專利名稱:一種3-氟苯肼的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種3—氟苯肼的制備方法。
背景技術(shù):
3—氟苯肼是一種重要的中間體,尤其是一種醫(yī)藥中間體,現(xiàn)有技術(shù)以3 一氟苯胺為原料,經(jīng)重氮化反應(yīng),亞硫酸鈉還原,水解,制備得到的3—氟苯 肼的合成方法,反應(yīng)時間長, 一般需要收率僅為63_72%,并且生產(chǎn)成本高。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種3—氟苯肼的制備方法,由該方法 得到的3—氟苯肼產(chǎn)品純度高,并且生產(chǎn)成本低。為解決以上技術(shù)問題,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種3—氟苯肼的制備方法,以3—氟苯胺為起始原料,經(jīng)重氮化反應(yīng),還 原反應(yīng),水解,制備得到3—氟苯肼,所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑, 在10_35°C, pH為7—9的條件下進(jìn)行。所述的還原反應(yīng)的溫度優(yōu)選為20°C, pH優(yōu)選為7。 由于上述技術(shù)方案運用,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點 采用焦亞硫酸鈉作為還原劑,大大縮短了反應(yīng)時間, 一般只需要半個小時 即可達(dá)到反應(yīng)終點,并且制得的產(chǎn)品純度高(大于98%),生產(chǎn)成本低。
具體實施方式
下面對本發(fā)明的具體實施方式
進(jìn)行說明向600ml燒杯中加入水100ml,攪拌,力B 10N鹽酸57.5ml、 3—氟苯胺22.2 克,冷卻溶液至0 °C后慢慢加入亞硝酸鈉溶液(由15克亞硝酸鈉和30ml水配 成),加畢,調(diào)節(jié)體系pH為l一2,控制反應(yīng)體系的溫度5°C,反應(yīng)15分鐘后, 停止反應(yīng),過濾并保留濾液。向1000ml燒杯中加入水250ml,攪拌下加入焦亞硫酸鈉64克、氫氧化鈉 65克,此時溶液pH為7,溶液溫度為35。C,待溶液冷卻至10。C后,慢慢將上
述濾液加入,加完時溶液溫度為18 —20°C, pH為7,繼續(xù)反應(yīng)30分鐘,加溫 反應(yīng)體系至40 —50 °C,加鹽酸115ml,繼續(xù)加溫至97—98 °C。反應(yīng)30分鐘。, 加入活性炭8克,脫色5分鐘后過濾去渣,得無色溶液。冷卻溶液至1(TC,物 料析出,過濾,抽干,干燥得產(chǎn)品。高效液相色譜測其純度為98.80%。
權(quán)利要求
1、一種3-氟苯肼的制備方法,以3-氟苯胺為起始原料,經(jīng)重氮化反應(yīng),還原反應(yīng),水解,制備得到3-氟苯肼,其特征在于所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑,在10-35℃,pH為7-9的條件下進(jìn)行。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3—氟苯肼的制備方法,其特征在于所述 的還原反應(yīng)在2(TC, pH為7的條件下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種3-氟苯肼的制備方法,以3-氟苯胺為起始原料,經(jīng)重氮化反應(yīng),還原反應(yīng),水解,制備得到3-氟苯肼,所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑,在10-35℃,pH為7-9的條件下進(jìn)行。采用該制備方法制得的3-氟苯肼產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低。
文檔編號C07C243/22GK101157632SQ20071013539
公開日2008年4月9日 申請日期2007年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月8日
發(fā)明者沈云漢, 郁金龍 申請人:太倉市華聯(lián)化工實業(yè)有限公司