一種金屬烯碳導(dǎo)熱膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種金屬烯碳導(dǎo)熱膜及其制備方法，金屬烯碳導(dǎo)熱膜由至少一層石墨烯膜和至少一層金屬膜復(fù)合而成，金屬膜在石墨烯膜上沉積，并且石墨烯膜和金屬膜的厚度比為2?9∶1。本發(fā)明金屬膜在石墨烯膜上沉積，金屬膜和石墨烯膜結(jié)合不通過膠的作用，避免了熱阻的產(chǎn)生，提高了導(dǎo)熱系數(shù)，通過本發(fā)明可以提高產(chǎn)品的熱傳導(dǎo)系數(shù)，可以制備多種厚度、不同熱傳導(dǎo)系數(shù)的產(chǎn)品，可應(yīng)用于手機(jī)產(chǎn)品、平板電腦、電視等消費(fèi)類電子產(chǎn)品。
【專利說明】
一種金屬烯碳導(dǎo)熱膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于導(dǎo)熱材料領(lǐng)域，具體涉及一種金屬烯碳導(dǎo)熱膜及其制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]隨著微電子器件向小型化、高功率化和高速化發(fā)展，其產(chǎn)生的高熱量必須盡快移除，使其在安全的操作溫度下工作，否則容易降低器件的性能，嚴(yán)重影響器件的可靠性和使用壽命。
[0003]石墨烯是一種由碳原子按照六邊形進(jìn)行排布并相互連接而成的碳分子，其結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，目前是世上最薄卻也是最堅(jiān)硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，只吸收2.3 %的光；導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5000W/m ? K，高于碳納米管和金剛石，常溫下其電子迀移率超過 15000cm2/V ? s，比納米碳管或娃晶體高，電阻率約10-6Q ? cm，比銅或銀更低，因?yàn)槭【哂猩袑?dǎo)電性、尚導(dǎo)熱性、尚初度、尚強(qiáng)度、超大比表面積等特點(diǎn)，可以在電子、航天車工、新能源、新材料等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
[0004]中國專利申請CN103407268A公開一種含有石墨烯的復(fù)合導(dǎo)熱膜的制備方法，包括以下步驟:配制復(fù)合劑，復(fù)合劑由以下成分按照重量比組成:銅粉3?5份、丙烯酸丁酯10? 20份、瓜爾豆膠5?10份，娃酸鎂1?3份;將銅粉、丙烯酸丁酯、瓜爾豆膠和硅酸鎂在常溫下混合均勻，混合均勻后，將配制得到的復(fù)合劑均勻涂抹在基底材料上;將石墨烯薄膜覆蓋在復(fù)合劑上方，在50°C下烘烤30min;再將復(fù)合劑均勻涂抹在石墨烯薄膜上方;將含有石墨烯的復(fù)合導(dǎo)熱膜進(jìn)行切割。該現(xiàn)有技術(shù)中膠的使用，提高了導(dǎo)熱材料的熱阻值，降低了其熱傳導(dǎo)效果。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種金屬烯碳導(dǎo)熱膜，其不含有膠的成分，充分發(fā)揮了石墨烯的導(dǎo)熱優(yōu)勢，又采用金屬材料作為基體，拓展了石墨烯的導(dǎo)熱應(yīng)用。
[0006]本發(fā)明的具體技術(shù)方案為:
[0007]—種金屬稀碳導(dǎo)熱膜，由至少一層石墨稀膜和至少一層金屬膜復(fù)合而成，金屬膜在石墨烯膜上沉積，并且石墨烯膜和金屬膜的厚度比為2-9:1;金屬烯碳導(dǎo)熱膜的制備方法包括如下步驟:將水性石墨烯分散液噴涂到銅箱上，在80_100°C下干燥2-3小時(shí)，干燥后采用全自動(dòng)壓片機(jī)進(jìn)行壓實(shí)，壓力為13_20MPa，壓實(shí)后采用全自動(dòng)貼合分離機(jī)剝離，得到石墨烯膜;在石墨烯膜上采用濺射式蒸鍍設(shè)備進(jìn)行金屬真空離子鍍膜，真空度_l(T6pa，鍍膜后在 450-500°C下，在惰性氣體保護(hù)氛圍中，對金屬膜噴涂絕緣材料；
[0008]水性石墨烯分散液的制備方法包括如下步驟:在冰浴條件下，將l-3g石墨加入到 50ml的濃硫酸和濃硝酸的混合酸中，強(qiáng)烈攪拌20-30min;進(jìn)一步將8-10g高錳酸鉀加入到上述混合液中，強(qiáng)烈攪拌20-30min;將上述混合液轉(zhuǎn)移到35-40°C的水浴中，緩慢加入20-30g 硝酸鈉，攪拌20_30min;在攪拌情況下，將100ml去離子水連續(xù)加入到上述混合液中，然后混合液轉(zhuǎn)移到70-90°C溫度的油浴中，攪拌20-30min;再逐滴加入10ml雙氧水，繼續(xù)反應(yīng)20-30min;在攪拌條件下，在前一步驟的氧化石墨稀溶液中加入PVP、PVA、PEG的至少一種，溶解后滴加l〇_12ml的水合肼溶液，在40-60°C溫度下反應(yīng)lh;進(jìn)一步在上述溶液中滴加10-12ml 乙酸或氫碘酸的至少一種，繼續(xù)反應(yīng)20-60min;
[0009] 混合酸中濃硫酸和濃硝酸的體積比為1:1-2;乙酸和氫碘酸的水溶液濃度為5_ 20wt% ;PVP、PVA、PEG的水溶液濃度為5-20wt%。
[0010]所述金屬膜為銅膜、鋁膜或鈦膜。
[0011]所述絕緣材料為高分子材料，其分子量為100萬-140萬。
[0012]所述絕緣材料為聚乙烯或聚丙烯。
[0013]本發(fā)明還提供制備上述金屬烯碳導(dǎo)熱膜的方法，包括如下步驟:
[0014]1)水性石墨烯分散液的制備:在冰浴條件下，將l-3g石墨加入到50ml的濃硫酸和濃硝酸的混合酸中，強(qiáng)烈攪拌20_30min;進(jìn)一步將8-10g高錳酸鉀加入到上述混合液中，強(qiáng)烈攪拌20-30min;將上述混合液轉(zhuǎn)移到35-40 °C的水浴中，緩慢加入20-30g硝酸鈉，攪拌20-30min;在攪拌情況下，將100ml去離子水連續(xù)加入到上述混合液中，然后混合液轉(zhuǎn)移到70-90°C溫度的油浴中，攪拌20-30min;再逐滴加入10ml雙氧水，繼續(xù)反應(yīng)20-30min;在攪拌條件下，在前一步驟的氧化石墨烯溶液中加入PVP、PVA、PEG的至少一種，溶解后滴加10-12ml 的水合肼溶液，在40_60°C溫度下反應(yīng)lh;進(jìn)一步在上述溶液中滴加10-12ml乙酸或氫碘酸的至少一種，繼續(xù)反應(yīng)20_60min;[〇〇15]2)金屬烯碳導(dǎo)熱膜的制備:將水性石墨烯分散液噴涂到銅箱上，在80-100°C下干燥2-3小時(shí)，干燥后采用全自動(dòng)壓片機(jī)進(jìn)行壓實(shí)，壓力為13-20MPa，壓實(shí)后采用全自動(dòng)貼合分離機(jī)剝離，得到石墨烯膜;在石墨烯膜上采用濺射式蒸鍍設(shè)備進(jìn)行金屬真空離子鍍膜，真空度-l(T6pa，鍍膜后在450-500°C下，在惰性氣體保護(hù)氛圍中，對金屬膜噴涂絕緣材料。
[0016]步驟1)中混合酸中濃硫酸和濃硝酸的體積比為1:1-2。
[0017]步驟1)中乙酸和氫碘酸的水溶液濃度為5_20wt%。
[0018]步驟1)中PVP、PVA、PEG的水溶液濃度為5-20wt%。
[0019]本發(fā)明金屬膜在石墨烯膜上沉積，金屬膜和石墨烯膜結(jié)合不通過膠的作用，避免了熱阻的產(chǎn)生，提高了導(dǎo)熱系數(shù)，傳統(tǒng)金屬石墨烯導(dǎo)熱膜厚度為0.1-0.2_，熱傳導(dǎo)系數(shù)為 100-300胃/(111*1〇，本發(fā)明制備的金屬石墨稀導(dǎo)熱膜厚度為0.015-0.51]1111，熱傳導(dǎo)系數(shù)為 600-1800W/(m ? K)。通過本發(fā)明可以提高產(chǎn)品的熱傳導(dǎo)系數(shù)，可以制備多種厚度、不同熱傳導(dǎo)系數(shù)的產(chǎn)品，可應(yīng)用于手機(jī)產(chǎn)品、平板電腦、電視等消費(fèi)類電子產(chǎn)品?！揪唧w實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明的具體工藝及參數(shù)如下:
[0021]1)石墨烯膜形成:[〇〇22]步驟為:放卷(速度l-3m/分)—噴涂—干燥—壓延(80-100°C) —?jiǎng)冸x(15-20Mpa130-150gf)—收卷(速度 l-3m/分)。[〇〇23]2)真空離子鍍膜:[0〇24]步驟為:放卷(速度l-3m/分)—蒸鍍(真空度-l(T6pa)4收卷(速度l-3m/分)—轉(zhuǎn)貼 (1 _3g/膠粘度)—放卷(速度1 _3m/分)—蒸鍍(真空度-1 (T6pa)—收卷(速度1 -3m/分)。
[0025]3)熱噴涂:[〇〇26] 步驟為:放卷(速度l_3m/分)—熱噴涂(450-500°C)—收卷(速度l_3m/分)—轉(zhuǎn)貼 (1 _3g/膠粘度)—放卷(速度1 _3m/分)—熱噴涂(450-500°C)—收卷(速度1 _3m/分)。[〇〇27] 實(shí)施例1:
[0028] —種金屬烯碳導(dǎo)熱膜，由一層石墨烯膜和一層銅膜復(fù)合而成，銅膜在石墨烯膜上沉積，并且石墨烯膜和銅膜的厚度比為3:1。制備上述金屬烯碳導(dǎo)熱膜的方法，包括如下步驟:[〇〇29]1)水性石墨分散液形成:在冰浴條件下，將3g石墨加入到50ml的濃硫酸和濃硝酸的混合酸中，強(qiáng)烈攪拌30min;進(jìn)一步將10g高錳酸鉀加入到上述混合液中，強(qiáng)烈攪拌 30min;將上述混合液轉(zhuǎn)移到40°C的水浴中，緩慢加入30g硝酸鈉，攪拌30min;在攪拌情況下，將100ml去離子水連續(xù)加入到上述混合液中，然后混合液轉(zhuǎn)移到90°C溫度的油浴中，攪拌30min;再逐滴加入10ml雙氧水，繼續(xù)反應(yīng)30min;在攪拌條件下，在前一步驟的氧化石墨烯溶液中加入PVP、PVA、PEG的至少一種，溶解后滴加12ml的水合肼溶液，在60 °C溫度下反應(yīng) lh;進(jìn)一步在上述溶液中滴加12ml乙酸或氫碘酸的至少一種，繼續(xù)反應(yīng)60min;混合酸中濃硫酸和濃硝酸的體積比為1:2;乙酸和氫碘酸的水溶液濃度為20wt% ;PVP、PVA、PEG的水溶液濃度為20wt%。
[0030]2)金屬烯碳導(dǎo)熱膜的制備:將水性石墨烯分散液噴涂到銅箱上，在100°C下干燥3 小時(shí)，干燥后采用全自動(dòng)壓片機(jī)進(jìn)行壓實(shí)，壓力為20MPa，壓實(shí)后采用全自動(dòng)貼合分離機(jī)剝離，得到石墨烯膜;在石墨烯膜上采用濺射式蒸鍍設(shè)備進(jìn)行銅真空離子鍍膜，真空度_1(T 6pa，鍍膜后在500°C下，在惰性氣體保護(hù)氛圍中，對銅膜噴涂絕緣材料。
[0031]本實(shí)施例的銅烯碳導(dǎo)熱膜厚度為0.l-0.2mm，熱傳導(dǎo)系數(shù)為800-1200W/(m ? K)。 [〇〇32] 實(shí)施例2:
[0033] —種金屬烯碳導(dǎo)熱膜，由一層石墨烯膜和一層鈦膜復(fù)合而成，鈦膜在石墨烯膜上沉積，并且石墨烯膜和鈦膜的厚度比為6:1。制備上述金屬烯碳導(dǎo)熱膜的方法，包括如下步驟:[〇〇34]1)水性石墨分散液形成:在冰浴條件下，將lg石墨加入到50ml的濃硫酸和濃硝酸的混合酸中，強(qiáng)烈攪拌20min;進(jìn)一步將8g高猛酸鉀加入到上述混合液中，強(qiáng)烈攪拌20min; 將上述混合液轉(zhuǎn)移到35 °C的水浴中，緩慢加入20g硝酸鈉，攪拌20min ;在攪拌情況下，將 100ml去離子水連續(xù)加入到上述混合液中，然后混合液轉(zhuǎn)移到70°C溫度的油浴中，攪拌 20min;再逐滴加入10ml雙氧水，繼續(xù)反應(yīng)20min;在攪拌條件下，在前一步驟的氧化石墨稀溶液中加入PVP、PVA、PEG的至少一種，溶解后滴加10ml的水合肼溶液，在40 °C溫度下反應(yīng) lh;進(jìn)一步在上述溶液中滴加10ml乙酸或氫碘酸的至少一種，繼續(xù)反應(yīng)20min;混合酸中濃硫酸和濃硝酸的體積比為1:1;乙酸和氫碘酸的水溶液濃度為5wt% ;PVP、PVA、PEG的水溶液濃度為5wt%。[〇〇35]2)金屬烯碳導(dǎo)熱膜的制備:將水性石墨烯分散液噴涂到銅箱上，在80°C下干燥2小時(shí)，干燥后采用全自動(dòng)壓片機(jī)進(jìn)行壓實(shí)，壓力為13MPa，壓實(shí)后采用全自動(dòng)貼合分離機(jī)剝離， 得到石墨烯膜;在石墨烯膜上采用濺射式蒸鍍設(shè)備進(jìn)行鈦真空離子鍍膜，真空度_l(T6pa，鍍膜后在450°C下，在惰性氣體保護(hù)氛圍中，對鈦膜噴涂絕緣材料。[〇〇36]本實(shí)施例的鈦烯碳導(dǎo)熱膜厚度為0.015-0.1mm，熱傳導(dǎo)系數(shù)為1200-1800W/(m ?K)〇[〇〇37] 實(shí)施例3:
[0038] —種金屬烯碳導(dǎo)熱膜，由一層石墨烯膜和一層鋁膜復(fù)合而成，鋁膜在石墨烯膜上沉積，并且石墨烯膜和鋁膜的厚度比為5:1。制備上述金屬烯碳導(dǎo)熱膜的方法，包括如下步驟:[〇〇39]1)水性石墨分散液形成:在冰浴條件下，將2g石墨加入到50ml的濃硫酸和濃硝酸的混合酸中，強(qiáng)烈攪拌20min;進(jìn)一步將9g高猛酸鉀加入到上述混合液中，強(qiáng)烈攪拌20min; 將上述混合液轉(zhuǎn)移到40°C的水浴中，緩慢加入30g硝酸鈉，攪拌30min;在攪拌情況下，將 100ml去離子水連續(xù)加入到上述混合液中，然后混合液轉(zhuǎn)移到80°C溫度的油浴中，攪拌 20min;再逐滴加入10ml雙氧水，繼續(xù)反應(yīng)20min;在攪拌條件下，在前一步驟的氧化石墨稀溶液中加入PVP、PVA、PEG的至少一種，溶解后滴加10ml的水合肼溶液，在60°C溫度下反應(yīng) lh;進(jìn)一步在上述溶液中滴加12ml乙酸或氫碘酸的至少一種，繼續(xù)反應(yīng)20min;混合酸中濃硫酸和濃硝酸的體積比為1:1;乙酸和氫碘酸的水溶液濃度為l〇wt% ;PVP、PVA、PEG的水溶液濃度為l〇wt%。
[0040]2)金屬烯碳導(dǎo)熱膜的制備:將水性石墨烯分散液噴涂到銅箱上，在90°C下干燥2小時(shí)，干燥后采用全自動(dòng)壓片機(jī)進(jìn)行壓實(shí)，壓力為18MPa，壓實(shí)后采用全自動(dòng)貼合分離機(jī)剝離， 得到石墨烯膜;在石墨烯膜上采用濺射式蒸鍍設(shè)備進(jìn)行鋁真空離子鍍膜，真空度_l(T6pa，鍍膜后在480°C下，在惰性氣體保護(hù)氛圍中，對鋁膜噴涂絕緣材料。[〇〇411本實(shí)施例的金屬烯碳導(dǎo)熱膜厚度為0.05-0.015mm，熱傳導(dǎo)系數(shù)為600-800W/(m ? K)〇[〇〇42] 實(shí)施例4:
[0043] —種金屬烯碳導(dǎo)熱膜，由一層石墨烯膜和兩層銅膜復(fù)合而成，銅膜在石墨烯膜上沉積，并且一層石墨烯膜和兩層銅膜的厚度比為2:1。制備上述金屬烯碳導(dǎo)熱膜的方法，包括如下步驟:[〇〇44]1)水性石墨分散液形成:在冰浴條件下，將2g石墨加入到50ml的濃硫酸和濃硝酸的混合酸中，強(qiáng)烈攪拌20min;進(jìn)一步將8g高猛酸鉀加入到上述混合液中，強(qiáng)烈攪拌20min; 將上述混合液轉(zhuǎn)移到35 °C的水浴中，緩慢加入20g硝酸鈉，攪拌20min ;在攪拌情況下，將 100ml去離子水連續(xù)加入到上述混合液中，然后混合液轉(zhuǎn)移到70°C溫度的油浴中，攪拌 30min;再逐滴加入10ml雙氧水，繼續(xù)反應(yīng)30min;在攪拌條件下，在前一步驟的氧化石墨稀溶液中加入PVP、PVA、PEG的至少一種，溶解后滴加12ml的水合肼溶液，在60 °C溫度下反應(yīng) lh;進(jìn)一步在上述溶液中滴加12ml乙酸或氫碘酸的至少一種，繼續(xù)反應(yīng)60min;混合酸中濃硫酸和濃硝酸的體積比為1:2;乙酸和氫碘酸的水溶液濃度為20wt% ;PVP、PVA、PEG的水溶液濃度為20wt%。
[0045]2)金屬烯碳導(dǎo)熱膜的制備:將水性石墨烯分散液噴涂到銅箱上，在100°C下干燥3 小時(shí)，干燥后采用全自動(dòng)壓片機(jī)進(jìn)行壓實(shí)，壓力為20MPa，壓實(shí)后采用全自動(dòng)貼合分離機(jī)剝離，得到石墨烯膜;在石墨烯膜上采用濺射式蒸鍍設(shè)備對石墨烯膜兩表面均進(jìn)行銅真空離子鍍膜，真空度_l(T6pa，鍍膜后在500°C下，在惰性氣體保護(hù)氛圍中，對金屬膜噴涂絕緣材料。
[0046]本實(shí)施例的金屬烯碳導(dǎo)熱膜厚度為0.2-0.5mm，熱傳導(dǎo)系數(shù)為600-1000W/(m ? K)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種金屬稀碳導(dǎo)熱膜，其特征在于:由至少一層石墨稀膜和至少一層金屬膜復(fù)合而 成，金屬膜在石墨烯膜上沉積，并且石墨烯膜和金屬膜的厚度比為2-9:1;金屬烯碳導(dǎo)熱膜 的制備方法包括如下步驟:將水性石墨烯分散液噴涂到銅箱上，在80-100°C下干燥2-3小 時(shí)，干燥后采用全自動(dòng)壓片機(jī)進(jìn)行壓實(shí)，壓力為13_20MPa，壓實(shí)后采用全自動(dòng)貼合分離機(jī)剝 離，得到石墨烯膜;在石墨烯膜上采用濺射式蒸鍍設(shè)備進(jìn)行金屬真空離子鍍膜，真空度_1(T 6pa，鍍膜后在450-500°C下，在惰性氣體保護(hù)氛圍中，對金屬膜噴涂絕緣材料；水性石墨烯分散液的制備方法包括如下步驟:在冰浴條件下，將l_3g石墨加入到50ml 的濃硫酸和濃硝酸的混合酸中，強(qiáng)烈攪拌20-30min;進(jìn)一步將8-10g高錳酸鉀加入到上述混 合液中，強(qiáng)烈攪拌20_30min;將上述混合液轉(zhuǎn)移到35-40°C的水浴中，緩慢加入20-30g硝酸 鈉，攪拌20-30min;在攪拌情況下，將100ml去離子水連續(xù)加入到上述混合液中，然后混合液 轉(zhuǎn)移到70-90°C溫度的油浴中，攪拌20-30min;再逐滴加入10ml雙氧水，繼續(xù)反應(yīng)20-30min; 在攪拌條件下，在前一步驟的氧化石墨烯溶液中加入PVP、PVA、PEG的至少一種，溶解后滴加 10-12ml的水合肼溶液，在40-60°C溫度下反應(yīng)lh;進(jìn)一步在上述溶液中滴加10-12ml乙酸或 氫碘酸的至少一種，繼續(xù)反應(yīng)20_60min;混合酸中濃硫酸和濃硝酸的體積比為1:1-2;乙酸和氫碘酸的水溶液濃度為5-20wt % ; PVP、PVA、PEG的水溶液濃度為5-20wt %。2.如權(quán)利要求1所述的一種金屬烯碳導(dǎo)熱膜，其特征在于:所述金屬膜為銅膜、鋁膜或鈦膜。3.如權(quán)利要求1所述的一種金屬烯碳導(dǎo)熱膜，其特征在于:所述絕緣材料為高分子材 料，其分子量為100萬-140萬。4.如權(quán)利要求1所述的一種金屬烯碳導(dǎo)熱膜，其特征在于:所述絕緣材料為聚乙烯或聚 丙烯。5.制備如權(quán)利要求1-4任一所述金屬烯碳導(dǎo)熱膜的方法，其特征在于，包括如下步驟:1)水性石墨烯分散液的制備:在冰浴條件下，將l_3g石墨加入到50ml的濃硫酸和濃硝 酸的混合酸中，強(qiáng)烈攪拌20-30min;進(jìn)一步將8-10g高錳酸鉀加入到上述混合液中，強(qiáng)烈攪 拌20-30min ;將上述混合液轉(zhuǎn)移到35-40 °C的水浴中，緩慢加入20-30g硝酸鈉，攪拌20-30min;在攪拌情況下，將100ml去離子水連續(xù)加入到上述混合液中，然后混合液轉(zhuǎn)移到70-90°C溫度的油浴中，攪拌20-30min;再逐滴加入10ml雙氧水，繼續(xù)反應(yīng)20-30min;在攪拌條 件下，在前一步驟的氧化石墨烯溶液中加入PVP、PVA、PEG的至少一種，溶解后滴加10-12ml 的水合肼溶液，在40_60°C溫度下反應(yīng)lh;進(jìn)一步在上述溶液中滴加10-12ml乙酸或氫碘酸 的至少一種，繼續(xù)反應(yīng)20_60min;2)金屬烯碳導(dǎo)熱膜的制備:將水性石墨烯分散液噴涂到銅箱上，在80?100°C下干燥2 ?3小時(shí)，干燥后采用全自動(dòng)壓片機(jī)進(jìn)行壓實(shí)，壓力為13-20MPa，壓實(shí)后采用全自動(dòng)貼合分 離機(jī)剝離，得到石墨烯膜;在石墨烯膜上采用濺射式蒸鍍設(shè)備進(jìn)行金屬真空離子鍍膜，真空 度-l(T6pa，鍍膜后在450-500°C下，在惰性氣體保護(hù)氛圍中，對金屬膜噴涂絕緣材料。6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于:步驟1)中混合酸中濃硫酸和濃硝酸的體積比 為1:1-2〇7.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于:步驟1)中乙酸和氫碘酸的水溶液濃度為5-20wt% 〇8.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于:步驟1)中PVP、PVA、TOG的水溶液濃度為5-20wt% 〇
【文檔編號】C23C14/18GK106011756SQ201610327285
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月17日
【發(fā)明人】張鑫
【申請人】青島昊天川崎碳材料技術(shù)有限公司