專利名稱：一種4-磺酸苯肼的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種4一磺酸苯肼的制備方法。
背景技術(shù)：
4一磺酸苯肼是一種重要的中間體，尤其是一種醫(yī)藥中間體，現(xiàn)有技術(shù)以 4一磺酸苯胺為原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，亞硫酸鈉還原，水解，制備得到的4一 磺酸苯肼的合成方法，反應(yīng)時間長， 一般需要收率僅為63 — 72%，并且生產(chǎn) 成本高。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種4 —磺酸苯肼的制備方法，由該方 法得到的4一磺酸苯肼產(chǎn)品純度高，并且生產(chǎn)成本低。 為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種4一磺酸苯肼的制備方法，以4一磺酸苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)， 還原反應(yīng)，水解，制備得到4一磺酸苯肼，所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原 劑，在10 —35°C， pH為7 —9的條件下進行。由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點 采用焦亞硫酸鈉作為還原劑，大大縮短了反應(yīng)時間， 一般只需要半個小時 即可達到反應(yīng)終點，并且制得的產(chǎn)品純度高(大于98%)，生產(chǎn)成本低。
具體實施方式
下面對本發(fā)明的具體實施方式
進行說明在反應(yīng)鍋里加水400ml，攪拌，加對氨基苯磺酸104克，純堿36克，使其 全部溶解后加入10N鹽酸170ml，使其析出，在15°C加入亞硝酸鈉溶液(由42 克亞硝酸鈉和63克水配成)。反應(yīng)1小時后得重氮鹽溶液。在反應(yīng)鍋中加水530ml，攪拌，加焦亞硫酸鈉144克、純堿72克。冷卻至 15°C，加入上述重氮鹽溶液，溫度不超過25。C， pH為8。反應(yīng)2小時后加溫至 8(TC,加入100千克48%的硫酸和96千克96%的硫酸。加完后加溫體系至95°C,
保溫反應(yīng)1小時后冷卻至25nC,過濾得濾餅。將上述濾餅加入到250m水中，并加30%的氫氧化鈉20ml,加溫至90。C, 加活性炭2克，脫色后過濾，得濾液。向濾液中加入10N鹽酸25ml，物料析出， 冷卻至20。C，過濾，干燥得產(chǎn)品。高效液相色譜測其純度為98.50%。
權(quán)利要求
1、一種4-磺酸苯肼的制備方法，以4-磺酸苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還原反應(yīng)，水解，制備得到4-磺酸苯肼，其特征在于所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種4-磺酸苯肼的制備方法，以4-磺酸苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還原反應(yīng)，水解，制備得到4-磺酸苯肼，所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。采用該制備方法制得的4-磺酸苯肼產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低。
文檔編號C07C309/46GK101157642SQ20071013547
公開日2008年4月9日 申請日期2007年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月12日
發(fā)明者沈云漢, 郁金龍 申請人:太倉市華聯(lián)化工實業(yè)有限公司