轉(zhuǎn)化反應的進行。
其三,不片面追求轉(zhuǎn)化反應的轉(zhuǎn)化率,而更注重轉(zhuǎn)化反應的選擇性,為此較 大幅度地降低反應溫度,同時也不再采用甲醇蒸汽載帶反應生成水來提高反應轉(zhuǎn) 化率的耗能做法。
其四,未轉(zhuǎn)化為VC的KGA,采用色譜分離等技術將它從酸化及精制步驟中高 效的、完好的、低成本的分離出來,再返回工藝中再用。以此,獲得VC純品的高 收率。
該種新方法使2KGA-Na的提取收率達95M以上,純度達98%以上;使VC-Na的 轉(zhuǎn)化收率達95%以上,純度達90%以上;使VC純品的酸化及精制收率達95M以上, 產(chǎn)品完全符合藥典要求。單位產(chǎn)品能耗亦下降20%以上,廢水做到基本不排放,成 本有較大幅度下降,大大地推動VC工業(yè)技術進步。
具體實施例方式
具體過程如下述
① 2KGA-Na晶體的制備將二步發(fā)酵的得的濃度為8 10<UW/V)的2-酮基-L-古龍酸鈉(簡稱2KGA-Na)超濾液。低溫濃縮,活性炭脫色、過濾、連續(xù)結晶,離 心分離制得純度>98%的2KGA-Na晶體。其工藝控制點如下
a. 菌體固形物去除率100%
b. 可溶性蛋白去除率70% 85%
c. 蒸發(fā)濃縮溫度50 65°C
d. 連續(xù)結晶溫度20 30°C
e. 電滲析回收母液中2KGA-Na的比例80%以上。
② 甲酯化反應將2KGA-Na晶體及硫酸催化劑依次投入無水的甲醇中,加完 料后升溫,待溫度達到反應溫度后開始反應,反應0.5 1.5小時后,趁熱過濾出 Na2S(X晶體,再繼續(xù)反應1.5 2.0小時。酯化反應溫度較低,催化劑濃度較高, 反應過程中甲醇不蒸發(fā)回流載帶水,2KGA-Na的轉(zhuǎn)化率控制在95呢左右,不追求轉(zhuǎn) 化率達100%。
反應的工藝控制點為
10a. 2KGA-Na的濃度為0.12 0. 25%(Mol/ml)
b. 催化劑H2S04的濃度為40 60% (Mol/Mol)
c. 反應溫度為50 64°C
d. 反應時間為2.5 3.5小時
③ 內(nèi)酯化反應
向2KGA-CH3的甲醇溶液中分批加入適量的NaHC()3,進行內(nèi)酯化反應。所說的 適量的NaHC03,按下列原則確定
NaHC0^剩余的H2S04濃度X VX2 X 84+投料時2KGA-Na的摩爾數(shù)X84 X 1. 04。 其中剩余的H2S04濃度XVX2X84——為中和剩余H2S(X, NaHC0:,的耗量。
V——為內(nèi)酯化反應時甲醇溶液的體積
84"^為NaHC03分子量 投料時2KGA-Na的摩爾數(shù)X84——為內(nèi)酯反應的NaHC0:,理論耗量 1. 04——為內(nèi)酯化反應理論所耗NaHC03的過量倍數(shù)。 內(nèi)酯化反應按下述方程進行
50-64°C
2KGA_CH3+NaHC03 - VC-Na+CH30H+H20+C02

反應溫度較目前生產(chǎn)中所使用的溫度降低5 8'C,反應生產(chǎn)的水不借助甲醇 蒸汽載帶預以除去,甲醇無須回流,操作更容易進行,能耗更低,投資更少。 適宜的內(nèi)酯化反應條件為:
a. 2KGA-CH3溶液的濃度為20 50% (W/V)
b. 內(nèi)酯化反應NaHC03的用量為理論量的1.03 1.05
c. 反應溫度為50 64'C
d. 反應時間為2.5 4.5小時
反應生成的VC-Na通過降溫、沉淀、分離、過濾,可以得到VC-Na純度》9(m 的濾餅,收率達98%以上。
④ 酸化及精制制取VC:
上一步驟制得的維生素C-Na濾餅,用其濕品重量2 3倍的去離子純水溶解 后,用陽離子樹脂柱進行酸化,酸化液再上弱堿性陰離子樹脂柱去除雜酸,洗出 液加炭脫色后過濾、濃縮、結晶、離心分離即得VC純品。結晶母液等去色譜,將其中VC與KGA分離。分離所得的VC稀溶液送去溶解VC-Na濾餅,分離所得的KGA 送到KGA-Na提取工段制KGA-Na晶體。 工藝控制點為
a. 陽離子交換柱出口粗VC溶液中Na+的含量為《50ppm
b. 陰離子交換柱出口粗VC的純度96 98%
c. 結晶器進料的濃度20 30%
d. 結晶器進料的純度97 99%
e. 精制過程僅采用一次結晶便可獲得合格成品。
f. 結晶母液等中的VC與KGA采用色譜分離技術分離,分離后套回系 統(tǒng)中再利用。
精制制取的VC純品完全符合藥典要求,而且外觀整齊光澤好,酸化及精制的 收率達到95%以上。
下面將結合實施例進一步說明本發(fā)明,但它并不限制本發(fā)明的保護范圍。 原料
(1) 發(fā)酵醪液
由二步發(fā)酵法所得的發(fā)酵醪液,含2KGA-Na為9V干菌體為0. 5%,殘?zhí)羌翱?溶性蛋白各0.5%,草酸鈉O. 1%。
(2) 無水甲醇、工業(yè)品。
(3) 硫酸濃度>97%的工業(yè)品。
(4) NaHC0"為工業(yè)產(chǎn)品。 實施例
1、 2KGA-Na晶體的制備
取上述含量的發(fā)酵醪液2. 5L,經(jīng)截留分子量1 3萬道爾頓的超濾去除100% 菌體及70%以上的可溶性蛋白,濃縮倍數(shù)為10倍,截留液再加等體積水洗滌過濾 脫水,最終濾餅總的濃縮倍數(shù)達20倍。
2.625L透過液經(jīng)蒸發(fā)濃縮,加炭過濾蒸發(fā)降溫至28'C結晶,制取2KGA-Na結 晶,其母液用電滲析回收80%的2KGA-Na,再并入2KGA-Na濃縮結晶,最終制得216g
純度達98%的2KGA-Na晶體。2KGA-Na總收率>96%。
2、 甲酯化反應
12取含量為98. 15%的2KGA-Na晶體216g,置于一帶有攪拌的反應器中,然后加 入755ml甲醇(596. 5g, 3. 37摩爾)97%的硫酸33. 98ml (67.27g, 0.686摩爾), 升溫達60。C,在60。C攪拌下反應1小時,趁熱過濾硫酸鈉沉淀,再繼續(xù)在5『C反 應1.5小時完成甲酯化反應。反應過程中甲醇不回流,反應過程生成的水也不會 被載帶除去。反應所生成的2KGA-CH3甲醇溶液,供下一步內(nèi)酯化反應用。
對2KGA-CH3溶液檢測,其中還含有7g古龍酸未反應,其轉(zhuǎn)化率已達到96. 5%。
3、 內(nèi)酯化反應
將上述反應液攪拌下分批加入NaHC(U32g (1. 58摩爾),先加30%, 39. 6g反應 1小時,然后再加30%, 39. 6g反應1. 5小時,隨后再加30%, 39. 6g反應1. 5小時, 最后再加10%, 13. 2g反應半小時,反應溫度控制在60'C,反應過程中甲醇不回流, 也不載帶除水。反應結束后,將反應生成物系冷卻至O'C,然后過濾,濾餅用O'C 冷卻甲醇洗漆,得到純度為90% (wt)含濕量為5免的粗制VC-Na濾餅250g,內(nèi)酯 化轉(zhuǎn)化率達到99%。
4、 酸化及精制制取VC
將上一步驟制得的250g濕濾餅加去離子純水配成含20%VC-Na水溶液,走陽 離子交換柱進行酸化,再走陰離子交換柱去除陰離子,得到VC濃度為15M、純度 為98免的粗VC溶液,該溶液經(jīng)納濾濃縮到25%的濃度,再加炭脫色后過濾、濃縮、 結晶,最終得到VC純品205g,在經(jīng)精制過程中,從VC結晶所獲得的母液等用色 譜分離,將VC與KGA分開,其中VC稀液與去離子純水合并后去溶解VC-Na濾餅, KGA送到KGA-Na提取工段制KGA-Na晶體。
從VC-Na濾餅經(jīng)酸化及精制制得的VC純品,總收率達到96%以上。產(chǎn)品純度 達99. 5 100%完全符合英國藥典的要求。
權利要求
1.一種用古龍酸鈉直接制取維生素C的方法,其特征在于該方法包括將由二步發(fā)酵法所得的含有2KGA-Na的醪液進行超濾澄清,去除菌體及可溶性蛋白,并將澄清液濃縮、脫色、過濾、結晶、離心分離制得高純度的2KGA-Na晶體,然后在酸催化下進行甲酯化反應,但在甲酯化反應前期應趁熱濾出Na2SO4固體,在堿性條件下進行內(nèi)酯化反應,最后將所得的VC-Na濾餅溶解、酸化、去雜酸、濃縮、脫色、一次結晶工藝過程制得VC純品,具體為①高純度2KGA-Na晶體的制備采用超濾澄清,低溫蒸發(fā)濃縮、結晶及電滲析回收母液中的2KGA-N方法,制得高純度的2KGA-Na晶體,②甲酯化反應將2KGA-Na晶體及硫酸催化劑依次投入無水的甲醇中,加完料后升溫,待溫度達到反應溫度后開始反應,反應0.5~1.5小時后,趁熱過濾出Na2SO4晶體,再繼續(xù)在50-64℃反應2.5-3.5小時,反應過程中甲醇不蒸發(fā)回流載帶水。③內(nèi)酯化反應向2KGA-CH3的甲醇溶液中分批加入NaHCO3,進行內(nèi)酯化反應;反應過程中甲醇亦不蒸發(fā)回流載帶水。④酸化及精制制取VC上一步驟制得的VC-Na濾餅,用其濕品重量2~3倍的去離子純水溶解后,用陽離子樹脂柱進行酸化,酸化液再上弱堿性陰離子樹脂柱去除雜酸,洗出液加炭脫色后過濾、濃縮、結晶、離心分離即得VC純品;結晶母液等中的VC與KGA采用色譜分離技術分離,將其中VC與KGA分離;分離所分得的VC稀溶液送去溶解VC-Na濾餅,分離所得的KGA送到KGA-Na提取工段制KGA-Na晶體。
2. 根據(jù)權利要求1所述的用古龍酸鈉直接制取維生素C的方法,其特征在于 2KGA-Na晶體的制備中,工藝控制條件如下菌體固形物去除率100%, 可溶性蛋白去除率70% 85%,蒸發(fā)濃縮溫度50 65°C, 連續(xù)結晶溫度20 30°C, 電滲源回收母液中2KGA-Na的比例80% 85% 。
3. 根據(jù)權利要求1所述的用古龍酸鈉直接制取維生素C的方法,其特征在于 甲酯化反應中,反應的工藝控制條件為a. 2KGA-Na的濃度為0.12 0. 25% Mol/ml,b. 催化劑&504的濃度為40 60% Mol/Mo1,c. 反應溫度為50 64°C,d. 反應時間為2.5 3.5小時。
4. 根據(jù)權利要求1所述的用古龍酸鈉直接制取維生素C的方法,其特征在于 內(nèi)酯化反應中的反應條件為2KGA-CH3溶液的濃度為20 50% W/V, 內(nèi)酯化反應NaHC03的用量為理論量的1.03 1.05, 反應溫度為50 64°C, 反應時間為2.5 4.5小時, 反應生成的VC-Na通過降溫、沉淀、分離、過濾,可以得到VC-Na純度^90W 的濾餅,收率達98%以上。
5. 根據(jù)權利要求1所述的用古龍酸鈉直接制取維生素C的方法,其特征在于 酸化及精制制取VC工藝控制條件為陽離子^Sfi出口粗VC溶液中Na+的含量為《50ppm, 陰離子交換柱出口粗VC的純度96 98%, 結晶器進料的濃度20 30%, 結晶器進料的純度97 99%, 精制過程僅采用一次結晶便可獲得合格成品。結晶母液等中的VC與KGA采用色譜分離技術進行分離,分離后套回系統(tǒng)中 再利用。
6. 根據(jù)權利要求1所述的用古龍酸鈉直接制取維生素C的方法,其特征在于 向2KGA-CH3的甲醇溶液中分批加入適量的NaHC0"進行內(nèi)酯化反應中,所說的適 量的NaHCO:,,按下列原則確定NaHCO:產(chǎn)剩余的H2S04濃度XVX2X84+投料時2KGA-Na的摩爾數(shù)X84X 1. 04, 其中剩余的H2S04濃度XVX2X84——為中和剩余H2S0" NaHC03的耗量,V——為內(nèi)酯化反應時甲醇溶液的體積,84——為NaHC03分子量, 投料時2KGA-Na的摩爾數(shù)X84——為內(nèi)酯反應的NaHC03理論耗量, 1. 04——為內(nèi)酯化反應理論所耗NaHC03的過量倍數(shù)。
全文摘要
由古龍酸鈉直接轉(zhuǎn)化制取抗壞血酸的方法,它在現(xiàn)有的二步發(fā)酵法生產(chǎn)VC的基礎上作了重大改進通過超濾澄清,低溫濃縮,常溫結晶等工藝獲得高純度的2KGA-Na晶體;通過在甲酯反應前期分離出Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>固體及優(yōu)化轉(zhuǎn)化反應的工藝條件;通過在酸化及精制過程中采用先進的色譜技術,分離出未轉(zhuǎn)化成VC的古龍酸等全新的方法,使粗VC通過一次結晶便可獲得優(yōu)級品,從而使由二步發(fā)酵醪液生產(chǎn)VC的總收率提高到86%以上,高濃度廢水徹底消除,能耗降低20%左右。
文檔編號C07D307/62GK101298445SQ200810124188
公開日2008年11月5日 申請日期2008年6月17日 優(yōu)先權日2008年6月17日
發(fā)明者濤 彭, 徐昌洪, 方 方, 李方偉 申請人:徐昌洪
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